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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流第3章 标准溶液的制备与标定.精品文档.硅酸盐制品及原料分析方法中山火炬职业技术学院二00七年七月前 言本化学分析方法操作规程，系参照国家标准GB134788钠钙硅玻璃化学分析方法、GB154979钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法、GB7558.17558.387钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法及国家建材局建材科学研究院编著的玻璃陶瓷化学成分分析和我们的研究成果（见玻璃，1993年第1期）等材料总 则1一般规定1.1 所用分析天平的精度应为0.0001g。天平应经过计量部门较正。称取试样应精确至0.0002g。“恒重”系连续两次称重之差不大于0.0002
2、g。1.2 所用精密仪器和量器，应经过较正。1.3 玻璃等分析试样，研磨至适当细度后，应于烘箱中，在105110烘干1小时以上，然后放入干燥嚣中，冷却至室温后即进行称量。1.4 化学分析用的水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂，应为分析纯或优级纯；用来标定的试剂，应为基准试剂。分析时，如必要，应作空白试验。比色测定时，一般以水为参比。2玻璃等试样的制备分析用的试样，由需要分析的该批玻璃中，随机抽取50100g，洗净，烘干，粉碎至粒度3mm以下；缩分至35g，在玛瑙研钵中研磨，至通过孔径0.097mm即160目/英寸的筛（此时用手摸起来象面粉，没颗粒的感觉），然后装入称量瓶中备用。新书目录硅酸盐工
3、业丛书硅酸盐产品及原料的化学分析方法前言总则第一章 质量保证体系与标准化管理1 分析测试的质量管理和质量保证2 对检测人员的要求3 化学试剂分类及其管理4 检测仪器及设备的管理4 标准物质与基准物质5 实验室法定计量单位6 检测标准的实施监督 7 检测原始记录及填写要求8 检测报告管理规定9 分析误差来源及消除方法 10 分析结果计算及数据处理11 分析结果的质量判断依据12 检测实验室环境的管理第二章 化学分析基本知识1 分析方法的分类2 容量分析法3 配位滴定法4 重量分析法5 比色分析法6 火焰光度法7 原子吸收分光光度法8 分析样品的采集与制备9 分析试样的分解第三章 标准溶液的制备及
4、标定1 基本要求2 一般规定3 物质的量浓度溶液的的配制及计算4 盐酸标准溶液5 硫酸标准溶液5 氢氧化钠标准溶液6 氢氧化钾-乙醇标准溶液7 碳酸钠标准溶液8 高锰酸钾标准溶液9 硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液10 硝酸银标准溶液11 硫氢酸铵（或硫氢酸钾）标准溶液12 亚铁氰化钾标准溶液13 溴酸钾标准溶液14 乙二胺四乙酸二钠标准溶液15 锌盐标准溶液16 硫代硫酸钠标准溶液17 重铬酸钾标准溶液18 草酸标准溶液19 碘标准溶液20 硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液21 氯化钠标准溶液22 亚硝酸钠亚砷酸钠标准溶液第四章 硅酸盐产品化学分析方法1 玻璃及其玻璃制品2 陶瓷3 耐火材料4
5、水泥第五章 硅酸盐矿物原料分析1 石英石2 长石3 黏土（高岭土）4 白云石5 方解石6 石膏7 萤石8 滑石9 石灰石10 锆英石11 铝矾土12 菱镁矿第六章 硅酸盐生产用化工原料及辅料分析1 碳酸钠（纯碱）的测定2 碳酸钾分析3 重铬酸钾（钠）（红矾钾、钠）分析4 氧化镍分析5 硫酸镍分析6 氧化钴分析7 硫酸钴分析8 硫化镉（镉黄）分析9 氧化锑（三氧化二锑和五氧化二锑）分析10 氧化砷（白砒）分析11 氧化铜分析12 硫酸铜分析13 氧化铁分析14 氧化钛分析15 氟硅酸钠分析16 硼砂分析17 硼酸分析18 硫酸钠（元明粉）分析19 硝酸钠（芒硝）分析20 氯化钠分析20 氧化铝分
6、析21 氢氧化铝分析21 氧化锌分析22 硫酸锌分析23 碳酸钡分析24 氧化铅分析25 锰粉分析26 硒粉分析27 各种玻璃添加剂分析28 煤的分析29 粉煤灰分析30 燃料重油分析31 水泥助磨剂分析32 炉渣分析33 玻璃配合料均匀度分析附录1 化学分析常用法定计量单位2 常用氧化还原指示剂3 常用沉淀滴定指示剂4 常用配位滴定指示剂5 常用缓冲溶液的配制6 用于原子吸收分光光度分析的标准溶液7 常见化合物的俗名8 化学元素的名称、符号和相对原子质量9 无机化合物的摩尔质量表10化学分析允许误差范围主要参考文献第3章 标准溶液的配制与标定（GB60188）1 基本要求2 一般规定3氢氧化
7、钠标准溶液C（NaOH）0.1mol/L1.1配制称取100g NaOH,溶于100ml水中，摇匀。注入聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮。用塑料管虹吸5ml NaOH,饱和溶液的上层清液，注入1000ml无CO2的水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L。1.2标定准确称取于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g。（准确至0.0001g）。溶于50ml的无CO2的水中，加二滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红。同时作空白试验。1.3计算氢氧化钠标准溶液的浓度按下试计算：C （NaOH）式中：CNaOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1NaOH标准溶
