全自动微量水分测定仪说明书.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流全自动微量水分测定仪说明书.精品文档.2122全自动微量水分测定仪(自动) (卡尔费休法)使 用 说 明 书上海岭华电子仪器有限公司目 录一、概述2二、主要技术参数2三、工作原理2四、结构特征3五、使用方法4六、注意事项7七、维护与保养9八、仪器成套及技术文件 10本仪器为精密测试仪器，使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！一、概述本仪器采用卡尔菲休库仑滴定法，对不同的物质进行微量水分的测定，这是一种最可靠的方法。 执行标准 GB7600 GB/T606 GB/T3727 GB/8350 GB/T6023 GB/T6283 GB/T11133

2、 GB/T11146 SYD-2122 A型微量水分试验器成功的应用了这一方法，并采用了微计算机控制，具有分析速度快，精度高，液晶屏显示，自动打印等特点，且具有仪器故障自诊，菜单选择等功能；是一台功能齐全、操作方便、全自动的测量分析仪器。二、主要技术参数1、滴定方式： 微计算机控制电量滴定；2、测定范围： 1g100mg（典型值10g10mg）；3、电解控制： 自动电解电流控制（最大400mA）；4、滴定速度： 2mg/min（最大）；5、准确度： 10g1mg3g（不含进样误差）； 1mg以上为0.3%（不含进样误差）；6、终点显示： 信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮；7、日期： 年 月 日

3、 小时 分钟 秒；8、打印机： 16个字符针式打印，纸宽44毫米，9、电源： 交流220V10%，50Hz5%；10、功率： 60VA；11、使用环境温度： 540；12、使用环境湿度： 85%；13、外型尺寸： 290380120（mm）；14、重量： 9Kg。三、工作原理卡尔菲休试剂同水的反应为I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+ C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。在电

4、解过程中，电极反应如下：阳极：2I- 2e I2阴极：I2 + 2e 2I- ；2H+ 2e H2 摩尔碘与摩尔水质量反应，因此mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品的含水量。四、结构特征、仪器结构（见图）图 1 打印机：微型针式打印机，试验结束后自动打印试验结果。 显示屏：液晶显示屏，显示各种参数及实时显示试验数据。 操作键盘：仪器操作键盘，见图2。 滴定池：仪器的试验器皿。2、操作键盘（见图2）图2 启动键：在每个样品注入前按一下此键，指示灯亮，显示器复位为零。 功能确定键：选择某项参数后进入确定。 选

5、择输入键：选择某项输入。“END”终点指示灯：电解滴定到达平衡时终点指示灯亮。 搅拌开关：控制搅拌通断，通时指示灯亮。 3、仪器工作台面插座及后部插座（见图3）图 3 滴定插座：插滴定电极插头。 测量插座：插测量电极插头。 搅拌调整：调节滴定池内搅拌子的旋转速度。 电源插座：插外接电源线。 备用保险丝：撬开插座下部小盖，内藏玻璃管保险丝。3、滴定池的电极连接（见图4）滴定电极连接 测量电极连接图 4滴定池置于仪器工作台面的尼龙板上，滴定电极、测量电极的连接见图4所示。五、使用方法（一）仪器的安装1、仪器工作时应放置在平整的工作台上，环境中应尽量减小空气的对流。2、周围不存在影响仪器正常工作的机

6、械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。3、供电电源：单相三线制，AC220V10%、50Hz，必须有良好的接地端。4、环境温度：535。5、相对湿度：85%。（二）仪器自检功能 将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关，在图3滴定插座和测量插座开路状态下，短接测量插座时，测量显示过碘，并且不计数，短接滴定插座时，测量显示过水，并且计数按启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。（三）滴定池清洗、干燥和装配1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105的烘箱内烘干，时间约3-4小时，然后取出，放入干燥

7、器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干，清洗时应注意，不应清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差。2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉装入，然后将试样注入口的旋塞装好，完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下使其较好的密封。3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管和密

8、封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封，将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。（四）测定条件的建立及操作步骤1、参数设置 首先把菜单调到参数设置位置，按确定键设定体积和密度。2、打印状态在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。3、日期、时间设定 把菜单调到时间设定，按确定键。数字（年月日时分秒）输入按选择/输入键，每一位数字设定好后，按功能/确定键，一般产品出厂前时间设定都已完成。 4、平均值：同一样品或不同样品需要算出含水平均值时，可在调出菜单中按选择/输入键，调到打印平均值位置，再按功能/确定键，打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。

9、5、操作步骤（1）开机显示微量水分测定仪，按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。（2）按功能/确定键，屏幕显示相关参数，同时电解开关打开（新电解液显示过碘）可用50l进样器适量进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡，报警、终点指示灯亮。（3）当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。 A、用0.5l进样器抽取0.1l的纯水。特别注意：抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。B、按启动键。C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。D、一分钟后蜂鸣器响、显

