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1、第二部分 奥氏体不锈钢制压力容器制造质量控制奥氏体不锈钢制压力容器制造质量控制1 概述本部分着重介绍奥氏体不锈钢制压力容器在制造过程中的质量控制的内容、方法与要求。奥氏体不锈钢不仅具有很强的化学稳定性，同时也有足够的强度和极好的塑性，良好的焊接性，在氧化性环境中具有优良的耐腐蚀性能，在一定高温或低温下具有稳定的力学性能。由于奥氏体不锈钢具有上述优点，所以被广泛用于石油化工、医疗、食品、电力、交通、军工、原子能、航天等领域的设备中，其中以18-8型铬镍奥氏体不锈钢最有代表性，它广泛用于制造耐腐蚀压力容器、耐高温压力容器、耐低温压力容器。但奥氏体不锈钢也存在以下问题须引起关注：1）奥氏体不锈钢对溶
2、液中含有氯离子(Cl-)的介质特别敏感，易发生应力腐蚀，严重时会引起材料穿孔性腐蚀；2）对某些还原性介质，如盐酸、稀硫酸等则是不耐腐蚀的；3）奥氏体不锈钢有晶间腐蚀倾向，当奥氏体不锈钢加热到400850或自高温缓慢冷却(如焊接)时，碳会从过饱和奥氏体中以碳化铬（CrFe）23C6的形式沿晶界析出，使奥氏体晶界附近的含铬量降低，当不锈钢晶界含铬量低于12%时（贫铬），材料遇到腐蚀介质时电极电位迅速下降，在不锈钢晶界产生腐蚀晶间腐蚀。在奥氏体型不锈钢中添加钛或铌时，能提高其抗晶间腐蚀能力；添加钼、铜、钛，则能提高其在还原酸(如稀硫酸)中的耐腐蚀性能，同时也提高其抗晶间腐蚀的能力。降低含碳量也可减少
3、晶间腐蚀倾向。4）奥氏体不锈钢交货状态一般为固溶处理后酸洗，酸洗的目的是使钢材表面形成氧化膜、对钢材表面进行钝化处理，使钢材具有耐腐蚀性。但奥氏体不锈钢较软，表面极易在生产过程被划伤而使钝化膜遭到破坏。钝化膜遭到破坏后，在使用中可能出现以下问题：a) 在低温介质中，会降低材料的韧性；b) 在腐蚀介质中，降低耐腐蚀性；c) 在高温介质中，在钝化膜遭到破坏处发生氧化。5）奥氏体不锈钢在剪切、焊接、卷圆、装配、运送过程中很容易受到铁离子和其他杂质的污染，奥氏体不锈钢被污染后在污染处形成原电池，造成腐蚀，从而会影响奥氏体不锈钢制压力容器的使用质量和安全。 奥氏体不锈钢制压力容器日益向高参数(高温、高压
4、、高容量)、低温深冷、高寿命和大型化的方向发展，服役条件愈来愈苛刻。产品质量优劣，直接影响产品的安全可靠使用，一旦产品失效，轻者使生产不能正常运转，严重者会造成灾难性事故，后果不堪设想，所以对产品质量要求愈来愈高，其制造难度愈来愈大。 为了保证奥氏体不锈钢（以下简称不锈钢）制压力容器使用中的安全可靠，锅炉压力容器制造许可条件和固定式压力容器安全技术规程等安全技术规范规定：不锈钢压力容器制造企业必须具备专用的制造场地和专用的加工设备、成形设备、切割设备、焊接设备和必要的工装，不得与碳钢混用。2 相关安全技术规范的规定2.1 国质检锅2003194号锅炉压力容器制造许可条件的有关规定第二十五条 不
5、锈钢或有色金属容器制造企业必须具备专用的制造场地和专用的加工设备、成形设备、切割设备、焊接设备和必要的工装，不得与碳钢混用。第五十七条（二）筒体钢板厚度大于25mm的奥氏体不锈钢制压力容器A类及B类焊接接头应进行100% 射线或超声检测。注：本条做了适当的删减和编辑。2.2 TSG R00042009固定式压力容器安全技术监察规程的有关规定为了保证不锈钢制压力容器制造质量，确保使用中的安全可靠，TSG R00042009固定式压力容器安全技术监察规程（以下简称固定式容规）提出了原则性的技术规定：2.2.1 固定式容规2.8条的规定节选如下（本条做了适当的删减和编辑）：压力容器用复合钢板应当按照
6、本规程引用标准的规定选用，并且符合以下要求：(1) 不锈钢-钢复合板复合界面的结合剪切强度，不小于210MPa；(2) 复合钢板基层材料的使用状态应当符合有关压力容器产品标准的规定；(3) 碳素钢和低合金钢基层材料（包括钢板和钢锻件）按照基层材料标准的规定进行冲击试验，冲击功合格指标应当符合基层材料标准或者订货合同的规定。2.2.2 固定式容规4.3.5条的规定节选如下（本条做了适当的删减）：（1）要求做耐腐蚀性能检验的压力容器或者受压元件，应当制作耐腐蚀性能试件，其试样的截取与试样的数量、型式、尺寸、加工和检验方法以及检验结果的评定，应当符合设计图样和相应试验标准的规定；（2）要求做晶间腐蚀