8、液的用量，mL；V2空白试验NaOH标准溶液的用量，mL；0.2042与1.00ml NaOH标准溶液C（NaOH）1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4.盐酸标准溶液C（HCl）0.1mol/L2.1配制量取9ml比重为1.19的浓HCl，注入1000ml水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L2.2标定称取0.2g于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于50ml水中，加2滴甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色到橙色为终点。同时做空白试液。2.3计算盐酸标准溶液的浓度按下试计算：C（HCl）式中：C（HCl）HCl标准溶液之物
9、质的量浓度（mol/L）m无水Na2CO3的质量V1HCl标准溶液的用量，mL；V2空白试验消耗HCl标准溶液的量，mL；0.05299与1.00mlHCl标准溶液CHCl1.000mol/L相当的以克表示的无水Na2CO3的质量。5.硫酸标准溶液C（）0.1mol/L5.1配制量取3ml比重1.84的浓H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L5.2标定：同HCl标准溶液5.3计算同HCl标准溶液6 氢氧化钾-乙醇标准溶液7 碳酸钠标准溶液C（）0.1mol/L7.1配制 称取5.3g于270300灼烧至恒重的无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于10
10、00ml水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L7.2 标定 量取25.0030.00ml上述配制好的碳酸钠溶液，加入20ml水，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用0.1 mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。7.3 计算碳酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C（）式中：C（）碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1 盐酸标准溶液的用量，mL C1 盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V 碳酸钠溶液的用量，mL。8 高锰酸钾标准溶液 C（）0.1mol/L8.1 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸
11、15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次。8.2 标定 称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液C（）0.1mol/L滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。8.3 计算高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：C（） 式中：C（）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m 草酸钠的质量，g； V1 高锰酸钾溶液的用量，mL；
12、V2 空白试验高锰酸钾溶液的用量，mL； 0.06700 与1.00mL高锰酸钾标准溶液C（）0.1mol/L相当的以克表示的草酸钠的质量9 硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液C （NaOH）0.1mol/L9.1 试剂 1硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O：分析纯； 2硫酸亚铁（Fe（SO4）2）：分析纯2硫酸（H2SO4）：分析纯；3磷酸（H3PO4）：分析纯；4二苯胺磺酸钠：指示剂；5重铬酸钾（K2Cr2O7）：C（）0.1mol/L标准溶液。9.2配制：称取硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O22g溶于1L硫酸（50g/L）溶液中（溶液浑浊须过滤）。9.3标定：吸取
13、硫酸亚铁铵溶液20ml于300ml三角瓶中，用水稀释至100ml，混匀，加入硫酸磷酸混合酸10ml，4g/L二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色不褪为终点。9.4计算硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液的浓度按下式计算：C（NH4）2Fe（SO4）26H2O=CFe（SO4）26H2O=式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol / LV 吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积 20mlC1 重铬酸钾标准溶液的浓度 mol / LV1 消耗重铬酸钾标准溶液的体积 ml10 硝酸银标准溶液C（AgNO3）0.1mol/L10.1配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀。溶液
14、保存于棕色瓶中。10.2标定： 称取0.2g于500600灼烧至恒重的基准氯化钠，（称准至0.0001g），70ml水中，加入10%铬酸钾水溶液3ml，用硝酸银溶液滴定至出现红棕色为终点。同时作空白试验。10.3计算：C（AgNO3）式中：C（AgNO3）AgNO3标准溶液之物质的量浓度（mol/L）V1AgNO3溶液的用量，mL；V2空白试验中AgNO3溶液的用量，mL；m基准NaCl的质量，g；0.05844与1.00m AgNO3标准溶液C（AgNO3）1.000mol/L相当的以克表示的NaCl的质量。11 硫氢酸铵（或硫氢酸钾）标准溶液C（NH4CNS）0.1mol/L 11.1 试
