TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书(共27页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 非受控： （盖章） 受 控： （盖章）受控编号：编制： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日第 1 页 共 24 页专心-专注-专业文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程1 目的制定 TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程， 确保操作人

2、员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2 适用范围本操作规程适用于 TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。3 操作规程3.1 开机3.1.1 气体 仪器需用到气体： 氦气（纯度 99.999%）、氩气（纯度99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为 0.40.6MPa，氩气气压应为 0.4MPa。3.1.2 分别打开 GC 和 MS 以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。3.1.3 开启电脑，输入密码“ TSQ8000”，双击桌面图标 ，进入界面后，观察“ Forel

3、ine pressure”项参数值，其数值在 80mTorr 左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要 10-20小时）。3.2 调谐3.2.1 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“ Instrument Control”进入界面：输入 MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，点击“ Send”，等待升温。3.2.2 检漏 在 TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“ Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“ Start Scan”按钮进

4、行检漏，出现图谱后点击“ Stop Scan”停止扫描。第 2 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程此处水峰强度不应大于 108氮峰和氧峰强度比约为 4:1 则可能漏气若图中水峰（ 18.1）强度小于 108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3 调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数 Spectra设置为 Full，Cal.gas level 选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“ Stop Scan”。第 3 页 共 24 页文

5、件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程正常情况下此图谱中应出现 69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502 等 7 个特征峰，而且 69.1 峰强度应在 107 以上，100 峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上 TSQ8000User Guide CN或 GC-MS Tmg Course视频教程中 TSQ8000调谐章节

6、进行操作。3.3 方法建立3.3.1 查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。3.3.2 设置仪器方法a.点击桌面 图标，打开 TraceFinder软件，进入软件操作界面：仪器状态显示灯 菜单栏模块仪器参数显示模块 采集数据实时显示模块选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击 File 下拉菜单下“ New Instrument Method”或点击左上角 符号，进入新建仪器方法参数设置界面。b.点击 TRACE 1300 Series GC 图标，进入气相参数设置：Oven 柱温箱：第 4 页 共

7、 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；Pre-run timeout：液体进样输入 30min，顶空进样输入 999min；Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。S/SL（front）前分流不分流进样口S/SL mode：若分流进样，选 Split；若不分流进样，选 Splitless；Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Split flow ：勾选，数值： 50-60mL

8、/min；Carrier mode：选择 Constant Flow（恒流）；Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为 1.01.5mL/min）；Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比 1:50，则输入 50）。其他参数均使用默认值。PTV（back）后程序升温进样口和 Run Table 一般不使用，均为默认即可。c.点击 TriPlus RSH Autosampler 图标，若为液体进样：点选 GC Liquids；顶空进样：点选 GC Headspace，然后点

9、击“ Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置 General和 Washes两项参数。GeneralSampler volume（进样体积）：根据需要填写；Plunger strokes：不少于 6 次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous（粘性）；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solvents：若单一溶剂清洗选择 Single，多溶剂清洗选 Multiple 。其他参数根据自身实验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式； Rinse：样品润洗； Post-inj

10、ection：进样后清洗方式。清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗第 5 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程液。d.点击 TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择 Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（传输线）： 280或参考标准；Ion source temp（离子源）： 300或参考标准；Ionization mode（离子源类型）： EI

11、Run completion：选择 GC run time。Scans（扫描参数）模块对于标准方法的初次验证，通常先做 fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：Time：35min（为了避免溶剂对灯丝的影响， 等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝） ；SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（ 01000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file name：双击选择 Auto Tune_EIGroups模块右键选择 E

12、mission Current在出现的表格栏里去掉勾选， Emission Current 栏输入 25。最后保存并命名方法（如 6clben）,至此仪器方法设置完毕。3.3.3SRM 方法开发本节内容主要介绍利用 AutoSRM 功能模块进行 SRM 模式下子母离子的寻找及 CE碰撞能的优化，从而获得 SRM 检测模式下需要的各类参数。操作如下：a.选择母离子双击桌面图标 ，选择 AutoSRM，进入操作界面：第 6 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程此界面需要设

13、置参数有：Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“ 6clben”；Mass range（扫描范围）：一般为 50-M（目标物质量数） +50 或 100；Start time：35min；Stop time：勾选 Use GC Run Time；单元格参数， Name：目标化合物名称； RT（保留时间）：任意值； Vial Position：样品瓶号。输入完毕后点击 ，选择 Save study设置保存路径及文件名称点击 Save，点击菜单栏 开始运行，结果如下：勾选 3 个强度较大的母离子将光标选 中在目 标峰之上首

14、先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在 Mass by highest intensity第 7 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程模块中选中 3 个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至右边 Working List 模块，再点击 推送至下一级。b.选择子离子在新弹出界面点击 ，再点击 则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应

