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1、TSQ8000 三重四级杆气质联用仪操作作业指导书D文件编号版本/修订号A / 08000 三重四级杆气相色谱公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQ第 2 页 共 31 页文件编号版本/修订号A / 08000 三重四级杆气相色谱公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQ第 3 页 共 31 页TSQ文件编号版本/修订号A / 08000 三重四级杆气相色谱公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX第4 页共31 页文件编号版本/修订号公布日期实施日期A / 02023-XX-XXTSQ8
2、000 三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程2023-XX-XX输入 MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，点击“Send”，等待升温。此处水峰强度不应大于 108氮峰和氧峰强度比约为 4:1 则可能漏气3.2.2 检漏 在 TSQ8000 Evo Dashboard 操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面， 点击界面中“Start Scan”按钮进展检漏，消灭图谱后点击“Stop Scan”停顿扫描。假设图中水峰18.1强度小于 108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3 调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数
3、Spectra 设置为 Full，Cal.gas level选择 EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。第5 页共31 页正常状况下此图谱中应消灭 69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502 等 7 个特征峰，而且 69.1 峰强度应在 107 以上，100 峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。假设峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必需要进展 调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上TSQ8000User Guide CN或 GC-MS Tmg Cour se 视频教程中
4、TSQ8000 调谐章节进展操作。3.3 方法建立3.3.1 查阅标准，了解待测目标化合物名称中英文名称、相对分子质量、可能消灭的特 征离子。a.点击桌面图标，翻开 TraceFinder 软件，进入软件操作界面：3.3.2 设置仪器方法菜单仪 器 状仪器参数采集数据实“New Instrument Method”或点击左上角符号，进入建仪器方法参数设置界面。选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击 File 下拉菜单下b. 点击 TRACE 1300 Series GC 图标，进入气相参数设置： Oven 柱温箱：Max temperatu
5、re：输入色谱柱最高耐受温度查色谱柱信息； Pre-run timeout：液体进样输入 30min，顶空进样输入 999min； Ramps：依据标准或阅历设置相应的升温程序。S/SLfront前分流不分流进样口S/SL mode：假设分流进样，选 Split；假设不分流进样，选 Splitless； Temperature：勾选，输入温度一般参照标准方法；Split flow：勾选，数值：50-60mL/min； Carrier mode：选择 Constant Flow恒流；Flow：勾选，数值依据标准或资料一般为 1.01.5mL/min； Vacuum compensation：勾选
6、；Carrier gas saver：勾选；Split ratio分流比：假设选择分流进样，需输入相应数值如分流比1:50，则输入 5文件编号版本/修订号A / 08000 三重四级杆气相色谱公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQ0。其他参数均使用默认值。PTVback后程序升温进样口和 Run Table 一般不使用，均为默认即可。c. 点击 TriPlus RSH Autosampler 图标，假设为液体进样：点选 GC Liquids；顶空进样：点选 GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置
7、：一般只需要设置 General 和 Washes 两项参数。GeneralSampler volume进样体积：依据需要填写；Plunger strokes：不少于 6 次；Air and filling mode：Auto Sample type：Viscous粘性；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solvents：假设单一溶剂清洗选择 Single，多溶剂清洗选 Multiple。其他参数依据自身试验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。清洗溶剂可依据试验样品的溶剂来选择，如样品溶
8、剂为正己烷，则可用正己烷作为洗液。d. 点击 TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择 Acquisition General 模式一般模式 MS transfer line temp传输线：280或参考标准； Ion source temp离子源：300或参考标准； Ionization mode离子源类型：EIRun completion：选择 GC run time。Scans扫描参数模块对于标准方法的初次验证，通常先做 fullscan全扫描以初步定性目标物质，参数设置如下：Time：35min为了避开溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝；第8
9、页共31 页文件编号版本/修订号公布日期实施日期A / 02023-XX-XXTSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程2023-XX-XXSRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围01000 极限扫描范围， 依据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填； Tune file name：双击选择 Auto Tune_EIGroups 模块右键选择 Emission Current 在消灭的表格栏里去掉勾选，Emission Current 栏输入 25。最终保存并命