10、示终点END指示灯亮，其显示结果应为10010gH20，一般标定3次，若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。特别注意：滴定池清洗、干燥和装配，仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件，请务必按规定程序和要求认真操作！（4）样品试验，抽取一定数量试样（一般以1ml为单位）注入滴定瓶，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。（5）测量结果用gH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算：所测结果（gH2O） 所测结果（gH2O）含水量PPM = = 样品质量（g） 试样密度试

11、样体积本机设有质量（g）与体积（ml）自动运算功能，无需人工计算。（6）气体样品中的水分测定气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样方法不同，气体采样连接器见图5。图 5在测定气体样品中水分时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。六、注意事项 本仪器是石油产品微量水分的精密检测仪器，试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素，也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。（一）电解液保管和使用1、电解

12、液应放在68冰箱中保存，开启后的电解液瓶口要用蜡封好。2、在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。3、不要用手直接去接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净，当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。（二）进样量的控制 本仪器的典型测定范围是10g-10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制进样量（见表1）。（三）仪器标定值误差 仪器标定结果的准确性是做好试验的基础，应注意以下几点：1、进样器的误差：应选用符合精度要求的进样器。2、操作的速度及手对针头的影响：抽样要缓慢、准确，手不要接触针头。3、

13、人眼对进样器刻度的误差：按符合要求的读数方法读取数值。4、针头在电解池内停留时间：针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。5、操作者的熟练程度及经验：初次实验应作操作培训，尽快掌握操作要领和提高熟练程度。水分含量进样量100%大约10mg50%20-10mg10%100-10mg1%1-10mg0.1%10-10mg0.01%20-100mg0.001%20-20g0.0001%20-10g表1（四）对样品重复性的影响 样品放置保存的条件，样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响，应注意以下各点：1、样品需保存在合适的密封装置内：密封保存，防止空气中的水分对样品造成影响。2、试样充分的搅拌：

14、取样时应对试样充分的搅拌，使样品均匀一致。3、进样前，试样应无气泡：进样前排除试样中的气泡。4、两次平行测试时间的误差：两次平行测试时，间隔时间的长短会对试验结果产生影响，尽量使两次平行测试时间间隔缩短。5、空气中水分的影响：空气中水分的污染会造成测量结果的误差，应尽量避空气中水分对试验造成影响。（五）其它如果仪器总是达不到“平衡”，显示“过水”，出现这种情况的可能原因是：1、电解液测定时间过长，敏感度下降：应更换新电解液。2、滴定池内壁吸附有水分：应关闭电源，取下滴定瓶，慢慢倾斜转动摇晃，使瓶内壁水分被吸收到电解液中，然后放回重新打开电源进行滴定，这一步骤可反复几次。3、阴极室中的陶瓷滤板吸

15、附有水分：可将测量电极，阴极室取出用丙酮清洗几遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸没到电极引线处），然后在60烘箱中放置24小时，取出后放在干燥器中，冷却后再使用。4、各附件接口的密封及胶垫老化：应更换新的。七、维护与保养（一）仪器的安装场所1、仪器应放在避阳光处，室内温度在540。2、不要将仪器放置在湿度大，电源波动大的环境内工作。3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。4、仪器不用时应放置在干燥处。（二）硅胶垫的更换 样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换。（三）硅胶更换 干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时，应更换新硅胶，更换时不要让

16、硅胶粉末装入，否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止电解。（四）滴定池磨口保养 每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处，在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂，重新装入，否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏电极。（五）电极插头、插座保养1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，会使其接触不良，应对插头部分进行修整。2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢，使其接触不良，这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。警告：仪器发生故障时应立即切断电源，请专业人员检修并排除故障后方可继续使用，防止发生意外！八、仪器成套及技术文件1、仪器成套序号名 称单位数量备 注1微量水分试验器（2122A）台

17、12电源线（250V 6A）根13滴定池（内含部件如下）套1 阴极室干燥管个1 滴定池干燥管个1 阴极室电极件1 测量电极件1 测量瓶（五口瓶）只1 密封塞个1 滴定池托架个1 搅拌子只14打印纸卷15进样器0.5ul支16进样器50ul支17进样器1ml支18硅胶粒件109电解液瓶1单独发运10真空脂盒12、技术文件 使用说明书 1份 合格证 1份 产品保修卡 1份检验员： 包装员： 年 月 日 年 月 日公司地址 地址：上海市嘉定区镇方泰国际机电五金城100弄手机；15000715689 电话：021-56059753 传真；021-56059753 邮编：201814 网址：http:/www.SHLHDZ.COM