《环己烯的制备(共5页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环己烯的制备(共5页).doc（5页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选优质文档-倾情为你奉上环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。2、了解分馏的原理及实验操作。3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。二、实验原理反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90。反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上升的蒸汽和
2、下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。三、实验装置图四、实验流程五、实验步骤 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml环己醇(9.6g，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min。将蒸馏液分去水层，加
3、入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。称重, 计算产率。六、注意事项1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8，含水
4、l0)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8,含水80)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。有文献要求柱顶控制在73左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85以上。6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、蒸馏都要加沸石。专心-专注-专业