10、名方法如 6clben,至此仪器方法设置完毕。3.3.3 SRM 方法开发本节内容主要介绍利用 AutoSRM 功能模块进展 SRM 模式下子母离子的查找及 CE双击桌面图标，选择 AutoSRM，进入操作界面：碰撞能的优化，从而获得 SRM 检测模式下需要的各类参数。操作如下： a.选择母离子此界面需要设置参数有：Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即建的仪器方法“ 6clben”； Mass range扫描范围：一般为 50-M目标物质量数+50 或 100；Start time：35min；Stop time：勾选 Use GC
11、 Run Time；输入完毕后点击，选择Save study 设置保存路径及文件名称点击 Save，点击菜单单元格参数，Name：目标化合物名称；RT保存时间：任意值；Vial Position： 样品瓶号。第10 页共31 页栏开头运行，结果如下：勾选 3 个强度较大的母离子将光标选 中在 目标峰之上首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在 Mass by highest intensityking List 模块，再点击推送至下一级。模块中选中 3 个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至右边 Wor在弹出界面点击，再点击则系统自动依据所需要的数据量来确定所需要
12、采集b. 选择子离子数据的次数，等待系统采集数据完毕消灭如下结果：子的选择后，点击推送至下一级。此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至 Working List。完成全部子离c. 优化碰撞能CE在进入此界面后，将 SRM energy ranger 选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；如同第 2 步选择子离子方法依次选择最优 CE 能，推送至 Working List 后点击生成列表。设置保存路径以及文件名称如 6clben_in.csv，如图：d. 建立 SRM 仪器方法再次翻开仪器方法“
13、6clben ” ， 在 TSQSeries模块中将 Methodtype改为Acquisition-Timed 其他参数不变。在 Scans 表格栏上点击“Link to external file”选择在第 3 步中保存的“6clben_in.csv” 文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file”断开链接。选择另存为，将方法重命名，如“6clben _SRM”。至此方法开发完成。点击桌面图标，翻开 TraceFinder 分析软件，进入软件操作界面，点击图3.4 数据采集文件保 存样 品进 样仪 器标：依据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体
14、积以及承受的仪器 方法即最终另存的“6clben _SRM”方法。输入完成后，在导航栏中 Acquire 点击采集：假设要单独采集，则选中需要采集数据的工程栏，点击“ Sample”按钮； 假设要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。消灭如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device 为第一个勾选后点击 OK，设备开头采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。3.5 数据处理3.5.1 建立数据处理方法主方法a. 翻开仪器方法“6clben _SRM”，在导航栏中 TSQ Series 下拉菜单中选择“Create Compound Database expo
15、rt file ”，点击“Create Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv)。b. 回到主菜单界面，选择“Method Development”，点击“Compound Database”， 在导航 Compound Database 下菜单下选择“Import Compound”找到上一步保存的文件6clben_ batabase.csv并翻开：此为导入的点击 Import 按钮，如下：保存更过的数据库文件。c.回到主菜单界面，选择“Method Development”“Method View”，点击建主方法：窗口选择“Select c
16、ompounds from CDB”，点击“OK”：勾选待测目标化合物如 6clben，点击“Add Select compounds to method”：Ion range calc method：选择 Average；Instrument Method：选择之前创立的 SRM 方法“6clben_SRM”。在左侧菜单栏中选择 Compounds 再在右侧模块列表中选中 Detection，此时点击窗口顶部导航栏中“Method View”下拉单中的“Associate a raw data file”，导入任意一个在“3.4 步骤”中采集的数据文件。选择好后点击“OK”，消灭如下界面：完
17、成后，分别选中 Detection 旁边的 Calibration 编辑校准曲线参数：定量方法外/ 内标法、计算方式面积/峰高、是否过原点、计量单位等；Calibration levels 编辑校准曲线的级别点数及各级别的浓度信息等。Calibration 编辑界面Calibration levels 编辑界面编辑完以上参数后，点击左上角，选择保存路径并命名文件如：6clben此方法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。3.5.2 建立批处理列表选中中菜单栏左下角 Analysis选中 Batch View：点击建批处理列表：在此窗口中选择好文件保存路径，定量方法则 Typ
18、e：Quan；定性方法 Type：Screening； Method：选择建立保存的主方法6clben，最终在New Batch 中输入名称如 6clben 或其他，点击 Create；未采集已采集未处理数据图标显示黄色需 要 注 意样品类型此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理， 导入数据操作，鼠标双击Filename文件名称下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的 数据文件，点击 Open按 Shift 键可多项选择；待处理数据导入后，需留意的是 Sample type 样品类型，系统会默认初始是 UnknownStd、质控样品QC Std、溶剂Solvent
