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1、苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶 教学目标教学目标 知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。教学重点教学重点 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。教学难点教学难点 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。教学方法教学方法 比较法，陈述法，讲演法比较法，陈述法，讲演法。教学过程教学过程 讲述讲述【实验目的】【实验目的
2、】通过本次实验，要求大家掌握用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。提问提问【实验原理】【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。演示演示【实验装置图】【实验装置图】讲述讲述 【实验步骤】【实验步骤】在 250 mL 的锥形瓶中，放入 2 g 粗苯甲酸，加入适量水（15 mL）1-2和 1-2 粒沸石。加热至沸，并不时搅拌，以加速溶解。若在沸腾状态下，未完全溶解，可每次加入3-5 mL 水，加热搅拌至溶解。但特别注意粗品中是否有不溶杂质，以免溶剂过多。待溶解完成后，再多加 20%的水。移去热
3、源，稍冷后加入少量活性炭，继续加热沸腾 5-10 min。在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸4，将上述脱色后的热溶液尽快倒入热水漏斗，滤入 100 mL 烧杯中。每次滤液不可太满，也不可等滤液完全滤完再倒入。为保持3溶液温度，应将未过滤部分继续用小火加热5。滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后，再放入冷水中冷却，使晶体完全析出。如希望得到较大晶体颗粒，可将滤液重新加热溶解，再在室温冷却结晶。抽滤6-7，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除尽母液。停止抽滤，加少量水到漏斗中，使晶体润湿（用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。重复1-2 次，最后将抽干晶体转移至表面皿，自
4、然晾干或红外烘干6，称重，计算回收率。讲述讲述【注释】【注释】11 溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。3.对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。4.能得到较好的结晶。5.溶剂的沸点适中。6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。其中，前三点是主要的。22 溶剂的量：首先加入比计算量略少的溶剂。苯甲酸溶解度在 100oC 是 6.8 g/100 mL，20oC是 0.29 g/100 mL。先加 15 mL 是根据 100oC 水中苯甲酸的溶解度进行计算，比计算值少
5、30%左右。然后加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体恰好溶解，最后再多加多加 2020（4.1 毫升）的溶剂将溶液稀释。在过滤开始前，水的总量是？mL。水不可过量，若变成苯甲酸的稀溶液后，会导致冷却结晶量少或无法析出晶体。33 加入（一平匙），不可过多，否则会吸附产品。在提纯脱色时，要稍冷后方可加入少许活性炭，否则容易暴沸。注意阅读书本 P.71脱色部分内容。4 折叠式（菊花形）滤纸：能提供较大的过滤表面，使过滤加快，减少在过滤时析出结晶的机会。55 防止有晶体析出，降低收率。66 布氏漏斗常用于抽气过滤，有各种不同的规格，根据要过滤物质的量选用合适的规格。77 水泵，用于减压，我们实验中用的是循环水泵。正确的抽滤操作见教材 P.72“晶体的收集和洗涤”。讲述讲述【注意事项】【注意事项】1.折叠时尖端处不要用力折压，以免滤纸破损。在过滤时，将折叠滤纸翻转后放入漏斗，使洁净面接触漏斗壁。2.抽滤时，一张滤纸折成四份，可进行 4 次抽滤。请节约使用。3.停止抽滤时，要首先打开安全瓶活塞，然后才能关闭水泵，防止倒吸。作业P.74 第 1-7 题。附注：实验用苯甲酸大约有附注：实验用苯甲酸大约有 70%70%的纯度的纯度