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1、精选优质文档-倾情为你奉上11.硝酸盐测定(锌镉还原法)11.1技术指标测定范围:0.05mol/dm316.0mol/dm3。检测下限:0.05mol/dm3。准确度:浓度为2.0mol/dm3时,相对误差为7.0%;浓度为10.0mol/dm3时,相对误差为4.0%。精密度:浓度为5.0mol/dm3时,相对标准偏差为4.0%;浓度为10.0mol/dm3时,相对标准偏差为3.0%。11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐,水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定,然后对原有的亚硝酸盐进行校正,计算硝酸盐含量。11.3试剂及配置除另有说明外,本法中所用试剂均为分析纯,
2、水为蒸馏水或等效纯水。11.3.1三氯甲烷(CHCl3)11.3.2锌卷将锌片(纯度99.99%,厚度0.1mm),裁成5.0cm3.0cm小片,卷成内径约1.5cm的锌卷。11.3.2.1锌片表面应光洁明亮,无边角毛刺、残缺,无腐蚀斑点。11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。11.3.3人工海水:盐度为35称取31.0g氯化钠(NaCl,优级纯)、10.0g硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯)和0.5g碳酸氢钠(NaHCO3,优级纯)溶于水中,稀释至1dm3。11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后,放置陈化半年,用孔径0.45m微孔滤膜过滤即得。11.3.5氯化镉溶液:=20.0g/
3、dm3称取20.0g氯化镉(CdCl25/2H2O)溶于水中,并用水稀释至1000cm3,混匀。警告试剂剧毒,小心操作!11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液:=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液:=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。11.3.8硝酸盐标准贮备溶液:c(NO3-N)=10.0mol/cm3称取1.011g硝酸钾(KNO3,优级纯,预先在110烘1h,置于干燥器中冷却至室温)用少量水溶解后,全量转移至1000cm3容量瓶中,用水稀释至标线,加1.0cm3三氯甲烷,混匀。有效期为半年。11.3
4、.9硝酸盐标准使用溶液:c(NO3-N)=0.100mol/cm3移取1.00cm3硝酸盐标准贮备溶液(见11.3.8)于100cm3容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。使用前配置。11.4仪器与设备11.4.1分光光度计。11.4.2往返式电动振荡器:频率1.5r/min250r/min。11.4.3具塞广口玻璃瓶:30cm3。11.4.4定量加液器:1.0cm3。11.4.5秒表。11.5水样装取、预处理和贮存水样装取、预处理和贮存的操作和要求见4.4.3.4。11.6测定步骤11.6.1标准工作曲线的绘制(0mol/dm316.0mol/dm3)11.6.1.1在两组各6个25cm3容量瓶中
5、,分别依次移入硝酸盐标准使用溶液(见11.3.9)0cm3,0.5cm3,1.00cm3,1.50cm3,2.50cm3,4.00cm3,用盐度为35 的人工海水稀释至标线,混匀。此标准溶液系列硝酸盐-氮浓度依次为0mol/dm3,2.00mol/dm3,4.00mol/dm3,6.00mol/dm3,10.0mol/dm3,16.0mol/dm3。11.6.1.2将上述标准溶液系列(见11.6.1.1)分别全量转移到一组干燥的30cm3具塞广口瓶中,向每个瓶中放入一个锌卷(见11.3.2),加入0.50 cm3氯化镉溶液(见11.3.5),迅速放在振荡器上振荡10min,振荡后迅速将瓶中的锌
6、卷取出。11.6.1.3加入0.50cm3对氨基苯磺酰胺溶液(见11.3.6),混匀,放置5min,再加入0.501-萘替乙二胺二盐酸盐溶液(见11.3.7),混匀,放置15min,颜色可稳定4h。11.6.1.4颜色稳定后,在分光光度计上,用2cm比色池,以水为参比,于543nm波长处测定吸光值As,其中空白吸光值为Ab。测定结果记录于标准工作曲线记录表(参见附录E.5)中。11.6.1.5以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标,硝酸盐-氮的浓度Cs为横坐标绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。11.6.2水样测定量取25.0cm3水样(双样)于30cm3干燥的
7、具塞广口瓶中,以下按照11.6.1.211.6.1.4步骤测定水样的吸光值Aw,并记录于硝酸盐测定记录表(参见表E.9)中。如果水样盐度低于25,测定时每份水样应加入0.5g优级纯氯化钠。将海水样品中原有亚硝酸盐在“亚硝酸盐测定”测得的净平均吸光值ANO2-N(已扣除试剂空白),和“硝酸盐测定”与“亚硝酸盐测定”的比色池长度的比值X,记录于硝酸盐测定记录表(参见表E.9)中。11.6.3批量样品质量检测检验方法同8.6.3。本方法误差Sb不可大于8.0%。11.6.4锌镉还原率测定11.6.4.1各量取25.0cm3人工海水和含10.0mol/dm3硝酸盐人工海水分别放于30cm3具塞广口瓶中
8、,按11.6.1.211.6.1.4步骤测定其吸光值Ab1和ANO3-N。11.6.4.2各量取25.0cm3人工海水和含10.0mol/dm3亚硝酸盐人工海水分别放于30cm3具塞广口瓶中,按11.6.1.211.6.1.4步骤测定其吸光值Ab2和ANO2-N。11.6.4.3还原率计算按下式计算镀镉锌卷的还原率R:R=ANO3-N-Ab1ANO2-N-Ab2100%(17)每批样品测定用的锌卷还原率应大于75%,且其还原率偏差应小于5%。11.7计算水样中硝酸盐-氮浓度按下式计算c(NO-3-N)=Aw-Ab-XANO2-N-ab(18)式中:c(NO-3-N)水样中硝酸盐-氮的浓度,单位为微摩尔每立方分米(mol/dm3);Aw水样测得的平均吸光值;Ab空白吸光值;ANO2-N该水样在“亚硝酸盐测定”时测得的平均吸光值(已扣除试剂空白);X“硝酸盐测定”和“亚硝酸盐测定”所用比色池的长度比,按本规范条件为0.4;a标准工作曲线截距;b标准工作曲线斜率。11.8仲裁方法硝酸盐测定(锌镉还原法)为仲裁方法。除本方法外,另有铜镉柱还原法(间附录B)。专心-专注-专业