15、剂 11.2 配制 称取8.2g 11.3 标定 11.4 计算12 亚铁氰化钾标准溶液13 溴酸钾标准溶液C（）0.1mol/L13.1 试剂 1溴酸钾（KBrO3）：分析纯； 2硫代硫酸钠（Na2S2O3）：标准溶液； 3淀粉：5g/L。13.2 配制称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L。13.3 标定：量取30.0035.00ml配制好的溴酸钾C（）=0.1mol/L滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。13.4 计算C（）式中：C（）KBrO3标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1Na2S2O3标准
16、溶液的用量，mL；V2空白试验Na2S2O3的用量，mL；VKBrO3溶液的用量，mL；C1Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度，mol/L。14 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C0.1mol/L14.1 试剂 1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯； 2氧化锌（ZnO）：基准物质 3盐酸（HCl）：20% 4氨水（NH3H2O）：（10%） 5缓冲溶液（氨水氯化铵）： PH10； 6铬黑T：5g/L14.2配制称取40g乙二胺四乙酸二钠，1000ml水中加热，摇匀。此溶液浓度约为mol/L14.3标定称取0.25g于800灼烧至恒重基准氧化锌（准确至0.0001g），用少量水润湿。加2ml盐酸溶液
17、（20%），使样品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至工PH为78，加10ml氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（EDTA）0.1mol/L滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。14.4计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：C（EDTA）式中：C（EDTA）EDTA标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1 EDTA溶液的用量， mLV 2空白试验EDTA溶液的用量， mL；m基准ZnO的质量，g；0.08138与1.00EDTA标准溶液C（EDTA）1.000mol/L相当的以克表示的ZnO的质量。注：也
18、可用CaO来标定EDTA。方法同测CaO。15 锌盐标准溶液16 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S203）=0.1mol/L16.1 试剂 1硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）：分析纯； 2硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯； 3重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准物质； 4碘化钾（KI）：分析纯； 5淀粉： 5g/L。16.2 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。该溶液浓度约为0.1mol/L。16.3 标定称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾（准确至0.0001g），置于碘量
19、瓶中，溶于25ml，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠C（Na2S203）=0.1mol/L滴定。近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。16.4 计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：C（Na2S203）式中：C Na2S2O3标准溶液之物质的量浓度（mol/L） m K2Cr2O7的质量（g） V1 Na2S2O3溶液的用量（ml） V2 空白试验Na2S2O3溶液的用量（ml）0.4903 与1.00ml Na2S2O3标准溶液C（Na2S203）1.000mol/L相
20、当的以克表示的K2Cr2O7的质量。17.重铬酸钾标准溶液C（）0.1mol/L17.1 试剂 1重铬酸钾（K2Cr2O7）：分析纯；2碘化钾（KI）：分析纯；3硫酸：（20%）4硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S203）=0.1mol/L；5淀粉： 5g/L。17.2配制称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。该溶液浓度约为0.1mol/。17.3标定量取25.0030.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加水150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S203）=0.1mol/L滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（
21、5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。17.4计算重铬酸钾标准溶液的浓度按下式计算：C（）式中：C（）K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1 Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V2 空白试验Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V 量取K2Cr2O7溶液的量，mL；C1 Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度，mol/L。18 草酸标准溶液 C（）0.1mol/L 18.1 试剂 1草酸（C2H2O42H2O）：分析纯； 2硫酸：浓度（8+92） 3高锰酸钾（KMnO4）：标准溶液 18.2 配制 称取6.4g草酸（C2H2O42H2O），溶于1000mL水
