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1、实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)_实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制一、实验室常用溶液、试剂的配制-1表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂配制表三混合酸碱指示剂配制表四容量分析基准物质的枯燥表五缓冲溶液的配制1、氯化钾-盐酸缓冲溶液2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液7、氨水-氯化铵缓冲溶液8、常用缓冲溶液的配制二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-41、硝酸银CAgNO3=0.1mol/L标准溶液的配制2、
2、碘CI2=0.1mol/L标准溶液的配制3、硫代硫酸钠CNa2S2O3=0.1mol/L标准溶液的配制4、高氯酸CHClO4=0.1mol/L标准溶液的配制5、盐酸CHCl=0.1mol/L标准溶液的配制6、乙二胺四乙酸二钠CEDTA=0.1mol/L标准溶液的配制7、高锰酸钾CK2MnO4=0.1mol/L标准溶液的配制8、氢氧化钠CNaOH=1mol/L标准溶液的配制三、常见物质的实验室试验方法-61、柠檬酸C6H8O7H2O2、钙含量测定磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙CaH2PO42H2O、钙粉等3、氟F含量的测定4、磷P的测定5、硫酸铜CuSO45H2O6、硫酸锌ZnSO4H2O7、
3、硫酸亚铁FeSO4H2O8、砷9、硫酸镁MgSO4四、维生素检测-81、甜菜碱盐酸盐2、氯化胆碱实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)3、维生素B64、维生素B2核黄素5、维生素C包被五、氨基酸检测-101、赖氨酸硫酸盐含量的测定2、苏氨酸的检测3、赖氨酸4、DL-蛋氨酸六、抗生素测定-12七、氮N含量的测定鱼粉-12实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)二、实验室常用标准溶液的配制及其标定1、硝酸银CAgNO3=0.1mol/L标准溶液的配制配制：称取硝酸银17.5g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。标定：称
4、取基准氯化钠NaCl0.2g110高燥至恒重准确到0.0002g，加水50ml溶解，再加2%淀粉不含Cl-溶液5ml，碳酸钙CaCO30.1g与荧光黄指示剂8滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至溶液由黄绿色变成微红色。即为终点。计算：CAgNO3=mNaCl/VAgNO358.441000C-硝酸银溶液的浓度，mol/L；m-氯化钠的质量，g；V-消耗硝酸银溶液的体积，ml；58.44-每mol氯化钠的克数。2、碘CI2=0.1mol/L标准溶液的配制配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。标定：称取0.15g基准三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml
5、氢氧化钠1mol/L溶解，加50ml水，2滴酚酞指示剂10g/L，用硫酸1mol/L中和，加碳酸氢钠NaHCO33g及3ml淀粉5g/L，用配制好的碘液滴定至溶液为浅蓝色，同时作空白试验。计算：CI2=m/V1-V20.04946C-碘溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗碘溶液的体积，ml；V2-空白组消耗碘溶液的体积，ml；m-三氧化二砷的质量，g。3、硫代硫酸钠CNa2S2O3=0.1mol/L标准溶液的配制配制：称取26gNa2S2O35H2O或16gNa2S2O3，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。标定：称取0.15g准确到0.0001g于120烘
6、至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸20%，摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的Na2S2O30.1mol/L滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂5g/L，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。计算：CNa2S2O3=m/V1-V20.04903C-Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1-试验组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml；V2-空白组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml；m-重铬酸钾的质量，g。0.04903-与1.00mlNa2S2O3标准溶液相当的以g表示的重铬酸钾的质量。4、高氯酸CHClO4=0.1mo
7、l/L标准溶液的配制配制：量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀。标定：称取0.6g于105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾准确到0.0001g，置于枯燥的锥形瓶中，参加50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示剂5g/L，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色微带紫色。注：本溶液使用前标定，标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度一样。计算：C=m/V0.2042C-高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗高氯酸溶液的体积，ml；m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
8、实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)5、盐酸CHCl=0.1mol/L标准溶液的配制配制：量取9.0ml盐酸，注入1000ml水，摇匀。标定：称取于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g准确到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白。计算：C=m/V1-V20.05299C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m-无水碳酸钠的质量，g；V1-试验组消耗盐酸溶液的体积，ml；V2-空白组消耗盐酸溶液的体积，ml；6、乙二胺四乙
