2022年化工原材料研究.docx

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1、精品学习资源1 适用范畴第三章化工原材料分析第一节工业用合成盐酸 GB 320-93欢迎下载精品学习资源本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时，用水吸取制得的工业用合成盐酸，工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生；2 外观、性质、分子式2.1 外观：无色透亮或淡黄色透亮液体2.2 性质：强酸性液体、易挥发、有刺激气味，易腐蚀；2.3 分子式： HCl2.4 分子量： 36.53 技术指标总酸度以 HCl 计）31.031.031.0铁%0.0020.0080.01硫酸盐以 SO4 计）0.0050.03砷%0.00010.00010.0001灼烧残渣 %0.050.100.15氧化物以

2、 Cl 计） %0.0050.0080.010指标级别工程优级品一级品合格品注：砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为掌握指标4 检验方法4.1 工业用合成盐酸总酸度的测定 酸碱滴定法4.1.1 方法原理：欢迎下载精品学习资源试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应式如下：H+OH-H2O4.1.2 仪器和试剂1）碱式滴定管 50mL2）锥形瓶： 100mL具磨口塞）3）氢氧化钠标准滴定溶液； CNaOH）=1.000mol/L4）溴甲酚绿 :1g/L 乙醇溶液；4.1.3 分析步骤：从试样中吸取约 3.5g 盐酸，置于内装 15mL 水瓶并已精确称量

3、精确至 0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至 0.0002g，加入 2 3 滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点；4.1.4 结果运算：以质量分数表示的总酸度 以 HCl 计） X 1%）按下式运算：cV36.46c1000 m100VmX 13.646式中： V 滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/LM 试料质量 g3646 HCL 的摩尔质量， g/mol4.1.5 答应差两次平行测定结果之差不大于 0.2%，取其算术平均值为报告结果；4.2 盐酸中铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法4.2.1 方法原理

4、：用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子仍原成二价离子，在PH 值为 4.5 的条件下，二价铁离子欢迎下载精品学习资源与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该结合物最大吸取波特长波长 510mm）用分光光度计测定吸光度，反应式如下：4Fe3+2NH2OH 4Fe 2+N2O+H2O+4H+Fe2+3C12H8N2FeC12H8N2）32+4.2.2 试剂：1）邻菲罗啉： 2g/L2）盐酸溶液： 1：13）氨水溶液： 1：14）盐酸羟胺溶液： 100g/L欢迎下载精品学习资源5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH 4.5），称取 164g 乙酸钠 CH3COONa 84mL 冰乙酸，加入稀释至 1000mL；3H2

5、O）溶于水，加入欢迎下载精品学习资源6）铁标准贮备溶液： 0.1g/L），称取 0.864g 硫酸铁铵 NH 4FeSO4） 212H2O，溶于水中，加 10mL，25%的硫酸溶液，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀；7）铁标准工作液： 0.01g/L）,吸取 50.0mL 铁标准贮备溶液 2.2.6），置于 500mL 容量瓶中， 稀释至刻度混匀，本溶液使用前配制；4.2.3 仪器1）分光光度计 7230G 型；4.2.4 操作步骤1）标准曲线的绘制分别用移液管吸取0.0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 的铁标准溶液 2.2.7）， 对应与铁质量分别为 0， 20，

6、40，60，80，100ug）分别置于六个 50mL 容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，和 2mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀，放置 15min，用 1cm 比色皿，在波长 510nm 处，以试剂空白为参比，测定各个试液吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线或用回来方程运算）；2）试样的测定吸取 8.6mL 试验室样品，称量精确至 0.01g约 10g），置于内装 50mL 水的 100mL 容量瓶欢迎下载精品学习资源中，稀释至刻度，混匀从上述溶液中吸取10.0mL 置于 50mL 容量瓶中，用氨水调剂该溶

7、液PH值为 23，然后按 2.4.1 中分析步骤进行操作，测定其吸光度；4.2.5 分析结果的运算盐酸中铁含量 X% ）按下式运算：m103100m010mXm0100式中： m0 试料质量 gm 由工作曲线上查得的 或用回来方程运算所得）试料中铁的质量mg4.2.6 答应差：取两次平 行，测 定结果 的 算术 平均 值为分析 结果， 两次 平行测定 结果之 差不 大于0.0005%，；4.3 盐酸中灼烧残渣的测定 重量法4.3.1 分析原理蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在80050下灼烧后称重；4.3.2 试剂1）硫酸： AR4.3.3 仪器1）瓷坩埚：容积 100mL

