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1、. .实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。1方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水
2、样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。3方法的适用X围用0.25
3、mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L的COD值，但准确度较差。二、仪器及试剂1 仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50ml酸式滴定管。2试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C
4、12H8N2H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至
5、红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中，C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。（5）硫酸汞：结晶或粉未。三、测定步骤1取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自
6、开始沸腾时计时）。注意（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。2冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3溶
7、液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算 CODCr(O2, mg/L)=式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V水样的体积(ml)； 8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。四、注意事项1 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合20
8、00mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2 水样取用体积可在10.0050.00mlX围之间，但试剂用量及浓度需按表3-2-1进行相应调整，也可得到满意的结果。表3-2-1水样取用量和试剂用量表水样体积 0.2500mol/L H2SO4Ag2SO4 HgSO4 FeSO4(NH4)2SO4滴定前总体积（ml ） K2Cr2O7溶液(ml) 溶液(ml) (g) (mol/L) (ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 3
9、0.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 28050.0 25.0 75 1.0 0.250 3503对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。5用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为50
10、0mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。实验二、水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法）氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、或继
11、续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。一、方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等到均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量X围宽等到优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。二、水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将
12、水样酸化至pH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。三、水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。1絮凝沉淀法：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使溶液呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。（1）仪器与试剂 100ml具塞量筒或比色管。 10%(m/v)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸，=1.84。（2）步 骤
13、取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.10.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。2蒸馏法调节水样的pH使在6.07.4的X围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。（1）仪器与试剂 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图。 无氨水制备：蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，
14、接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。水样稀释及试剂配制均用无氨水。 1mol/l盐酸溶液。 1mol/l氢氧化钠溶液。 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。 防沫剂，如石腊碎片、玻璃珠。 吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。（2）步 骤 蒸馏装置的预处理：加250ml蒸馏水于凯氏烧瓶中。加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可
15、分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸调节至pH7左右（水样溶液变蓝）。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。（采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。）四、注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。(3) 如含余氯
16、，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余 氯五、水样的测定（一）、纳氏试剂光度法1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物，此颜色在较宽的波长X围内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nmX围。2. 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3. 方法的适用X围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2
17、mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。4仪器与试剂（1）分光光度计、比色管。.（2）纳氏试剂可选择下列一种方法制备： 称取20g碘化钾溶于水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞 (HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现X红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量X红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，XX注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称
18、取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下XX注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（3）酒石酸钾钠溶液称取50g(KNaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。（4）铵标准贮备溶液称取3.819g经100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（5）铵标准使用溶液取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。注：配制试剂用
19、水均应用无氨水5实验步骤（1）校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（2）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min
20、后，同校准曲线步骤测量吸光度。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。（3）空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。六、计 算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg） 经絮凝沉淀预处理 氨氮（N，mg/L）=式中，m由校准曲线查得的氨氮量(mg)； V预处理后比色所取水样体积(ml)。 经蒸馏法预处理 氨氮（N，mg/L）=式中，m由校准曲线查得的氨氮量(mg)； V预处理后比色
21、所取水样体积(ml)。 V水预蒸馏水样体积七、注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。（二）、滴定法1方法原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至Ph6.07.4X围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。2仪器试剂（1）酸式滴定管、锥形瓶（2）混合指示液：称
22、取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝(methylene blue)溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合。混合液一个月配制一次。 注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（3）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）：分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移
23、取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/l）=式中，W碳酸钠的重量（g）V硫酸溶液的体积(ml)。（4）0.05%甲基橙指示液3实验步骤（1）水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。（2）空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/l）=式中，A滴定水样时消耗酸溶液体积（ml）；B空白试验消耗硫酸溶液体积（m
24、l） M硫酸溶液浓度（mol/l）; V水样体积（ml）; 14氨氮（N）摩尔质量。实验三 室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法一、实验提要甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/
25、m3。空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。1.实验目的（1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；（2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂4，3-b-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。AHMT分光光度法测定X围为2mL样品溶液中含 0.23.2 g甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度X围为 0.010.16 m