9、酸二钠CEDTA=0.1mol/L标准溶液的配制配制：称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。标定：称取0.25g于800灼烧至恒重的基准氧化锌准确到0.0001g，用少量水润湿，加2ml盐酸溶液20%使样品溶解，加100ml水用氨水溶液10%中和至PH7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲PH10及5滴铬黑体指示剂5g/L，用配好的乙二胺四乙酸二钠0.1mol/L溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白。计算：C=m/V1-V20.08138C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml；V2-空白组消耗乙二胺四乙
10、酸二钠溶液的体积，ml；m-氧化锌的质量，g。7、高锰酸钾CK2MnO4=0.1mol/L标准溶液的配制配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周，过滤于枯燥的棕色瓶中。标定：称取0.2g于105-110烘至恒重的基准草酸钠准确到0.0001g，溶于100ml硫酸溶液8+92，用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒，同时作空白。计算：CK2MnO4=m/V1-V20.06700C-高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；V2-空白组消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；m-草
11、酸钠的质量，g。8、氢氧化钠CNaOH=1mol/L标准溶液的配制配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹汲取52ml上清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。标定：称取于105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g准确到0.0001g，溶于80ml无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂10g/L，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。计算：CNaOH=m/V1-V20.2042C-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V2-空白组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；m-邻苯二
12、甲酸氢钾的质量，g。实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)三、常见物质的实验室试验方法1、柠檬酸C6H8O7H2O实验：称取试样1.5g准确到0.0002g于三角瓶内，参加水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。计算：X%一水=V1-V0C0.06404/m1-0.08566100X%无水=V1-V0C0.06404/m100V1-消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0-空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；C-氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m-样品质量。2、钙含量测定磷酸氢钙CaHPO4、磷酸
13、二氢钙CaH2PO42H2O、钙粉等实验：称取2g准确到0.0002g样品，用10ml盐酸1+1溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管汲取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液25g/L，2ml三乙酸胺1+1，1ml乙二胺1+1，1滴孔雀绿指示液1g/L，滴加氢氧化钾溶液200g/L至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺每加一种试剂都要摇匀，加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。计算：Ca%=CV0.4008/m100C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m
14、-样品质量。3、氟F含量的测定：a、标准曲线的绘制；b、试样含量的测定：实验：称取0.5g准确到0.0002g置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h不时摇动，避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。计算：X=C501000/m1000=50CmX-试样中氟含量，m-试样质量，g；C-据电位值查得的浓度，总离子强度缓冲液：现配现用，3mol/L乙酸钠；0.75mol/L柠檬酸钠，配成1+1。测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。4、磷P的测定磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液分析纯的磷酸二氢钾，在105枯
15、燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液，分别汲取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各参加磷显色液钒-钼酸铵显色液：偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下，将此液倒入容量瓶中，定容10ml，用蒸馏水定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。样品的测定磷酸氢钙：移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，
16、用水定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度。计算：P%=W稀释倍数/m106100W-以吸光度算出的浓度，m-试样质量，g。实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)5、硫酸铜CuSO45H2O鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液15%，m/v，0.5ml氢氧化钠溶液0.1mol/L，1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液5%，m/v，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。测定：称取0.35g左右准确到0.0002g置于碘量瓶中，