8、；2）高温炉：可控温度 80050；3）干燥器4）砂浴4.3.4 分析步骤将瓷坩埚在 80050下灼烧 15min，置于干燥器内冷却至室温，称重、称准至0.0002g；用此坩埚称取约 50g 试样,称准至 0.01g，当心加热盛有试样的瓷坩埚 在砂浴上），蒸发掉大部欢迎下载精品学习资源分试样最终体积应有 510mL），冷却至室温，加1mL 硫酸加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉，炉温掌握 80050，灼烧 15min，取出瓷坩埚，放在干燥器内，冷却至室温，称量，精确至 0.0002g；4.3.5 分析结果的运算：盐酸中灼烧残渣百分含量X% ）按下式运算：欢迎下载精品学习资源Xm1 m0100欢迎

9、下载精品学习资源式中： m0 试样质量 ,g；m1 灼烧残渣质量 , g；4.3.6 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%；其次节工业硫酸1 适用范畴本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸，主要用于循环水系统的PH调剂；2 外观、性质、分子式2.1 外观：无色透亮的粘稠液体；2.2 性质：易吸水、强氧化性，强酸性液体；2.3 分子式： H2SO42.4 分子量： 98.083 技术指标工程指标优等品一等品合格品欢迎下载精品学习资源硫酸H2SO4）的质量百分数 %92.5 或 98.092.5 或 98.092.5 或 98.0欢迎下

10、载精品学习资源4 检验方法欢迎下载精品学习资源4.1 工业硫酸含量的测定 中和滴定法4.1.1 方法原理以甲基红 次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量；4.1.2 试剂1）氢氧化钠标准滴定溶液： CNaoH）=0.5mol/L2）甲基红 次甲基蓝混合指示剂：将 0.1g 甲基红溶于 95%乙醇中，稀释至 100mL，另称取 0.1g 亚甲基蓝溶于 95%乙醇中，稀释至 100mL，取 100mL 上述甲基红溶液和 50mL 亚甲基蓝溶液混匀；4.1.3 分析步骤用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g 试样精确至 0.0001g），当心移入盛有50mL 水的 25

11、0mL 锥形瓶中，冷却至室温，加入2 3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点；4.1.4 分析结果的运算：工业硫酸中硫酸的质量百分数 W%）按下式运算：欢迎下载精品学习资源VCMW1000m100欢迎下载精品学习资源式中：V 滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/Lm 试样的质量 gM 硫酸1/2 H2SO4）的摩尔质量 g/mol M=49.04 ）4.1.5 答应差取平行测定两结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的肯定值不大于0.20%；第三节工业氢氧化钠欢迎下载精品学习资源1 适用范畴适用于水银法、隔膜法、

12、苛化法所制得氢氧化钠，用于脱盐水系统中阳床再生；2 外观、性质、分子式本产品为无色透亮或微浑的粘稠液体，易吸水，易与空气中CO2 反应，强碱性液体，分子式为 NaOH；3 技术指标工程指标NaoH 含量%）30.0NaCl 含量%） 0.005三氧化二铁含量 %）0.00064 检验方法4.1 氢氧化钠含量的测定 中和滴定法4.1.1 方法原理试样溶液中加入氯化钠，将碳酸钠转化为BaCO3沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3+BaCl2 BaCO3 +2NaClNaOH+HCl NaCl+H2O4.1.2 试剂1）水：本方法所用水均为不含二氧化碳的蒸馏

13、水；2）氯化钡溶液： 100g/L3）酚酞指示剂： 10g/L 乙醇溶液；4）盐酸标准滴定溶液： CHCl ）=1.000mol/L ；4.1.3 分析步骤1）用已知质量干燥、干净的称量瓶快速称取液体氢氧化钠501g称准至 0.01g）放入已盛有欢迎下载精品学习资源300mL 水的 1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀至刻度， 摇匀；2） 吸取 50.00mL 试样溶液，注入 250mL 具塞三角瓶中，加入 10mL 氯化钡溶液，再加入 2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈无色为终点；4.1.4 结果的运算氢氧化钠含量 X 1%）以下式运算：欢迎下

