分析化学复习资料.ppt

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1、1分析化学分析化学Analytical Chemistry2 教学要求与安排教学要求与安排1.学时学时：26学时课，学时课，(实验实验42学时，学时，6次次)。2.教材教材：定量化学分析简明教程定量化学分析简明教程第二第二版，第二次印刷。版，第二次印刷。3.成绩评定成绩评定：期末考占：期末考占80%;作业作业10%，每周交一次，准备每周交一次，准备2个本；个本； 小结小结+小测验（小测验（2-3次）次）10%。4.学习方法学习方法：预习、听讲、复习、做作业；：预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑（周四下午课堂讨论；答疑（周四下午)3 教学参考书教学参考书见见P379-380所列所列补充补充

2、:1. 分析化学，分析化学，RKellner等编，李克安等编，李克安 金钦汉等译，北京大学出版社，金钦汉等译，北京大学出版社，2001，8 2. 分析化学（第四版），武汉大学等，分析化学（第四版），武汉大学等，高等教育出版社，高等教育出版社，2000，3 3. 21世纪的分析化学，汪尔康主编，科世纪的分析化学，汪尔康主编，科学出版社，学出版社，1999 44. 分析化学前沿，高鸿主编，科学出版社，分析化学前沿，高鸿主编，科学出版社， 19915. Chemical equilibrium and analysis，Ramette, Richard W.,Addison-Wesley Pub.

3、Co., 19816. Quantitative chemical analysis （5th ed），），Daniel C. Harris，New York : W.H. Freeman, c1999.参考书存放地点：参考书存放地点：图书馆图书馆E315室室5 第一章第一章 分析化学概论分析化学概论 61.1 分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学，和时间方面组成和性质的一门科学，是是表征和量测的科学表征和量测的科学。原子量的准确测定、工

4、农业生产的发原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。控制等都离不开分析化学。7正如正如19911991年年IUPACIUPAC国际分析科学会国际分析科学会议主席议主席E.NIKIE.NIKI教授所说，教授所说，2121世纪世纪是光明还是黑暗取决于人类在是光明还是黑暗取决于人类在能能源与资源科学、信息科学、生命源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域科学与环境科学四大领域的进步，的进步，而而取得这些领域进步的关键问题取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。的解决主要依赖于分析科学。8 医学与分析化学

5、医学与分析化学1) 肉毒杆菌毒素肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素：迄今最毒的致死毒素,据推算据推算,成人致成人致死量仅需一亿分之七克死量仅需一亿分之七克(70ng),有有7种不同免疫型体种不同免疫型体.2) 硒与白内障硒与白内障:营养需要范围为营养需要范围为110-7 210-6;达到达到310-6 110-5将引起慢性中毒将引起慢性中毒;超过超过110-5会引起会引起急性中毒急性中毒,以致突然死亡以致突然死亡. 人视网膜含硒量人视网膜含硒量7 g正常。正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。3) 碘盐碘盐:黑龙江省集贤村黑龙江省集贤村,1000多人

6、多人.约约200个傻子个傻子,引用水、引用水、土壤严重缺碘所致。土壤严重缺碘所致。4)拿破仑死因拿破仑死因：头发分析：头发分析(中子活化、荧光中子活化、荧光)，As、Pb含量含量特高，中毒而死。侍者所为。特高，中毒而死。侍者所为。9现代分析化学学科发展趋势及特点现代分析化学学科发展趋势及特点1）提高灵敏度提高灵敏度2) 解决解决复杂体系复杂体系的分离问题及提高分析方法的的分离问题及提高分析方法的选择性选择性3）扩展时空）扩展时空多维信息多维信息4）微型化微型化及微环境的表征与测定及微环境的表征与测定5）形态、状态分析及表征）形态、状态分析及表征6）生物大分子及生物活性物质的表征与测定生物大分子

7、及生物活性物质的表征与测定7）非破坏性检测及）非破坏性检测及遥控遥控8）自动化与智能化自动化与智能化10Analytical Chemistry Chemistry Biochemistry Inor.Chem. Organic Chem. Physical Chem. PhysicsAstrophysics Astronomy BiophysicsEngineering Civil Chemical ElectricalMechanical Medicine Clin. Chem.Medicinal Chem. Pharmacy Toxicology Materials Science Me

8、tallurgy Polymers Solid State Social Sciences ArcheologyAnthropology ForensicsBiologyBotanyGeneticsMolecular Biology MicrobiologyZoologyGeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiologyEnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanographyAgricultureAgronomyAnimal ScienceCrop ScienceFood ScienceHor

