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1、SF101型微量水分测定仪的使用说明书第 一章 概 述SF101型微量水分测定仪是承受卡尔费休库仑法，测定微量水分的仪器，适用于石油化工 产品、充油电器设备绝缘油、医药、农药、矿物原料、锂电池电解液、制冷设备用油及气体等物质中水分的测定。该仪器承受了大屏幕彩色液晶显示器，界面承受汉字显示，人机对话更直观，操作更简洁， 与同类型仪器相比，大大提高了测试灵敏度。另外，还可保存测试的历史数据。其次章 技术指标显示方式：彩色液晶显示器滴定电流：0-200mA测量范围：10g-100mgH2O 灵 敏 度：0.1gH2O准 确 性：对于10g-1mgH2O 为3g，对于1mgH2O 以上，为0.3% 结
2、果输出：针式打印机打印输出功率：最大50VA。环境温度：0-45 环境湿度：不大于80% 重量：外形尺寸：电源：AC220V11V 50Hz2.5Hz。第三章 工作原理依据法拉第定律，当待测试样注入含碘电解液中后，其中的水分就要消耗电解液中的碘，碘含量的变化，由测量电极反响给仪器，经仪器掌握，即在电解阳极上析出碘来补充消耗掉的碘。由于在反响过程中碘的克分子数等于水的克分子数，故而经仪器数据处理，就可以显示和打印水分含量测定结果。四 功能介绍1. 开机显示仪器名称,数秒后自动进入测定页面。2. 水分测定页面功能:对仪器进展标定,对试样进展测定, 观看仪器运行状态。另外，还可对其它功能和参数进展设
3、置。它们是：时间设置、打印设置、公式设置、试验记录。用，键选择设置工程， 按“确认”进入编辑。1时间设置：设置即时时间。用，键选择设置项，输入数字数字后，按“确认” 键，设置生效。按“去除”键，可去除刚刚输入的数字。假设要退出该页面，将光标转移到“返 回”，按“确认”后，即返回水分测量页面。（2） 打印设置：设置打印机是否允许打印。并可设置试样的样品号。依据所选择的运算公 式的不同，所需输入的参数也不同。设置打印机为允许打印时，测定完毕后，打印机将直接 打印测定结果。否则，测定完毕，仪器自动进入该页面，需输入相应参数后按“确认”生效，显示运算结果，再次按“确认”，即打印测定结果。假设不需打印，
4、则按“去除”键。在输入数字过程中，假设提示：“数据溢出”，请再次输入正确的数字。重量输入数据：0.001999.999体积与密度输入数据：0.0019.999（3） 公式设置：设置运算公式。以，键协作“确认”键选择适宜的运算公式。（4） 历史记录：仪器可存储80条历史记录。按，键即“前后一页”协作“确认” 键可向前或向后翻动记录。第五章 试验步骤1.预备工作（1） 用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极2-3遍。留意不要让液体溅至电极引线。（2） 把硅胶装入枯燥管应避开硅胶粉末装入。然后把搅拌子通过试样注入口放入，将 试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润
5、滑脂。此时阴极室的枯燥管 和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好地密封。（3） 向阴极室注入约5毫升的电解液，晃动一下再倒入阳极室，这样重复2-3次；再将约100 毫升的电解液注入阳极室，然后再向阴极室注入电解液。其液面高度要高于阳极室液面1-3 毫米。完毕后将阴极室枯燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好地密封电解液装入工作最好是在通风橱内进展，且最好用枯燥的器皿装液。将电解池放到搅拌器上并夹好， 把测量、电解电极插头分别插入对应插座。2.调整仪器空白电流进入水分测量页面,按“搅拌”，搅拌器开头工作，调整搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。此时，假设测量电位
6、指示为负，说明电解液中含有过量碘，可向用50微升注射 器注入适量纯水。假设测量电位指示为正，说明电解液中含有水，按下“电解”键，仪器显示有几 mA 电流，但测量电位、电解电流应能渐渐减小。当蜂鸣器响时，表示仪器到达平衡点了。此时，假设电流为空白电流大于5毫安或不稳定，表示电解池的内壁上附有水分。可 再次按“电解”关断电解电流，然后取下电解池，轻轻地倾斜并晃动电解池，使池壁上的水分进入电解液。重把滴定池放到搅拌器上并夹好，按“电解”键连续电解。空白电流一般会渐渐变小，并到达要求。之后,就可对仪器进展标定。3 .标定仪器可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来
7、标定仪器。当注入0.1微升纯水时，“水重量”应显示1008微克。一般标定2-3次，假设标定符合要求，就可对样品进展测定。4. 测定试样1液体样品用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次，再吸入肯定量的样品，为注样作好预备。按下“启动”键。把样品通过进样塞注入到电解池中务必使注射器针头全部浸入。蜂鸣器响，说明测定完毕，此时，仪器“水重量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水重量。在打印机已经设置为允许打印的状况下，仪器自动打印测定结果。假设未预先设置 好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。2固体样品固体样品不能与电解液起负反响，假设为颗粒，必需进展粉碎。固体进样器如图2
8、所示，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并马上盖好。再次对固体进样器称重含试样，该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量；按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器按图3实线所示 插入试样注入口。假设此时“水重量”开头增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进展任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转180度，如图3虚线所示 使试样落入池中，即开头对试样进展测定。测定完毕，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定 结果允许打印时。第六章 留意事项一使用电量法试剂需留意事项1、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于