14、载精品学习资源Vc100040.0c V欢迎下载精品学习资源X1m50100010080.0m欢迎下载精品学习资源式中： c 盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L m 试样质量 gV 滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积mL40.0 氢氧化钠的摩尔质量 g/mol4.1.5 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的肯定值不超过0.10%4.2 氯化钠含量的测定 汞量法络合滴定法）4.2.1 原理在 PH=23 的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判定终点；4.2.2 试剂与溶液1）硝酸溶液

15、： 1+12）硝酸标准溶液： 2mol/L3）氢氧化钠标准溶液： 2mol/L4）二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L 乙醇溶液 此溶液应在低温处储存，假如变色不灵敏时重新配制）；欢迎下载精品学习资源2=0.05mol/L2=0.005mol/L7）溴酚蓝指示剂： 1g/L 乙醇溶液；4.2.3 仪器1）微量滴定管： 5mL；4.2.4 测定步骤1）隔膜法和苛化法氢氧化钠中氯化钠含量的测定；吸取试样溶液 50.0mL，置于 250mL 三角瓶中，加入 40mL 水，加 3 滴溴酚蓝指示剂，就溶液呈蓝色，再当心滴加硝酸溶液2.2.1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加

16、2mol/L 硝酸标准溶液 2.2.2），使溶液由蓝色变为黄色，再过量3 滴，加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用0.05mol 硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点；2）水银法氢氯化钠中氯化钠含量的测定吸取试样溶液 1.3.1）50.0mL，置于 250mL 三角瓶中，缓慢加入硝酸溶液 1+1）3mL，冷却至室温，加入 3 滴溴酚蓝指示剂，就溶液呈蓝色，再当心滴加硝酸溶液1+1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L 硝酸标准溶液 2mol）， 使溶液由蓝色变为黄色，再过量1 滴，加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.005mol

17、/L 硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水做空白试验；4.2.5 结果与运算1）隔膜法与苛化法氯化钠 NaCl）的百分含量按下式运算：欢迎下载精品学习资源cVX1000m58.4450100116.88cV m欢迎下载精品学习资源1000式中： c 硝酸汞标准滴定溶液的浓度mol/L ；V 滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积mL；m 试样质量 g；欢迎下载精品学习资源58.44 氯化钠的摩尔质量 g/mol；2）水银法氯化钠 NaCl）的百分含量按下式运算：欢迎下载精品学习资源cVV0 58.44欢迎下载精品学习资源X1000m501000100116.88cVmV 0欢

18、迎下载精品学习资源式中： c 硝酸汞标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V0 空白试验用硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ； V 滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积， mL； m 试样质量， g；58.44 氯化钠的摩尔质量， g/mol；4.2.6 答应差平行测定结果之差的肯定值，不超过以下数值，结果取两次平行测定的算数平均值荷化法： 0.03%隔膜法： 0.04%水银法： 0.005%4.2.7 附注：-NO2 含量高时，对终点有明显干扰，当发觉终点不明显时，硝酸溶液4.2.2.1）需重新配制；4.3 Fe2O3的测定 邻菲罗啉分光光度法4.3.1 原理：用抗坏血酸把三价铁仍原为二价铁，在PH

19、=4.5 缓冲溶液体系中，二价铁用邻菲罗啉生成桂红色络合物，用分光光度法测定之；4.3.2 试剂1）盐酸标准溶液： 6mol/L欢迎下载精品学习资源2）氨水：分析纯3）硫酸：分析纯4）对硝基酚指示剂： 0.25%m/v）溶液5）乙酸 乙酸钠缓冲溶液： PH=4.96）抗坏血酸溶液： 20g/L 溶液，称取 2g 抗坏血酸，溶于 100mL 水中；7）邻菲罗啉溶液： 2g/L 溶液；8）铁标准贮备液：0.1mg/L ， 1mL 相当于 0.1mg 三氧化二铁，称取0.6089g 硫酸铁铵NH 4FeSO4）212H2O置于 200mL 烧杯中，加 100mL 水,10mL 硫酸,冷却至室温，全部

20、移入 1000mL 容量瓶中，释至刻度、摇匀；9）铁标准工作液： 0.01mg/mL，1mL 相当于 0.01mg 三氧化二铁，取 25mL 溶液稀释 10 倍， 该溶液要在使用前配制；4.3.3 分析步骤1）标准曲线的绘制依次吸取 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL 铁标准工作液于 100mL 容量瓶中，然后加入 5mL 盐酸羟胺， 20mL 缓冲溶液， 5mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；以不加铁标准溶液的参比液调零；在波长 510nm 处，以 3cm 比色皿测定吸光度，以三氧化二铁的毫克数为横坐标与其相应吸光度为