9、ticultureSoil Science分析化学分析化学与化学的与化学的其他分支其他分支及其他科及其他科学的关系学的关系引自美引自美Douglas A. Skoog等著等著 Analytical Chemistry 2000,7th ed.11生命科学、医学研究的是生命体内的化学生命科学、医学研究的是生命体内的化学反应反应(基因工程、克隆技术、生物芯片基因工程、克隆技术、生物芯片-) 。需要学习基本理论、方法、实验技能；培需要学习基本理论、方法、实验技能；培养严谨的工作作风、科学态度；建立养严谨的工作作风、科学态度；建立准确的量的概念；训练科学研究素质。准确的量的概念；训练科学研究素质。12

10、 1.2 定量分析过程定量分析过程取样取样 处理处理 消除干扰消除干扰 测定测定 计算计算均匀均匀 溶解溶解 掩蔽掩蔽 常量组分常量组分有代表性有代表性 熔融熔融 分离分离 (1%,化学法化学法)符合实际符合实际 消解消解 微量组分微量组分妥善保存妥善保存 灰化灰化 (仪器分析法仪器分析法)13 1.3 定量分析方法定量分析方法仪器分析法仪器分析法：光化学：光化学：紫外紫外-可见可见、红外、荧光、磷光、激、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学：电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法：色谱法：柱、纸、薄

11、层、柱、纸、薄层、GC、HPLC其他：其他：MS、电子能谱、活化分析、免疫分析、电子能谱、活化分析、免疫分析化学分析法化学分析法: 重量分析重量分析 滴定分析滴定分析: 酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱、络合、氧化还原、沉淀14 按试样量大小分按试样量大小分方法方法 固体试样质量固体试样质量(mg) 液体试样体积液体试样体积(mL)常量常量 100 10半微量半微量 10100 110微量微量 10 1%)、微量组分微量组分(0.01-1%)、痕量组分痕量组分(99.9%; 3. 稳定稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等等） 18实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别 1级级

12、2级级 3级级 生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志 GR AR CP BR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色实验讲义实验讲义p7-15 标准试剂、高纯试剂、专用试剂标准试剂、高纯试剂、专用试剂191.4.4 滴定分析中的体积测量滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器常用容量分析仪器: 容量瓶容量瓶(量入式量入式)、 移液管移液管(量出式量出式)、 滴定管滴定管(量出式量出式)校准方法校准方法: 1.绝对校准绝对校准 2.相对校准相对校准: 移液管与容量瓶移液管与容量瓶201.4.5 滴定分析计算滴定分析计算分析化学中常用的量和单位

13、分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量 n (mol、 mmol)摩尔质量摩尔质量M(gmol-1)物质的量浓度物质的量浓度c(molL-1)质量质量m(g、mg)， 体积体积V(L、mL)质量分数质量分数w(%),质量浓度质量浓度 (gmL-1 、mgmL-1)相对分子量相对分子量Mr、相对原子量、相对原子量Ar必须指明必须指明基本单元基本单元21A. 标准溶液的配制标准溶液的配制1:稀释后标定稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1V1= c2V22: 用基准物质直接配制用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。准确称量并配成准确体积。AAAmnM AAAnc

14、V 22例例1.1 配配0.01000 molL-1 K2Cr2O7标准标准 溶液溶液250.0mL,求求m=?解解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.010000.2500294.2=0.7354(g)通常仅需要溶液浓度为通常仅需要溶液浓度为0.01 molL-1左右左右, 做法是做法是:准确称量准确称量0.74g(10%) K2Cr2O7基准物质基准物质, 于于容量瓶中定容容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：再计算出其准确浓度：227227227227(K CrO )(K CrO )(K CrO )(K CrO )mcMV 23B. 标定及滴定计算标定及滴定计算方法方法1 1：等物

15、质的量规则等物质的量规则 11AB(A)(B)nnZZAAAAMMZZ11()=( )AA1(A)(A)nZnZ AA1(A)(A)cZcZ ZA和和ZB分别为分别为A物质和物质和B物质在反应中物质在反应中的得失质子数或得失电子数。的得失质子数或得失电子数。24等物质的量规则举例等物质的量规则举例H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4 的基本单元的基本单元: NaOH 的基本单元的基本单元: NaOH等物质的量规则等物质的量规则: 241()()2H SONaOHnnMnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O241H SO2