17、加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾10mlKI溶液，摇匀，于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色或蓝色刚刚消失为终点。计算：硫酸铜%=CV0.06355/m100C-Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；m-样品质量，g。6、硫酸锌ZnSO4H2O实验：称取0.2g试样，加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液0.05mol/L滴定至紫色变为纯蓝色。计算：ZnSO4%=CV0.06537/m100%C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消
18、耗EDTA标准溶液的体积，ml；m-样品质量。7、硫酸亚铁FeSO4H2O实验：称取0.35g试样于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml浓硫酸缓慢参加，2ml浓磷酸，冷却至室温，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。实验：FeSO4%=CV0.05585/m100%C-高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；m-试样的质量。8、砷原理：在酸性介质中，金属锌将砷化物复原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上构成棕黄色砷斑与标准砷进行比拟。试剂：盐酸HCl，碘化钾KI，氧化亚锡盐酸溶液40%、m/v，无砷金属锌，乙酸铅棉花溴化汞试纸，砷标准溶液1ug
19、/ml。测定：称取1g试样准确到0.01g置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾5mlKI溶液、200g/L，再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处25-30放置1-1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。9、硫酸镁MgSO4：无色结晶或白色粉末。实验：称取试样1g准确到0.0002g，用水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，准确汲取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液PH=10，及5滴铬黑体指示剂0.5%，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。计算：
20、X%=CV0.02431/m100C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m-样品质量，g。另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土，只测Pb、Cd和As。实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)四、维生素检测1、甜菜碱盐酸盐1、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。2、试剂：冰乙酸；乙酸汞溶液，将50g乙酸汞研细，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密闭保存。结晶紫指示剂；2g/L，取2g结晶紫加100ml冰乙酸；高氯酸标准滴定液，0.1m
21、ol/L的溶液。3、测定：取试样预先在105烘箱中枯燥至恒重，称取枯燥试样0.4g准确到0.0002g，加50ml冰乙酸加热溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色，同时作空白试验。4、计算：X%=V-V0C0.01536/M100C-高氯酸标准溶液的浓度mol/LV-试验组消耗高氯酸标准溶液的体积mlV0-空白组消耗高氯酸标准溶液的体积mlm-试样质量。2、氯化胆碱1、操作步骤：称取经105枯燥至恒重的试样1g准确到0.0002g，置于100ml容量瓶中，加水70ml混匀，在约80水浴上加热15min，取出，在电动振荡器振荡20
22、min，用水定容至100ml，过滤，汲取10ml滤液于100ml高型烧杯中，在冰箱内冷却到5下面，加10ml雷氏盐溶液2%，不时搅拌反响30min再令沉淀静置陈化15min，然后将沉淀定量到转移到事先在105烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，在用水洗涤沉淀3-4次，每次10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱，105烘2h称重。2、试剂：雷氏盐甲醇溶液2%：2g雷氏盐，溶于100ml甲醇中，放置于低温下保存。氨制硝酸银溶液：取硝酸银1g，加水20ml，滴加氨试剂取浓氨水400ml，加水至1000ml，边加边搅拌，至棕色沉淀将近全溶，过滤，置于棕色瓶中，在暗处保存。胺盐定性分析：称取3-4g试
23、样，煮50ml水至70-80，在加样品，摇匀充分溶解，过滤于150ml三角瓶中，参加1ml浓硫酸，摇匀，将滤液煮沸，用氨制硝酸盐试剂沾滤纸测其气，观察试纸颜色能否发黑，继续煮1-2min，从电炉上取下放冷，加40%氢氧化钠5ml再煮沸，用PH湿润试纸测其蒸气的PH值，PH在7-8为合格。3、计算：氯化胆碱%=沉淀重3.3045/样品重量100%氯化胆碱仲裁法非水滴定法：1、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中，以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。2、试剂：5%乙酸汞溶液、50g/L称取5g乙酸汞研细，用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml，在棕色瓶中密封保存；0.2%结晶紫、2g/L称取0.2g，加100ml冰乙酸3、测定步骤：称取试样0.3g准确到0.0002g置于100ml锥形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。即为终点。同时做空白试验。4、计算：X%=CV1-V0139.63/m1000100C-高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗高氯酸溶液的体积，ml；V0-空白组消耗高氯酸溶液的体积，ml；m-样品的质量，g。139.63-氯化胆碱的分子量。