21、纵坐标绘制标准曲线；2）样品的测定用减量法称取 25-30g 样品于滴瓶中，精确至 0.1g 置于 500mL 烧杯中，加水约 100mL，再加入 13 滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸溶液中和到黄色消逝为止；再过量 2mL 加热煮沸5min，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3）空白试验在 500mL 烧杯中，加入 25mL 水和中和样品等量的盐酸标准溶液，加氨水 20mL，加入23 滴对硝基酚指示剂溶液，滴加盐酸标准溶液，中和至黄色消逝后再过量 2mL，加热煮沸5min，冷却至室温移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；4）显色和测定欢迎下载精品学习资源分别吸取

22、 50.0mL 试样溶液 3.4.2）和空白试样 3.4.3），注入 100mL 容量瓶中，然后加入5mL 盐酸羟胺溶液， 20mL 缓冲溶液， 5mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀；静置10 分钟，在 510nm 波特长，以空白试验为参比， 3cm 比色皿，测定吸光度；4.4 结果运算从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量mg），三氧化二铁 Fe2O3） 的百分含量 X），按下式运算：欢迎下载精品学习资源Xm1250501000m05000m1m0欢迎下载精品学习资源式中： m1 试样的吸光度相对应的三氧化二铁的质量mg m0 试样质量 g4.5 答应差平行测定结果之差

23、的肯定值不应超过以下数值：X 1 0.002%：0.0001% X 10.002%： 0.0005%第四节工业磷酸三钠1适用范畴适用于锅炉给水系统防垢，和高压蒸汽发生系统的清洗；2性质、外观、分子式本品为白色或无色细粒状结晶，碱性、易溶于水，分子式为：Na3PO412H2O3技术要求工程指标磷酸三钠98.5Na3PO412H2O）%水不溶物 %0.14试验方法欢迎下载精品学习资源4.1 磷酸三钠含量的测定4.1.1 方法一：重量法1）方法原理在酸性条件下 ,磷酸三钠与喹钼柠酮溶液反应，生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、烘干、称重，求出磷酸三钠含量；3）试剂a）硝酸溶液 1：1 b）柠檬酸：

24、AR c）钼酸钠： AR d）喹啉： AR e）丙酮： ARf）喹钼柠酮溶液：称取70g 钼酸钠溶解于 150mL 水中溶液 A），另取 60g 柠檬酸溶解于85mL 浓硝酸和 150mL 水的混合溶液中 溶液 B）；在不断搅拌下，将溶液A 缓慢加入溶液 B 中溶液 C），取 5mL 喹啉注入 35mL 浓硝酸和 100mL 水中溶液 D），将溶液 D 缓慢地加入到溶液 C 中，混合后放置 24h，用微孔玻璃坩埚过滤，取 280mL 丙酮注入滤液中，用水稀释到1000mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中；4）分析步骤称取 5g 样品称准至 0.0002g），用水溶解后，移入 250mL 容量瓶中，稀释至

25、刻度 ,摇匀， 用干滤纸，干漏斗过滤于玻塞锥形瓶中 弃去最初 20 毫升滤液），移取 10 毫升滤液 约含 37 毫克五氧化二磷），注入 500 毫升锥形烧瓶中，加 10 毫升 1： 1 硝酸和 80 毫升水，盖上表面甲，置电炉上加热至沸，取下，趁热加入50 毫升喹钼柠酮溶液，重新加热至微沸，取下冷却至室温，用预先恒重的 4 号玻璃坩埚过滤，用水洗涤沉淀和坩埚内壁多次，所用的洗涤水共约欢迎下载精品学习资源150 毫升，洗毕，将坩埚连同沉淀置于恒温箱中，在250干燥 30 分钟或在 180干燥 45 分钟），冷却，称量，直到恒重；5）结果运算磷酸三钠含量 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分

26、析结果，两次平行测定结果之差的肯定值不大于0.2%；4.1.2 方法二 容量法1方法原理磷酸三钠是强碱弱酸盐类，在水溶液中剧烈水解，而使溶液呈碱性，且该盐是分级水解，因此可采纳双指示剂方法，以酸碱滴定其纯度，同时仍可以测出其中杂质含量 试剂盐酸标准滴定溶液： cHCl）=0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液： cNaOH）=0.1mol/L酚酞指示剂： 1g/L甲基橙指示剂： 1g/L氯化钠 AR 3 分析步骤称取样品 10 克精确至 0.001 克），用不含二氧化碳的蒸馏水溶解，并移入 500 毫升容量瓶中，稀释至刻度，混合匀称，吸取 25 毫升溶液至 250 毫升锥形瓶中加 10 克氯化钠