9、1克的水进展反响，假设测定时间过长， 试剂敏感性下降，应更换试剂。2、阴极室中的试剂，假设在滴定过程中觉察释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色， 此时空白电流大，测定的再现性会降低，到达终点的时间长，这种状况应更换试剂。3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按“搅拌“键停顿搅拌，观看陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，假设没有或产碘很少，则应更换试剂。4、更换试剂过程中须留神，手不得浸入试剂，手假设接触到试剂，应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。5、试剂应低温低湿保存，最正确温度5-20，相对湿度不大于75%。二测定的留意事项1、把试样注入滴定池时，液体进样器的针尖应插入试剂中
10、，测样不应与滴定池的内壁及电极接触。2、仪器的典型测定范围是10g10mg，为了得到准确的测定结果，要依据试样的含水量来掌握试样的进样量。进样量参考下表：三硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，长时间使用时，穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分简洁进入滴定池而产生误差，这时应更换硅胶垫。四变色硅胶的更换1、枯燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时，应更换的硅胶。2、更换时应留意不要将硅胶粉末装入枯燥管,否则会消灭以下故障:（1） 试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂而使电解电流终止见图六a。（2） 阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚拢并沉积陶瓷极板上而降低电解效率见图六 b。五滴定池磨口的保养要常常转
11、动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重涂上薄薄的一层真空脂留意：真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差，避开磨口粘结，不便于拆卸。六滴定池磨口粘结处理假设滴定池磨口连接处结实地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序拆卸： 1、排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。2、在磨口结合处四周注入少量的丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。3如仍不能拆卸，请将滴定池放在2升的烧杯中，渐渐参加浓度为5% 氯化钾溶液浸泡，其液面位置见图七，必需留意，不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸此方法可重复进展。七测量电极的保养1、当磁力搅拌器快速
12、转动时,应留意搅拌子可能会跳动而损坏电极。2、测量电极放入或取出时，应按“搅拌“键使其停顿搅拌，并留意不要使测量电极遇到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以用。也可以进展修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，渐渐修整铂金电极顶端，可用的电极见图八。4、当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进展擦拭，假设电极上的污垢仍不能去掉， 请用酒精灯火焰匀烧铂丝球端见图九。请留意将火焰渐渐靠近铂丝球端，避开因急速加 热引起电极玻璃局部炸裂。5、当测量电极发生渗漏现象，即电极内有明显的试剂存在时见图十，可用万用表检查测量电极，如测得两电极间电阻值大于100K，说明电极仍可以使用，否则应更换的测
13、量电极。八阴极室保养1、当要拆卸阴极室时，由于铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接局部的横截面上伸出， 所以应留意不要遇到滴定池的顶端和孔壁见图十一。、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会消灭以下现象：（1） 降低电解效率，延长测定时间。（2） 由于污染局部粘附吸取水分而使空白电流增加。（3） 滴定速度不稳定，且不能到达终点。如消灭上述状况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢留意不要碰坏铂丝及铂网，把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好枯燥管的接口，充分摇摆以除去内部的污垢可以重复进展。然后把丙酮整个倒在玻璃件外外表上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸或稀盐酸的烧杯中见图十二，留意不要碰坏铂丝和铂网。3、阴极室枯燥用吹风机的热风烘干阴极，图十三所示的局部为水分难于烘干的地方，要彻底枯燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空枯燥器中，枯燥12小时左右即可。九电极插头、插座保养测量电极、阴极室电极的插头、插座常常活动，这会使插头的外侧渐渐松动，长时间的使用， 还会使插头和插座粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进展修整清洗。1、插头松动当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压见图十四。2、清洗插头、插座用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。