22、中，摇匀。此溶液的浓度约为0.1mol/L。 18.3 标定量取25.0030.00mL配制好的草酸溶液 C（）0.1mol/L，加100mL硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准溶液C（）0.1mol/L滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。 18.4 计算 草酸标准溶液的浓度按下式计算： C（）式中：C（）草酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V1 KMnO4标准溶液的用量，mL； V2 空白试验KMnO4的用量，mL； V C2H2O4溶液的用量，mL； C1KMnO4标准溶液的物质的量浓度，mol/L。19. 碘标准溶液C（）0.1mol/L19
23、.1 试剂 1碘（I2）：分析纯；2碘化钾（KI）：分析纯；3三氧化二砷（As2O3）：基准物质；4氢氧化钠溶液：C(NaOH)1mol/L；5酚酞： 10g/L6碳酸氢钠（NH4HCO3）：分析纯；7淀粉：5g/L19.2配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于1000ml水中，稀释至1000ml，摇匀。保存于棕色具塞瓶中，此溶液浓度约为0.1mol/L。19.3标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液C(NaOH)1mol/L溶解，加60ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液C(1/2H2SO4)=
24、1mol/L中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/L），用配制好的碘溶液C(1/2I2)=0.1mol/L滴定至溶液呈蓝色。同时作空白试验。19.4计算碘标准溶液的浓度按下式计算：C（）式中：C（）I2标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m 称取基准As2O3的质量，g； V1 滴定中I2溶液的用量，mL； V2 空白试验I2溶液的用量，mL； 0.4946 与1.00ml I2标准溶液C（）=1.000/L相当的以克表示的As2O3的质量。20.硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液CCe(SO4)2=0.1mol/L20.1 试剂1硫酸铈Ce(SO4)24H2O 分析纯；2硫酸铈铵(NH4
25、)2SO4Ce(SO4)2 4H2O 分析纯；3碘化钾：分析纯；4硫酸：20%5硫代硫酸钠标准溶液： C(Na2S2O3)=0.1mol/L；6淀粉： 5g/L。20.2配制称取40g硫酸铈Ce(SO4)24H2O，或67g硫酸铈铵2(NH4)2SO4Ce(SO4)2 4H2O，加30ml水及28ml硫酸，再加水300ml，加热溶解，再加入650ml水，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L.20.3标定量取25.0030.00ml配制好的硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液CCe(SO4)2=0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml20%的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，
26、用硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。20.4计算硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液的浓度按下式计算：CCe(SO4)2式中：CCe(SO4)2 Ce(SO4)2标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1 Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V2 空白试验Na2S2O3标准溶液的用量，mL；C1 Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度为，mol/L；V 量取Ce(SO4)2溶液的量，mL。21. 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.1mol/L21.1 试剂 1 氯化钠NaCl：分析纯，经105110
27、烘干，冷却后称取； 2 硝酸银AgNO3：标准溶液C（AgNO3）=0.1mol/L 21.2 配制 称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。此溶液的浓度约为0.1 mol/L。 21.3 标定量取25.0030.00mL配制好的氯化钠溶液C（NaCl）=0.1mol/L，加40mL水及10mL淀粉溶液（10g/L），用硝酸银标准溶液滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB9725中二极微商法确定终点。 21.4 计算 氯化钠标准溶液的浓度按下式计算： C（）式中：C（）氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1 硝酸银标准溶液的用量，mL C1 硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V 氯化钠溶液的用量，mL。22 亚硝酸钠亚砷酸钠标准溶液