2000级药学院《波谱分析》试题(共10页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析模拟试题一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液 。A.体积要小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中,pp*跃迁所需能量最大的化合物是 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最

2、大荧光,溶剂应选择 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指 。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在处,吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的质子共振谱中可以看到 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某

3、化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值r21等于 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR将 。A. k和tR减小 B. k和tR增大C. k和tR不变 D. k增大,tR减小二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)1-4A.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的

4、离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性5-8A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱9-12A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X型题(多项选择题)(每题1分,共10分)1.玻璃电极

5、在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是 。A.消除不对称电位 B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 。A.杂散光 B.非平行光 C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是 。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中cT为线性关系C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 。A.=CH伸缩振动小于3000cm-1B.=CH面外弯曲吸收在900600cm-1

6、,可以用来判断苯环取代情况C.=CH面内弯曲谱带在12501000cm-1D.苯环的骨架振动,一般出现1600cm-1, 1500cm-1,和1450 cm-1等谱带5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是 。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是 。8.色谱法系统适用性试验要求 。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1

7、.05之间9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是 。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度四、判断题(正确的划“”错误的划“”,共10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.在红外光谱中CH,CC,CO,CCl, CBr键的伸缩振动频率依次增加。5.为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比

8、发射线的半宽度小得多。6.在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,透光率降低到T。8.荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。9.在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。五、填空题(每空1分,16分)1.某离子选择性电极,其选择系数为,当Kij1时,表明电极选择性倾向_ _离子;当Kij=1时,表明电极对i,j离子的响应 。2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1,它们的波长大小顺序为 ,emax大小

9、顺序为 _。3.在紫外-可见分光光度法中,选择测定波长的原则主要是 和 。4.原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰,但它不能消除_ _的影响。5.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是 ,第二个单色器的作用是 。6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子(m*)质荷比为 。7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越_ ,组分斑点距原点的距离越_ _ 。8. 在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程 项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用_ _作载气,以提高柱效。六、问答题(每题6分,共18分)1.何谓吸收曲线?何谓工作曲线?二

10、者如何绘制?各有什么用途?2. 指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿,并说明理由。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述?它们在色谱分析中有什么意义?七、计算题(共14分)1. 精密称取VB12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中,在361nm处测得A0.414。另取两个试样,一为VB12的原料药,精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得A0.390,另一为VB12注射液,精密吸取1.00ml,稀释至10.00ml,同样条件下测得A0.510。试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2.某样品为含正庚烷和正辛烷的

11、烃类混合物。现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱(100)上进行色谱分析,测得结果如下:组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面积(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 (1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。八、光谱综合解析(共10分)利用以下光谱判断化合物的结构。仪器分析模拟试题答案一、A型题(最佳选择题)1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C. 9.B 10.A二、B型题(配伍选择题)1-

12、4DEAB 5-8BAEC 9-12BCED三、X型题(多项选择题)1.CD 2.ABCD 3.AD 4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB 8.ABD 9AB 10.AD四、判断题(正确的划“”错误的划“”,)1. 2. 3. 4. 5.6. 7. 8. 9. 10.五、填空题1.大;j;相等2. BE2E1;eBeE2d(7.30ppm)由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响,明显向低场移动的结果。3.答:(1)保留时间或调整保留时间,用于定性。(2)色谱峰高或峰面积,用于定量。(3)色谱峰区域宽度和分离度,用于衡量柱效。七、计算题1.解:由VB12对照品计算361nm的百分吸收系

13、数:mlg-1cm-1VB12原料药的百分质量分数:VB12% =注射液VB12的浓度:gml-1=0.246 mgml-12.解:(1)分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量:正辛烷的含量:(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:八、光谱综合解析(共10分)解:(1)IR:3030cm-1;16501450cm-1;20001660cm-1;1225955 cm-1; 900650cm-1出现吸收峰,说明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范围内出现一个强的宽峰,证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。(2)13C-NMR:在=126142ppm出现126.2(d

14、),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯;=68.1ppm,三重峰,为-CH2;=74.6ppm,两重峰,为-CH;-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。(3)1H-NMR:在=7.2ppm附近出现苯环质子峰;=4.8ppm出现三重峰,=3.5ppm出现二重峰,可能为-CH-CH2-结构;=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰,进行氘代后此峰消失,说明是活泼质子-OH产生的共振峰。 (4)MS:分子离子峰强,且分子量为138;m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在;所以分子碎片有:由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH结构可能是:MS 验证:综合以上解析化合物为:专心-专注-专业

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