16、MnO4-的基本单元的基本单元: Fe2+的基本单元的基本单元: Fe2+等物质的量规则等物质的量规则:241( MnO )(Fe)5nn 41MnO5 例例1.4 以以K2Cr2O7为基准物质为基准物质,采用析出采用析出I2的方法的方法标定标定0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度溶液的浓度,需称多少需称多少克克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于如何做才能使称量误差不大于0.1%?解解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-+6eCr2O72- 2Cr3+16 n( K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)16

17、1616m(K2Cr2O7 )= n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7)=c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7)=0.0200.025294.18/6=0.025(g)-2e2S2O32- S4O62-26称大样称大样-减少称量误差减少称量误差 准确称取准确称取0.25g左右左右K2Cr2O7,于小烧杯中溶解于小烧杯中溶解后定量转移到后定量转移到250mL容量瓶中定容容量瓶中定容,用用25mL移移液管移取液管移取3份于锥形瓶中份于锥形瓶中,分别用分别用Na2S2O3滴定滴定. r0.00020.08% 0.1%0.25E 标定标定0.10molL-1NaOH:

18、若用若用H2C2O42H2O,约约0.15g,应称大样应称大样;若用若用KHC8H4O4,约约0.5g,称小样称小样为好为好(?)27计算方法二计算方法二: 换算因数法换算因数法ABCDabcd(A)(B)(A)(A)(B)(B)acVanncVbb (例例1.6)2+4444(Ca)(Ca)5 (KMnO )(KMnO )(Ca)(Ca )2115( KMnO )(KMnO )(Ca)0.0500 1.20 40.005522 2.00nMcVMVVcVMV Ca2+C2O42- CaC2O4(s) H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2O52n

19、(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4)5H2C2O4 2KMnO41Ca2+ 1H2C2O429 A物质的质量分数计算物质的质量分数计算根据根据等物质的量规则等物质的量规则:BAS11(B)(B)(A)(A)100%cVMZZwm 根据根据换算因数法换算因数法:(B)(B)(A)(A)100%acVMbwmS30 第一章小结第一章小结1.基本概念基本概念: 滴定分析对反应的要求、滴定方滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液式、基准物质、标准溶液2.滴定分析计算滴定分析计算: M(Mr)、 m、n、c、V、w、 之间的关系之间的关系 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与

20、标定: 直接法、标定法直接法、标定法 滴定剂滴定剂(nA)与被测物与被测物(nB)的关系的关系: 等物质的量规则等物质的量规则、换算因数法换算因数法31 第二章第二章 误差与分析数据处理误差与分析数据处理322.1 有关误差的一些基本概念有关误差的一些基本概念 2.1.1 准确度和精密度准确度和精密度1. 准确度准确度 测定结果与测定结果与“真值真值”接近的程度接近的程度. a100%ET 相对误差相对误差 Er =绝对误差绝对误差Ea = -Tx33例例: 滴定的体积误差滴定的体积误差VEaEr20.00 mL 0.02 mL 0.1%2.00 mL 0.02 mL 1.0%34例例：测定含

21、铁样品中：测定含铁样品中w(Fe), 比较结果的准确比较结果的准确度度。xA.铁矿中铁矿中, T=62.38%, = 62.32%xEa = T= - 0.06%xB.Li2CO3试样中试样中, T=0.042%, =0.044%xEa = T=0.002%arA.100%EET =0.06/62.38= - 0.1%arB.100%EET =0.002/0.042=5%352.精密度精密度 平行测定的结果互相靠近的程度平行测定的结果互相靠近的程度, 用用偏差偏差表示。表示。 偏差偏差即各次测定值与平均值之差。即各次测定值与平均值之差。361x2x3x4x3. 准确度与精密度的关系准确度与精密

22、度的关系 (p22):37结结 论论1.精密度好是准确度好的前提精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高精密度好不一定准确度高(系统误差系统误差)。382.1.2误差产生的原因及减免办法误差产生的原因及减免办法1. .系统误差系统误差(systematic error) 具单向性、重现性，为可测误差具单向性、重现性，为可测误差方法方法: 溶解损失、终点误差溶解损失、终点误差用其他方法校正用其他方法校正 仪器仪器: 刻度不准、砝码磨损刻度不准、砝码磨损校准校准(绝对、相对绝对、相对)操作操作: 颜色观察颜色观察试剂试剂: 不纯不纯空白实验空白实验对照实验：标准方法、标准样品、标准加入

23、对照实验：标准方法、标准样品、标准加入392. 随机误差随机误差(random error) 偶然误差，偶然误差，服从统计规律服从统计规律（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定平均值越接近真值。一般平行测定4-6次）次） 3.过失过失(mistake)由粗心大意引起，可以避免的由粗心大意引起，可以避免的重重 做做 !例：指示剂的选择例：指示剂的选择402.3 有限数据的统计处理有限数据的统计处理总体总体 样本样本 数据数据 统计方法统计方法 样本容量样本容量n: 样本所含的个体数样本所含的个体数. 抽样抽样观测观测412.