15、生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至 Working List。完成所有子离子的选择后，点击 推送至下一级。c.优化碰撞能（ CE）在进入此界面后， 将 SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；第 8 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程如同第 2 步选择子离子方法依次选择最优 CE 能，推送至 Working List 后点击 生成列表。设置保存路径以及文件名称（如 6clben_in.csv）

16、，如图：d.建立 SRM 仪器方法再 次打开 仪器 方法“6clben” ，在 TSQ Series 模 块中将 Method type 改 为Acquisition-Timed 其他参数不变。在 Scans表格栏上点击“ Link to external file”选择在第 3 步中保存的“ 6clben_in.csv”文件，点击“ OK”后再次点击“ Link to external file ”断开链接。选择另存为，将方法重新命名，如“ 6clben _SRM”。至此方法开发完成。第 9 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三

17、重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程3.4 数据采集点击桌面 图标，打开 TraceFinder分析软件， 进入软件操作界面， 点击 图标：文件名称 保存路径 样品瓶号 进样体积 仪器方法根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“ 6clben _SRM”方法）。输入完成后，在导航栏中 Acquire 点击采集：若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“ Sample”按钮；若要采集全列表，则可直接点击“ Sequence”按钮。第 10 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-

18、XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程出现如图确认框，确定三个模块均被勾选， Start Device 为第一个勾选后点击 OK，设备开始采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。3.5 数据处理3.5.1 建立数据处理方法（主方法）a.打开仪器方法“ 6clben _SRM”，在导航栏中 TSQ Series 下拉菜单中选择“ CreateCompound Database export file”，点 击“Create Export File”设置保存路径及文件名称 (6clben_batabase.csv。)b.回到主菜单

19、界面，选择“ Method Development”，点击“ Compound Database”，在导航 Compound Database下菜单下选择“Import Compound”找到上一步保存的文件 （6clben_batabase.cs）v 并打开：第 11 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程点击 Import 按钮，如下：此为新导入的化合物信息保存新更新过的数据库文件。c.回到主菜单界面，选择“ Method Development”“Method V

20、iew”，点击 新建第 12 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程主方法：窗口选择“ Select compounds from CDB”，点击“ OK”：勾选待测目标化合物（如 6clben），点击“ Add Select compounds to method”：Ion range calc method：选择 Average；第 13 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2

21、015-XX-XX 质谱联用操作规程Instrument Method：选择之前创建的 SRM 方法“6clben_SRM”。在左侧菜单栏中选择 Compounds 再在右侧模块列表中选中 Detection，此时点击窗口顶部导航栏中 “Method View”下拉单中的“Associate a raw data file”，导入任意一个在 “3.4步骤”中采集的数据文件。选择好后点击“ OK”，出现如下界面：完成后，分别选中 Detection 旁边的 Calibration 编辑校准曲线参数：定量方法（外 /内标法）、计算方式（面积 /峰高）、是否过原点、计量单位等； Calibratio

22、n levels 编辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。Calibration 编辑界面第 14 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程Calibration levels 编辑界面编辑完以上参数后，点击左上角 ，选择保存路径并命名文件（如： 6clben）此方法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。3.5.2 建立批处理列表选中中菜单栏左下角 Analysis选中 Batch View：第 15 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A

23、 / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程点击 新建批处理列表：在此窗口中选择好文件保存路径， 定量方法则 Type：Quan；定性方法 Type：Screening；Method：选择新建立保存的主方法（ 6clben），最后在 New Batch 中输入名称（如 6clben或其他），点击 Create；第 16 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程未采集的数据图标显示蓝色此界面下可以

24、编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理，导入数据操作，鼠标双击 Filename（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的数据文件，点击 Open（按 Shift 键可多选）；已采集未处理数 需 要 注 意据图标显示黄色 样品类型待处理数据导入后， 需注意的是 Sample typ（e 样品类型），系统会默认初始是 Unknown（未知样） ，若是其他类型样品则双击单元格， 在下拉菜单中选择相应类型： 标准样品（CalStd）、质控样品（ QC Std）、溶剂（ Solvent）等。设置完成以后点击顶端工具栏中 开始运行处理：已处理完毕数据图标显示绿色处理完成后点击

25、保存后可查看数据。第 17 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程3.6 数据查看及报告打印3.6.1 数据查看数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择 Data Review，选择其下 Compound View 出现数据查看结果：如上图， Compounds模块：目标化合物名称及保留时间信息；Sample Results模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积 /峰高以及浓度等；Compounds Details：目标物图谱，包括定量及定性离子；Calibrat

26、ion Curve：校准曲线信息。以上信息查看无误后即可打印报告。3.6.2 报告打印在左侧菜单栏选择 Report View，界面如下：第 18 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程在 Template列表里选择合适的报告模板， 可以使用 Preview进行预览，选择完成以后，勾选 PDF 或 Print 选项，再点击 Generate生成报告，至此操作完成。3.7 关机系统关机顺序一般为：运行质谱关机程序第 19 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0