27、， 5 6 滴酚酞，用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至红色消逝，消耗盐酸标准溶液毫升数为 V 1；然后加 23 滴甲基橙，连续用盐酸标准溶液滴定至橙色，消耗盐酸标准溶液毫升数为 V 2；再加过量的盐酸溶液 1 毫升，煮沸 23 分钟，冷却后，用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液正确中和至橙色 结果运算磷酸三钠含量 X% ）按下式运算：欢迎下载精品学习资源XcV325G380.11000100欢迎下载精品学习资源500式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L V3 最终消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL G 样品质量 g380.1 磷酸三钠 附注：如 V1=V 2=V 3 就

28、试样中无碳酸钠及碳酸氢钠杂质；欢迎下载精品学习资源如 V1=V 2V 3 就试样中含有碳酸钠杂质；如 V1=V 2V 3 就试样中含有碳酸氢钠杂质；如 V2V 1V 3 就试样中同时含有碳酸钠及碳酸、氢钠；6 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%；4.2 水不溶物的测定 重量法4.2.1 方法原理：测定在中性 盐酸溶液 1 ：12 酚红指示剂溶液 1g/h 微孔玻璃坩埚： P10 或 P16G44.2.3 操作步骤称取 25 克样品称准至 0.01 克）置于 500 毫升烧杯中，加 400 毫升水，加 10 毫升盐酸， 加热溶解后，加6 滴酚红指示

29、剂，滴加盐酸至溶液变为黄色PH 约为 6.8），重新加热至沸， 趁热用恒重的微孔玻璃坩埚过滤，用热水洗涤不溶物和坩埚内壁10 次后，将坩埚置于恒温箱中经 105110干燥至恒重；4.2.4 结果运算：水不溶物含量 X% ）按下式运算欢迎下载精品学习资源XG1 G100欢迎下载精品学习资源式中： G1 水不溶物重量 g G 样品重量 g4.2.5 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差肯定值不大于0.01%；欢迎下载精品学习资源第五节磷酸氢二钠1适用范畴于纯碱或烧碱中和磷酸，经浓缩结晶而制成的磷酸氢二钠十二水），主要用于锅炉给水系统，防垢蒸汽发生系统清洗；2性质、外

30、观、分子式为白色匀称流砂状结晶，碱性；分子式为：Na2HPO412H2O分子量 358.143技术指标工程指标磷酸氢二钠含量 真空泵2 恒温水浴：可保持温度 755 3 烘箱：可控温 1805或 25010 4 微孔玻璃坩埚： P10 或 P16 硝酸溶液 1 ：1欢迎下载精品学习资源2 钼酸钠： AR 3 丙酮： AR 4 硝酸： AR 5 柠檬酸： AR 6 喹啉： AR7 喹钼柠酮溶液，溶解 70g 钼酸钠Na2MoO42H2O）于 100mL 水中溶液 A）；溶解 60g 柠檬酸C6H8O7H2O）于 150mL 水中溶液 B）；量取 5mL 喹啉溶解于 25mL 浓硝酸和 100mL

31、 水的混合液中 溶液 C），在不断搅拌下，缓慢地将溶液 A 加到溶液 B 中，然后将溶液 C 倒入此混合液中，混匀，放置 12h 后，用微孔玻璃坩埚； 孔径 515mm）过滤，在滤液中加入 280mL 丙酮，用水稀释至 1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中；4.1.4 分析步骤称取 2.5g 样品精确至 0.0002g）置于 100mL 烧杯中，加少量水，加热溶解，冷却至室温后，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，用干滤纸，干漏斗过滤于干燥烧杯中弃去最初 20mL）滤液，精确吸取 20.00mL 滤液置于 400mL 烧杯中，加 10mL 硝酸溶液 1+1）， 加水到总体积约为