24、3.1 数据的集中趋势数据的集中趋势11 niixxn 2. 中位数中位数1. 平均值平均值x例：测得例：测得c(NaOH)为为 0.1012, 0.1016, 0.1014, 0.1025 (molL-1) 0 1015x. . x = 0.1017422.3.2 数据分散程度（数据分散程度（精密度精密度）的表）的表示示1.极差极差(全距全距) R= xmax-xmini/ddn 平平均均偏偏差差： 100%Rddx 相相对对平平均均偏偏差差： 相对极差相对极差 RR (R / ) 100%x2.偏差偏差 绝对偏差绝对偏差 di = xi-x 相对偏差相对偏差 Rdi = (di / ) 1

25、00% x43例例: 测测w(Fe)/%, 50.04 50.10 50.07 ( =50.07) di 0.03 0.03 0.00 Rdi 0.06% 0.06 % 0.00 x相对平均偏差相对平均偏差Rd 0.04%平均偏差平均偏差 d 0.02443. 标准差标准差2i()1 1xxns 样样本本标标准准差差：( -1) nf为自由度， 用 表示为自由度， 用 表示相对标准差相对标准差 (变异系数变异系数) CV=(s / )100%, x45质量控制图质量控制图警戒线警戒线警告线警告线462.3.3 异常值的检验异常值的检验Q检验检验法法 maxmin,.QQxxxxQ 计计表表邻邻

26、近近离离群群计计算算若若则则离离群群值值应应弃弃去去47Q值表值表 (p43)测量次测量次数数n345678910Q0.900.940.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41Q0.950.970.84 0.73 0.64 0.59 0.54 0.51 0.49置信度置信度: 把握性把握性, 可信程度可信程度, 统计概率统计概率48例例2.8 测定某溶液测定某溶液c,得结果得结果: 0.1014, 0.1012, 0.1016, 0.1025, 问问: 0.1025是否应弃去是否应弃去?(置信度为置信度为90%)0.1017x 0.900.1025 0.10160.69

27、0.760.1025 0(0124).1QQ计计算算 0.1025应该保留应该保留.x = 0.1015492.4 测定方法的选择与测定方法的选择与 测定准确度的提高测定准确度的提高1.选择合适的分析方法选择合适的分析方法：根据待测组分的：根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求；要求；2.减小测量误差减小测量误差：取样量、滴定剂体积等；：取样量、滴定剂体积等；3.平行测定平行测定4-6次，使平均值更接近真值；次，使平均值更接近真值；4.消除系统误差消除系统误差： (1) 显著性检验确定有无系统误差存在显著性检验确定有无系统误差存在; (2) 找出

28、原因找出原因, 对症解决。对症解决。502.5 有效数字有效数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内包括全部可靠数字及一位不确定数字在内m 分析天平分析天平(称至称至0.1mg):12.8218g(6) , 0.2338g(4) , 0.0500g(3) 千分之一天平千分之一天平(称至称至0.001g): 0.234g(3) 1%天平天平(称至称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) 台秤台秤(称至称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V 滴定管滴定管(量至量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶容量瓶:100.0mL(4),250.0

29、mL (4) 移液管移液管:25.00mL(4); 量筒量筒(量至量至1mL或或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)511995年国际五项原子量的修订年国际五项原子量的修订 ( 大学化学大学化学10(5)60,1995)元素元素符号符号1993年表年表1995年表年表修修 订订 理理 由由硼硼B10.811(5)10.811(7)新数据新数据+天然丰度起伏进行评估天然丰度起伏进行评估碳碳C12.011(1)12.0107(8)天然丰度起伏进行评估天然丰度起伏进行评估铕铕Eu151.965(9)151.964(1)新的标准测量新的标准测量铈铈Ce140.115(4)140.116(1