27、发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程关闭气相关闭自动进样器关闭载气关闭电脑工作站3.7.1 质谱关机打开 TSQ Series软件：点击 Instrument Control 将离子源和传输线温度设置为 100或以下，降温以后点击Shut Down 按钮执行质谱关机程序，待到 Turbo-pump speed参数由 100%降到 0%时，即可关闭质谱电源。（详细：工作站电脑桌面 文件中：质谱仪（ TSQ8000）/系统开关机 /系统关机视频操作。）3.7.2 气相关机第 20 页 共 24 页文件编号版本 /修订号

28、A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程在 TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口，在气相 S/SL(front)参数设置面板中：将 Temperature、Flow、Split flow 、Carrier options 中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“ Send Method to GC”，然后待汽化室温度降至 100以下即可关闭电源。3.7.3 关闭自动进样器打开 TraceFinder工作站；在 Real time status模块下选择 Devices

29、TriPuls RSH Autosamper，点击 Terminal：第 21 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程在此操作面板下，单击 RobotArmLeft 进入界面后，再单击左下角 Options 选择 Park Tool，此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击 Move To Home，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。使用完成后，在仪器设备使用记录表上填写相应记录。4 仪器维护第 22 页 共 24 页文件编号

30、版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程4.1 仪器日常操作维护主要如下表内容：序号 维护内容 维护时机 /周期 操作方法气相端1 更换进样隔垫进样隔垫在使用 100 次以后容易出现漏气现象， 因此需要定期更换 （通常在进样100 针左右更换）。参照仪器电脑桌面 “GC-MSTrng Course CN ”中“气相 /系统维护和保养” 视频的操作方法执行2 更换衬管长期使用变脏以后， 或出现残留峰等考虑更换， 在样品量大的时候， 两周更换清洗一次。参照仪器电脑桌面 “GC-MSTrng Cour

31、se CN ”中“气相 /系统维护和保养” 视频的操作方法执行参照仪器电脑桌面 “ GC-MS3 更换载气过滤器当过滤器使用一段时间后， 若果里面填充材料均已变色，则需要更换过滤器。Trng Course CN ”中“气相 /系统维护和保养” 视频的操作方法执行4 清洗进样针当样品比较复杂且量较多时， 应取下进样针进行清洗，一周一次。使用丙酮超声清洗 30min后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。新柱安装后必须老化；当样品较复杂或是做常规空白是会有杂5色谱柱老化及更换老化质峰出现，考虑老化； 参照仪器电脑桌面 “ GC-MS更换色谱柱以后也需要老化。Trng Course CN / ”中“气相

32、系统维护和保养” 视频的操当项目需求不同型号的色谱柱时， 则需要作方法执行更换色谱柱；更换老色谱柱已经坏了， 不能使用时更换色谱柱。质谱端参照仪器电脑桌面 “GC-MS1 质谱检漏 质谱刚开机，准备作业之前需要检漏； Trng Course CN ”中“质谱仪（ TSQ8000）/系统维护” 视频中操作方法进行随着仪器的使用， 用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物，2 离子源维护而导致灵敏度下降， 因此需要将离子源去下清洗。当发觉检测灵敏度不够， 且离子源有一段时间没清洗时，考虑清洗；如样品较多且复杂时， 考虑一个月清洗一次。参照仪器电脑桌面 “GC-MS Trng Cour

33、se CN ”中“质谱仪（ TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行第 23 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程序号 维护内容 维护时机 /周期 操作方法3 添加校正液校正液（FC43）作为质谱调谐使用的基准物质， 需要一年添加一次， 每次约 100 微升。参照仪器电脑桌面 “GC-MS Trng Course CN ”中“质谱仪（ TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行5 更换灯丝TSQ8000 的灯丝是两根独立灯丝并联的组合体， 因此更换灯丝一般发

34、生在两根灯丝均无法正常工作之后。参照仪器电脑桌面 “GC-MS Trng Course CN ”中“质谱仪（ TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行机械泵在使用一段时间后， 从油液窗观察震气到泵油中出现很多气泡， 此时应对泵油进行震气操作；每周观察一次泵油情况，颜色、气泡等。 参照仪器电脑桌面 “GC-MS6机械泵维护在油液窗观察到泵油的颜色变化， 如果观 Trng Course CN ”中“质谱仪（ TSQ8000）/系统维护”察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵 视频中操作方法进行更换泵油 油；更换频率与做样成正比， 每年至少更换一次。7 载气更换必须使用高纯气体（ 99.999%）；当气瓶显示压力小于 0.51.0MPa 时应更换载气；每周查看一次气瓶剩余气量， 提前申购气体。关闭气瓶阀门， 用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松，取下钢瓶，换上新气瓶后，顺时针将螺母拧紧。 替换上相应表识。（正使用、空瓶等）。4.2 仪器定期维护保养后需填写 仪器设备维护记录表 。5 相关表格仪器设备使用记录表仪器设备维护记录表 第 24 页 共 24 页