26、g/m3。测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。二、仪器、试剂及材料1.仪器材料（1）空气采样器：流量X围01 L/min；（2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色；（3）10mL具塞比色管；（4）可见光分光光度计。2.试剂(1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。（2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三
27、氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。（3） 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。（4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。（5）0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。（6）1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。（7）0.5mol/L硫酸溶液
28、：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。（8）硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L：可购买标准试剂配制。（9）0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。（10）甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为 36 % 38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL约1mg甲醛。准确浓度用碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0
29、.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算： ( 3-1 )式中：C甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度（mg/ml）； V1滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）； V2滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）； M硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准溶液的体
30、积（ml）。取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。（11）甲醛标准使用溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00mL含2.00g甲醛。三、实验内容1.标准曲线的测定取7支10mL具塞比色管，按表3-1制备标准色列管。表3-1 甲醛标准色列管管号0123456标准溶液（mL）0.00.10.20.40.81.21.6吸收溶液（mL）2.01.91.81.61.20.80.4甲醛含量（g）0.00.20.40.81.62.43.2各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL
31、1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。2.采样用一个多孔玻板吸收管，加入5ml吸收液，标记吸收液液面位置，以1.0L/min流量，采气20L。 并记录采样时的温度和大气压力。3.样品测定采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。四、实验数据整理1.校准曲线的绘制表3-2 甲醛标准曲线测定结果比色管序号0123456甲醛含量（g）0.00.20.40.81.62.43.2吸光度校正
32、吸光度回归方程相关系数r将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度y值。以甲醛含量x（g）为横坐标，校准吸光度y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。y=bx+a b为校准曲线的斜率，a为校准曲线的截距。以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（g 吸光度）=1。2.结果计算(1)将采样体积按公式（3-2）换算成标准状态下的采样体积 （3-2）式中：V0标准状态下的采样体积（L）； Vt采样体积，Vt采样流量（L/min）采样时间（min）； t采样点的气温（）； T0标准状态下的绝对温度273K； p采样点的大气压力（kpa）；p0标准状态下的大气压力（101kpa
33、）。(2) 空气中甲醛浓度按下式(3-3)计算 (3-3)式中：C空气中甲醛浓度(mg/m3)； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； a 标准曲线截距 BS计算因子，由所绘标准曲线得到（g/吸光度值）； V0标准状态下的采样体积（L）； V1采样时吸收液体积（ml）； V2分析时取样品体积（ml）。注意事项：1.进行室内空气采样应避开通风口，距墙壁距离应大于0.5米。高度0.5m1.5m之间。实验四 头发中含汞量的测定 -原子荧光光度法一、概述汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1g/L，我国饮用水
34、限值为0.001mg/L。汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度X围内，荧光强度与汞的浓度成正比。三、仪器与试剂1、仪器原子荧光光度仪 ：AF-640A2、试剂 浓硫酸：优级纯。 浓硝酸：优级纯。(3) 浓
35、盐酸：优级纯。 5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾） 5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL。 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺 (NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。 汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L）。 汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100g /L的汞标准使用液。 0.05%硼氢化钾溶液：称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
36、此溶液为1%硼氢化钾。称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。5%盐酸溶液。中性洗涤剂。四、实验步骤1、发样预处理将发样用50中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。2、发样消解准确称取2030mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后
37、，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有白色残留物)，稍静置 (去氯气)，转移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。3、空白试验不加发样，其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。4、标准曲线的绘制标液序号加入100g /L标准溶液体积（ml）用5%HNO3（V/V）稀至最终体积（ml）最终Hg的浓度（g /L）10.001000.020.101000.130.201000.240.401000.450.801000.861.001001.0可根据实际样品的浓度X围配制合适浓度的标准系列，溶液体积也可以根据实际需要
38、配制。溶液最终用5%HNO3定容。5、发样的测定将上述消解处理后的发样样品，取适量上清液测定。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。五、计算六、注意事项:(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。(2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。七、思考题冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?722s型光度计的使用1 结构(见图1-2-2)2 使用方法（1） 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T。（2） 调零：
39、打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调1-/100%T键 2-/0%T键 3-Funtion键4-MODE键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位LED数字 7TRANS 指示灯 8-ABS指示灯9-FACT指示灯 10-CONC指示灯 15-样品室16-波长指示窗 17-波长调节钮整零位。（3） 调整100%T：将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）。注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整后请检查0%，如有变化可重调0%一次。(4) 调整波
40、长：使用仪器上唯一的旋钮17，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声，属正常现象。(5) 改变试样槽位置让不同样品进入光路：仪器标准配置中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，依次为“1”、“2”、“3”位置，对应拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下以确XX位
41、正确。(6) 确定滤光片位置：本仪器备有减少杂光，提高340-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置。当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前，通常可不使用此滤光片，可将拨杆置在400-1000nm位置。注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象，（如噪声增加，不能调整100%T等）(7) 改变标尺：本仪器有四种标尺TRANS透射比：用于对透明液体和透明固体测量透点；ABS吸光度：用于采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读
42、时设定浓度因子；CONC浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读。各标尺间的转换用MODE键，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS，每按一次顺序循环。(8) 测定透明溶液的吸光度：预热设定波长置入空白调100%T、0%T置吸光度标尺样品置入光路读出数据取已知含量的标准样品 按样品各自的分析规程制备样品溶液及背景溶液设波长，置空白，调零，置“ABS”，读出样品吸光度重复上步读出各标准溶液吸光度以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应浓度
43、（9） 用标准曲线法对物质定量：注意事项：（1） 清洁仪器外表时，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。（2） 比色皿每次使用后应用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿盒中备用。（3） 波长X围检查：主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；转动波长旋钮至波长X围两端按100%T键，应能正常调节100%，开样品室盖时应能正常调0%。（4） 透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm；置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品（例如中性滤光片）连测三次检查显示值，其最大差值应在0.3%T内。（5） 定点噪声检查：设定波长在550nm；设定标尺至吸光度（ABS）；观
44、察显示窗内数字跳动应在0.002AX围内。（6） 波长重复性检查：设置标尺为透射比（TRANS）；采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品；以空气为空白，仪器调零，调100%，将样品置入光路，测试从520540nm样品透射比，最高点的波长读数，重复三次，波长读数误差不应大于1nm。721N可见光分光光度计简便使用说明书1、开机运行稳定30分钟；2、改变波长旋钮至所需的刻度；3、按T/A/C/F键，在透射比（T）、吸光度（A）、浓度（C）、浓度因子（F）之间转换，同时在LCD中指示；4、选择配用比色皿，放入参比溶液，通过样品架拉杆来选择样品的位置，到位时轻轻推拉一下以保证定位的正确；5、为保证仪器进入正确的测试状态，在仪器改变测试