30、)新的标准测量新的标准测量铂铂Pt159.08(3)159.08(1)新数据新数据52 铕铕,铈采用高富集同位素配制混合样铈采用高富集同位素配制混合样品品,以标定质谱测量以标定质谱测量,从而达到从而达到相对精度相对精度优于十万分之一优于十万分之一. “铕和铈的国际原子量新标准铕和铈的国际原子量新标准”获获1997年年国家自然科学二等奖国家自然科学二等奖. 北京大学化学学院北京大学化学学院张青莲张青莲教授教授531. 数字前数字前0不计不计,数字后计入数字后计入 : 0.024502. 数字后的数字后的0含义不清楚时含义不清楚时, 最好最好用指用指数形式数形式表示表示 : 1000 ( 1.01

31、03 ，1.00103 ,1.000 103 )3. 自然数自然数可看成具有无限多位数可看成具有无限多位数(如如倍数关系、分数关系倍数关系、分数关系)；常数常数亦可亦可看成具有无限多位数，如看成具有无限多位数，如,e 2.5.1 几项规定几项规定544. 数据的数据的第一位数大于等于第一位数大于等于8的的,可多计可多计一位有效数字，如一位有效数字，如 9.45104, 95.2%, 8.655. 对数与指数对数与指数的有效数字位数按尾数计，的有效数字位数按尾数计， 如如 10-2.34 ; pH=11.02, 则则H+=9.510-126. 误差误差只需保留只需保留12位；位；7. 化学平衡计

32、算化学平衡计算中中,结果一般为两位有效结果一般为两位有效数字数字(由于由于K值一般为两位有效数字值一般为两位有效数字)； 8. 常量分析法常量分析法一般为一般为4位有效数字位有效数字(Er0.1%），微量分析为），微量分析为2位。位。 552.5.2 有效数字运算中的修约规则有效数字运算中的修约规则 四舍六入五成双四舍六入五成双例如例如, 要修约为四位有效数字时要修约为四位有效数字时: 尾数尾数4时舍时舍, 0.52664 - 0.5266 尾数尾数6时入时入, 0.36266 - 0.3627 尾数尾数5时时, 若后面数为若后面数为0, 舍舍5成双成双: 10.2350-10.24, 250

33、.650-250.6 若若5后面还有不是后面还有不是0的任何数皆入的任何数皆入: 18.0850001-18.09562.5.3 运算规则运算规则 加减法加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数误差最大的数. (与小数点后位数最少的数一致与小数点后位数最少的数一致) 50.1 0.1 50.1 1.46 0.01 1.5 + 0.5812 0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.157乘除法乘除法:结果的相对误差应与各因数中结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应相对误差最大的数相适应 (即与有效数字位数最少的一致即与有效数字

34、位数最少的一致)例例1 0.012125.661.05780.328432 (0.8%) (0.04%) (0.01%) (0.3%)58 33310.1000 25.000.100CaC0 24.10( CaCO )2O10sMmw =NaOH 30.1000 25.00 0.1000 24.10100.1/20.2351 100.0191599 ？ 例例23CaCO2HClCaClH COHCl() 322过过量量0.0192H2O+CO2p44 例例2.9592.5.4 复杂运算复杂运算(对数、乘方、开方对数、乘方、开方等）等） 例例pH=5.02, H+? pH5.01 H+9.772

35、410-6 pH5.02 H+9.549910-6 pH5.03 H+9.332510-6 H+ 9.510-6 mol/L602.5.5 报告结果报告结果: 与方法精度一致与方法精度一致, 由误差最大的一步确定由误差最大的一步确定如如 称样称样0.0320g, 则则w(NaCl)=99%; 称样称样0. 3200g, 则则w(NaCl)=99.2%;光度法测光度法测w(Fe), 误差约误差约5%, 则则 w(Fe) = 0.064% 要求称样准至三位有效数字即可。要求称样准至三位有效数字即可。 合理安排操作程序，实验既准又快！合理安排操作程序，实验既准又快！612.1 误差的基本概念误差的基本概念: 准确度准确度(T 、Ea、Er)与与精密度、精密度、 误差与偏差、误差与偏差、 系统误差与随机误系统误差与随机误差差;2.3 有限数据的统计处理有限数据的统计处理: 、 、R、 RR、di、Rdi 、 、 、s 、CV； 异常值的检验（异常值的检验（Q检验法）；检验法）；2.4 测定方法的选择和测定准确度的提高测定方法的选择和测定准确度的提高2.5 有效数字有效数字：定义、修约规则、运算规则：定义、修约规则、运算规则 、报告结果。报告结果。第二章第二章 小小 结结xxdRd