7、敏感性检验的不锈钢制压力容器，其试件及试样应当符合GB/T 21433不锈钢压力容器晶间腐蚀敏感性检验的规定，并且同时满足设计图样的规定。2.2.3 固定式容规4.6.2条的规定节选如下（本条做了适当的删减）：奥氏体不锈钢制压力容器焊接后一般不要求做焊后热处理，如有特殊要求需要进行热处理时，应当在设计图样上注明。2.2.4 固定式容规4.9.3条的规定节选如下（本条做了适当的删减）：（1）不锈钢制压力容器及其受压元件的制造，应当有专用的制造车间或者专用的工装和场地，不得与黑色金属制品或者其他产品混杂制造。工作场所要保持清洁、干燥，严格控制灰尘；（2）加工成形设备和焊接设备，应当能满足不锈钢的需
8、要，并且严格控制表面机械损伤和飞溅物；（3）有耐蚀、防腐蚀要求的压力容器或者受压元件，按照设计图样要求进行表面处理，例如对不锈钢表面进行酸洗、钝化处理。3 质量控制依据3.1 国质检锅2003194号 锅炉压力容器制造条件许可3.2 TSG R00042009 固定式压力容器安全技术监察规程3.3 GB 1501998 钢制压力容器3.4 GB/T 10312009 产品几何技术规范（GPS) 表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值3.5 GB/T 4334.12000 不锈钢10%草酸浸蚀试验方法3.6 GB/T 4334.22000 不锈钢硫酸硫酸铁腐蚀试验方法3.7 GB/T 4334
9、.32000 不锈钢65%硝酸腐蚀试验方法3.8 GB/T 4334.42000 不锈钢硝酸氢氟酸腐蚀试验方法3.9 GB/T 4334.52000 不锈钢硫酸硫酸铜腐蚀试验方法3.10 GB/T 4334.62000 不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法3.11 GB/T 214332008 不锈钢压力容器晶间腐蚀敏感性检验3.12 JB 47082000 钢制压力容器焊接工艺评定3.13 JB/T 47092000 钢制压力容器焊接规程3.14 JB/T 47302005 承压设备无损检测3.15 JB/T 47472002 钢制压力容器用钢焊条订货技术条件3.16 JB/T 91971999 不锈
10、钢和耐热钢热处理3.17 HG/T 28061996 奥氏体不锈钢压力容器制造管理细则3.18 HG/T 31722002 尿素高压设备制造检验方法 尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取3.19 HG/T 31732002 尿素高压设备制造检验方法 尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验3.20 HG/T 31742002 尿素高压设备制造检验方法 尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢的选择性腐蚀检查和金相检查3.21 国质检锅2002109号锅炉压力容器压力管道焊工考试与管理规则4 质量控制要求4.1 材料4.1.1 用于制造压力容器的不锈钢材料及焊材应符合相应的国家标
11、准或行业标准的规定，并具有材料制造厂的质量证明书。采用境外材料时，应符合固定式容规2.9.3条的规定。4.1.2 用于主要受压元件的材料，其复验要求应符合固定式容规2.11条的要求。4.1.3 不锈钢材料和不锈钢复合钢板的使用范围应符合GB 150标准的规定。4.1.4 不含稳定化学元素且含碳量大于0.03%的奥氏体不锈钢需经焊接或400以上热加工时，不应使用于可能引起不锈钢晶间腐蚀的环境。 4.1.5 奥氏体不锈钢的使用温度高于525时，钢中含碳量应不小于0.04。这是因为奥氏体钢在使用温度高于500550时，若含碳量太低，强度及抗氧化性会显著下降。因此，一般规定超低碳（C0.03）奥氏体不
