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1、活性硅酸盐检测作业指导书活性硅酸盐检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存,并选用含硅更低的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 1.1 钼酸铵溶液:100g/L称取 10g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O ,溶于水中并稀释至 100mL(如浑浊应过滤),贮于聚乙烯瓶中。1.2 硫酸溶液:(1+4)在搅拌下,将 50mL 硫酸(=1.84g/mL),缓慢加入200mL 水中,冷却,盛于试剂瓶中。1.3 硫酸-钼酸铵混合溶液:1 体积(1+4)硫酸溶液与2 体积钼酸铵溶液混匀,贮于聚乙烯瓶中。有效期为一周。1.4 人工海水:盐度为
2、 28:称取 25g 氯化钠(NaCl,优级纯)和 8g 硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯),溶于水,稀释至 1L。盐度 35:称取 31g 氯化钠(NaCl)和 10g 硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯),溶于水,稀释至 1L。其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。1.5 用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液:300mg/L-Si将氟硅酸钠(Na2SiF6,优级纯)在 105下烘干 1h,取出置于干燥器中冷却至室温,称取 2.0090g 置塑料烧杯中,加入约 600mL 水,用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入 1000mL 量瓶,加水至标线,此溶液 1.00mL 含硅300.
3、0g,贮于塑料瓶中,有效期一年。1.6 硅标准使用溶液(15.0g/mL):取 5.00mL 硅标准贮备溶液加水稀释至 100mL,盛于聚乙烯瓶中,有效期 1 天。1.7 草酸溶液(100g/L):称取 10.0g 草酸(H2C2O42 H2O,优级纯),溶于水并稀释至 100mL,过滤,贮于试剂瓶中。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线向 6 个 50mL 具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液,0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL,加纯水至标线。系列各点浓度依次为0,0.30,0.60,1.20,1.80,2.40mg/L。用移液吸管分别加入 3ml 混合液,混匀。放置 5mi
4、n,加 2.0mL 草酸溶液,混匀(至少颠倒 6 次)。显色完全且稳定时(15min),选 380nm 波长,2cm 测定池以蒸馏水为参比测定吸光值 Ai 和 A0(标准空白)。以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,相应硅的浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。3 3.水样测定水样测定量取 50.0mL 水样于 50mL 具塞比色管中,同时取 50mL纯水测定分析空白。参照步骤测定水样吸光值 Aw 及分析空白吸光度 Ab。如水样的硅酸盐含量较低,则改用 510cm 光程的测定池,测定水样及标准系列的吸光值,分别记入表中。4.4.记录与计算记录与计算将测得数据记入附录表 A15 中,由(Aw-Ab)值,查工作曲线或用线性回归方程计算得浓度值 ,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度:Si= fs式中:Si水样中活性硅酸盐的浓度,mg/L-Si;查工作曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度,mg/L;fs盐误校正因数,由表查出。盐度校正 fs 表盐度1551010151520202525282834fs1.101.151.201.221.231.241.25