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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验二：环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。2、了解分馏的原理及实验操作。3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。二、实验原理主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90。反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上
2、升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P8889。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)环己醇100.1610ml（0.096mol）25.21610.9624稍溶于水环己烯82.1483.190.8098不溶于水85%磷酸985ml（0.08mol）42.351.834易溶于水其它药品饱和食盐水、无水氯化钙四、实验装置图五、实验流程图六
3、、实验步骤 在10毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入20ml环己醇(9.6g，0.096mol)、10ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min。将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干
4、燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量45g。本实验约需4h。七、注意事项1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8，含水l0)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8,含水80)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73左右，但反应速度太慢。本实
5、验为了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85以上。6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸
6、馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、一般蒸馏都要加沸石。9、进实验室前，一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数，做到心中有数。八、教学法1、有条件的实验室，在用分馏装置进行实验时，可让学生分成几个小组，分别控制柱顶温度为71、85、93进行操作，然后用色谱法分析粗产物的组成，各组间交流实验结果，总结出严格控制反应条件的重要性。2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。3、教学过程中，结合反应装置的选择，反应条件的控制，产物分离方法的选择等，强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。养成实验前查物性常数的习惯，培养查阅手册的能力。九、思考
7、题1、 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。2、 本实验提高产率的措施是什么？答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90。3、 实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90？答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采
8、用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90。4、 本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加
9、沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。6、使用分液漏斗有哪些注意事项？答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。（2）萃取时要充分振摇，注
10、意正确的操作姿势和方法。（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。（2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。（3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能
11、干燥510分钟。因此，水是没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。8、查药品物理常数的途径有哪些？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。专心-专注-专业