19、等。设置完成以后点击顶端工具栏中开未知样，假设是其他类型样品则双击单元格，在下拉菜单中选择相应类型：标准样品Cal已处理完毕数据图标显示绿色始运行处理：处理完成后点击保存后可查看数据。3.6 数据查看及报告打印3.6.1 数据查看数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择 Data Review，选择其下 Compound View 消灭数据查看结果：如上图，Compounds 模块：目标化合物名称及保存时间信息；Sample Results 模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；Compounds Details：目标物图谱，包括定量及定性离子； Calibration
20、 Curve：校准曲线信息。以上信息查看无误后即可打印报告。3.6.2 报告打印在左侧菜单栏选择 Report View，界面如下：文件编号版本/修订号公布日期实施日期A / 02023-XX-XXTSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程2023-XX-XX在 Template 列表里选择适宜的报告模板，可以使用 Preview 进展预览，选择完成以后，勾选 PDF 或 Print 选项，再点击 Generate 生成报告，至此操作完成。3.7 关机系统关机挨次一般为：运行质谱第 22 页 共 31 页文件编号版本/修订号公布日期实施日期A / 02023-XX-XXTSQ8000
21、三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程2023-XX-XX关闭气相关闭自动关闭载气关闭电脑3.7.1 质谱关机翻开 TSQ Series 软件：可关闭质谱电源。具体：工作站电脑桌面文件中：质谱仪TSQ8000/系统开关点击 Instrument Control 将离子源和传输线温度设置为 100或以下，降温以后点击Shut Down 按钮执行质谱关机程序，待到 Turbo-pump speed 参数由 100%降到 0%时，即机/系统关机视频操作。3.7.2 气相关机第23 页共31 页在TraceFinder 工作站中翻开建仪器方法窗口，在气相 S/SL(front)参数设置面板中：将 Temp
22、erature、Flow、Split flow、Carrier options 中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“Send Method to GC”，然后待汽化室温度降至 100 以下即可关闭电源。3.7.3 关闭自动进样器翻开 TraceFinder 工作站；在 Real time status 模块下选择 DevicesTriPuls RSH Autosamper，点击 Terminal：在此操作面板下，单击 RobotArmLeft 进入界面后，再单击左下角 Options 选择 Park Tool， 此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击 Move
23、 To Home，使移动臂回到原位后即可关 闭自动进样器电源。最终关闭载气及工作站和电脑，关机完成。使用完成后，在仪器设备使用记录表上填写相应记录。文件编号版本/修订号公布日期实施日期A / 02023-XX-XXTSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程2023-XX-XX1仪器维护4.1 仪器日常操作维护主要如下表内容：序第26 页共31 页维护内容维护时机/周期号气相端操作方法参照仪器电脑更换进样隔1垫进样隔垫在使用 100 桌面“GC-MS 次以后简洁消灭漏气 Trng Course 现象，因此需要定期 CN”中“气相更换通常在进样 100针左右更换。/系统维护和保养”视频的操
24、作方法执行参照仪器电脑长期使用变脏以后， 桌面“GC-MS或消灭残留峰等考虑 Trng Course2 更换衬管更换，在样品量大的 CN”中“气相时候，两周更换清洗一次。/系统维护和保养”视频的操作方法执行3 更换载气过 当过滤器使用一段时 参照仪器电脑滤器间后，假设果里面填充桌面“GC-MS材料均已变色，则需Trng Course要更换过滤器。CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行4 清洗进样针色 谱柱 老5 老化化 及更换当样品比较简单且量较多时，应取下进样针进展清洗，一周一次。柱安装后必需老化；当样品较简单或是做常规空白是会有杂质峰消灭，考虑老化； 更换色谱柱以后也需要老化。
25、使用丙酮超声清洗 30min 后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。参照仪器电脑桌面“GC-MSTrng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行当工程需求不同型号的色谱柱时，则需要更换色谱柱；更换老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱柱。质谱端参照仪器电脑桌面“GC-MSTrng Course1 质谱检漏质谱刚开机，预备作 CN”中“质谱业之前需要检漏；仪TSQ8000/系统维护”视频中操作方法进展随着仪器的使用，用 参照仪器电脑于样品离子化和传输 桌面“GC-MS2 离子源维护 的离子源局部会富集 Trng Course越来越多的污染物， CN”中“质谱而导致灵敏度下降
26、， 仪TSQ8000因此需要将离子源去 /系统维护”视下清洗。当觉察检测灵敏度不够，且离子源有一段时间没清洗时，考虑清洗；如样品较多且简单时，考虑一个月清洗一次。频中操作方法进展序维护内容维护时机/周期操作方法号参照仪器电脑桌面“GC-MS校正液FC43作为质谱调谐使用的基准3 添加校正液 物质，需要一年添加一次，每次约 100 微升。Trng Course CN”中“质谱仪TSQ8000/系统维护”视频中操作方法进展5 更换灯丝参照仪器电脑TSQ8000 的灯丝是两 桌面“GC-MS 根独立灯丝并联的组 Trng Course 合体，因此更换灯丝 CN”中“质谱一般发生在两根灯丝 仪TSQ8
27、000 均无法正常工作之 /系统维护”视后。机械泵在使用一段时间后，从油液窗观看频中操作方法进展机 械6 泵 维护到泵油中消灭很多气 参照仪器电脑震气 泡，此时应对泵油进 桌面“GC-MS行震气操作；Trng Course 每周观看一次泵油情 CN”中“质谱况，颜色、气泡等。 仪TSQ8000 在油液窗观看到泵油 /系统维护”视的颜色变化，假设观 频中操作方法更 换察到泵油呈浑浊状、进展泵油黄色则考虑更换泵油；7 载气更换更换频率与做样成正比，每年至少更换一次。必需使用高纯气体99.999%；当气瓶显示压力小于0.51.0MPa 时应更换载气；每周查看一次气瓶剩余气量，提前申购气体。关闭气瓶阀 门，用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松，取下钢瓶，换上气瓶 后，顺时针将螺母拧紧。替换上相应表识。正使用、空瓶等。4.2 仪器定期维护保养后需填写仪器设备维护记录表。2相关表格仪器设备使用记录表仪器设备维护记录表