苯甲酸的重结晶(共2页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。温度/255095苯甲酸在水中的溶解度/g 0.170.9568实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙),蒸馏水实验仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。图1 热过滤装置实验步骤: 在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,一、溶解取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入40mL蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直

2、至苯甲酸全部溶解为止(如不全溶,可再加入35mL热水,加热搅拌使其溶解。但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂),。铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌)。待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟。(不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,否则将造成暴沸而溅出)二、过滤将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸,并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃

3、棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液。洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干。如此重复洗涤2次。四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方,让其慢慢干燥,同时便于老师打分。注意事项:1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。2.进行趁热过滤时,注意使烧

4、杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。5.抽滤时注意先接橡皮管,抽滤后先拔橡皮管。附:苯甲酸别名:安息香酸分子式C7H6O2;C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味分子量:122.13蒸汽压:0.13kPa/96闪点:121熔点:121.7沸点:249.2溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。密度:相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21稳定性:稳定主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等,都不易被氧化。 最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。专心-专注-专业

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