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1、亚硝酸盐检测作业指导书亚硝酸盐检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 磺胺溶液:10g/L称取 5g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于 350mL 盐酸溶液(16) ,用水稀释至 500mL, 盛于棕色试剂瓶中,有效期为 2 个月。1.2 盐酸萘乙二胺溶液:1g/L称取 0.5g 盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH22HCl),溶于 500mL 水中,盛于棕色试剂瓶中于1.3 亚硝酸盐氮标准贮备溶液:100ug/mL-N称取 0.4926g 亚硝酸钠(NaNO2)经 110下烘干,溶于少量水中后全量移入 1000mL 量瓶中,加水至标线,混匀。加 1mL 三氯甲
2、烷(CHCl3),混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为两个月。1.4 亚硝酸盐氮标准使用溶液:5.0ug/mLN移取 5.00mL 亚硝酸盐氮标准贮备溶液于 100mL 量瓶中,加水至标线,混匀。临用前配制。2.2.绘制标准曲线绘制标准曲线2.1 取 6 个 50mL 具塞比色管,分别加入0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL 亚硝酸盐标准使用溶液加入至标线,混匀。标准系列各点的浓度分别为0,0.010,0.020,0.030,0.040,0.050mg/L。2.2 各加入 1.0mL 磺胺溶液(10g/L) ,混匀。放置5min。2.3 各加入 1.0mL 盐酸萘乙
3、二胺溶液(1g/L)混匀。放置 15min。2.4 选 543nm 波长,5cm 测定池,以水作参比,测其吸光值 Ai。其中零浓度为标准空白吸光值 Ao。以吸光值(AiAo)为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。3 3.水样测定水样测定3.1 移取 50.0mL 已过滤的水样于具塞比色管中。3.2 参照绘制标准曲线 23 步骤测量水样的吸光值Aw。3.3 量取 50.0mL 二次去离子水,于具塞比色管中,参照上述绘制标准曲线 2.3 步骤测量分析空白吸光值Ab。4 4.数据计算数据计算将测得数据记入记录表中,按下列公式计算 An。An=Aw-Ab 由 An 值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。P(NO2N)= baAn式中:p(NO2N)水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L;An水样中亚硝酸盐氮的吸光值;a标准曲线中的截距;b标准曲线中的斜率。