32、100mL，加 50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴上加热杯中物质温度到 755，保温 30S，在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝聚成块）， 冷却到室温，冷却过程中搅拌 34 次，用已在 1805或 25010）烘至恒重的微孔玻璃坩埚孔径 515um）抽滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤56 次，每次用约 30mL 水， 将沉淀移到微孔玻璃坩埚中，再用水洗涤34 次，将坩埚连用沉淀放在 1805的烘箱中，烘干 45min或于 25010烘 15min），取出稍冷，置于干燥器中冷却到室温，称重，重复烘干， 称重至恒重，同时做空白试验；4.1.5 结果运算磷酸氢二钠 以

33、 Na2HPO412H2O 计）的 X% ）以下式运算欢迎下载精品学习资源X m1m2 m0.161820100欢迎下载精品学习资源500式中： m1 测定样品时所得沉淀的质量 g m2 空白试验所测得沉淀的质量 g欢迎下载精品学习资源m 所测样品的质量 g0.1618 磷钼酸喹啉换算 Na2HPO412H2O 的系数4.1.6 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的肯定值不大于0.2%；4.1.7 附注微孔玻璃坩埚在第一次使用前应先用强酸 微孔玻璃坩埚： P10 或 P16 抽滤瓶： 1000mL；3 真空泵4 鼓风干爆箱：可控温 1051104.2.3 分析

34、步骤称取 50g 样品精确至 0.01g），置于 500mL 烧杯中，加 250mL 水，加热至沸腾，趁热用已于 105110下恒重的微孔玻璃坩埚抽滤，用热水洗涤烧杯和水不溶物 10 次，将坩埚和水不溶物置于烘箱中，在 105 110干燥至恒重；4.2.4 结果运算水不溶物含量 %）按下式运算欢迎下载精品学习资源Xm1 m100欢迎下载精品学习资源式中： m1 不溶物残渣的质量 g欢迎下载精品学习资源m 样品的质量 g4.2.5 答应差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果；第六节聚合氯化铝1 适用范畴适用于水处理剂聚合氯化铝的检验，该产品主要用于原水的处理；2 外观、性质、分子式2.1 液

35、体：无色或黄色、褐色液体2.2 固体：白色或黄色、褐色颗粒或粉末2.3 分子式：易吸水、潮解2.4 分子式： Al n 0m 3n-3 技术指标优等品液体一等品优等品固体一等品液体固体氧化铝质量分数 %10.010.030.028.010.027.0盐基度%40-8540-8540-9040-9040-9040-90水不溶物 %0.10.30.31.00.51.5指标工程类类4 检验方法4.1 氧化铝含量的测定 络合滴定法4.1.1 方法原理：用硝酸将试样解聚，在 PH=3 时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA 与铝离子络合， 然应应用氯化锌标准滴定溶液返滴定；4.1.2 试剂1 硝酸溶液

36、 1+122 氨水溶液： 1+1欢迎下载精品学习资源3 EDTA溶液：约为 0.05 mol/L 4 百里酚蓝溶液： 1g/L乙醇溶液5 二甲酚橙指示溶液： 5g/L6 乙酸乙酸钠缓冲溶液PH=5.5）：称取乙酸钠 氯化锌标准滴定溶液：cZnCL2）约 0.02mol/L称取 1.3080g 高纯锌纯度 99.99%以上），精确至 0.0002g,置于 100mL 烧杯中，加入 6- 7mL 浓盐酸及少量水，加热溶解，在水浴上蒸发到接近干枯，然后加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度；4.1.3 分析步骤称取约 13g 液体试样或 2.5g 固体试样，精确至0.0002g，用不

37、含二氧化碳的水溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，如稀释液混浊，用中途滤纸干过滤，此为试液A，用移 液管移取 10mL 稀释液或干过滤溶液，置于250mL 锥形瓶中，加 10mL 硝酸溶液，煮沸 1min ， 冷却至室温后加 20.00mLEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液34 滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min，冷却后加入 10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液和 2-4 滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验；4.1.4 结果运算氧化铝Al 2O3）含量 W1%）按下式运算V0 /1000V / 1000 cM / 2m10/ 250W1100式中： V0 空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL V 测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL c 氯化锌标准滴定溶液的浓度 mol/Lm 试料的质量 gM 氧化铝的摩尔质量 g/mol M=101.964.1.5 答应差欢迎下载精品学习资源取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的肯定差值：液体产品不大于0.1%，固体产品不大于 0.2%；4.2 盐基度的测定 酸碱滴定法4.2.1 分析原理在试样中加入定量盐酸溶液，从氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准