12、锈钢的使用范围，18-9型Cr-Ni奥氏体不锈钢制压力容器设计温度为400左右，18-12-2型Cr-Ni-Mo奥氏体不锈制压力容器设计温度为450左右，使用温度超过650时，国外对于304、316型材料一般要求用H级，即含碳量要稍高一些（C=0.040.1），主要也是考虑耐蚀，而且耐热及有热强性。4.1.6 选择材料时应考虑应力腐蚀的影响。奥氏体不锈钢在氯离子、氯化物+蒸汽、湿硫化氢、碱液等介质中易产生应力腐蚀破裂，设计和制造时应控制结构的应力水平，或改用奥氏体-铁素体双相不锈钢以提高抗应力腐蚀能力。 注：含钼奥氏体不锈钢在碱液、氯化物水溶液、硫酸+硫酸铜的水溶液等易产生应力腐蚀破裂。4.1
13、.7 设计图样规定对原材料进行抗晶间腐蚀性能复验的，其复验用试样的形状、尺寸、加工和试验方法、合格指标，除设计图样另有规定外，应符合GB/T 214332008 不锈钢压力容器晶间腐蚀敏感性检验标准的规定；对制造尿素高压设备的超低碳奥氏体不锈钢材料的晶间腐蚀性能试验应按HG/T 3172HG/T 3174标准的规定。注1：下述介质在足够浓度和一定温度下的溶液对不锈钢具有晶间腐蚀能力。因此需要进行晶间腐蚀倾向试验。a）无机酸：硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、亚硫酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氰酸、氨基磺酸、次氯酸；b）有机酸：工业乙酸、乙酸酐、甲酸、草酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、苯二酸、环烷酸、水杨
14、酸、脂肪酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、马来酐、富马酸等；c）盐类：硝酸铵、硝酸钙、硝酸银、硫酸铜、硫酸铁、硫酸钠、硫酸铝、硫酸氢钠、硫酸亚铁、亚硫酸铁、亚硫酸钙、氯化钠、氯化铁、氯化铬、次氯酸钠、氢氟酸纳等溶液；d）其他：氢氧化钠、硫化铁、硫化铝、硫化钠、湿二氧化硫、三氯化铁、尿素氨基甲酸铵溶液、亚硫酸纸浆、牛皮纸浆、亚硫酸蒸煮液、玉米淀粉浆（由盐酸或硫酸制）、甜菜汁、石油原油、油田污水、海水、轻水堆高温水、人体液、尿素反应介质等。注2：防止奥氏体不锈钢晶间腐蚀的措施：焊后采取固溶热处理处理，降低钢中的含碳量，材料中添加稳定碳化物的元素（如钛、铌等）。4.1.8 符合GB 1511999 附录C
15、的奥氏体不锈钢焊接钢管用作换热管时，其适用范围为： a）不得用于极度危害介质的工况； b）设计压力不大于6.4MPa； c）使用温度与相应钢号的无缝管相同。4.1.9 制造不锈钢压力容器的材料不得有分层，表面不允许有裂纹、结疤等缺陷。用于制造有表面粗糙要求的设备的不锈钢板，需经80100号砂头抛光后，再检查表面质量。经酸洗供应的材料表面不允许有氧化皮和过酸洗现象。4.1.10 不锈钢原材料和不锈钢复合钢板应按牌号、规格和炉批号分类存放，并作明确标志。与碳钢等原材料有严格的隔离措施。4.1.11 不锈钢材料上应有清晰的入库标记。该标记和4.1.10规定的标志应采用无氯、无硫记号笔书写，不能采用油
16、漆等有污染的物料书写，不得在与工作介质接触的表面打钢印。4.1.12 原材料的搁置要稳妥，堆放要整齐，要防止损伤（划痕、撞伤、压痕）和弯曲，散装的光亮板应立放在15斜度的木架上。4.1.13 焊接材料应按种类、牌号、批次、入库时间分类放置于干燥、通风良好的室内，焊接材料的保管应符合JB/T 32231996焊接材料质量管理规程第7章的规定，一般应放在离地约200mm300mm以上的架子上。室内应整洁，不允许放置有害气体和腐蚀性介质。并应建立严格的验收、保管、烘干、发放和回收制度。4.1.14 不锈钢压力容器的铭牌座材料应选用不锈钢材料。4.1.15 材料代用执行固定式容规2.13条的规定。4.
17、2 制造环境与工艺装备4.2.1 不锈钢制压力容器及其受压元件的制造，应当有专用的制造车间或者专用的工装和场地，不得与黑色金属制品或者其他产品混杂制造。4.2.2 为了防止铁离子和其他有害杂质的污染，不锈钢压力容器生产场地必须保持清洁、干燥，地面应铺设橡胶或木质垫板。零部件半成品、成品的堆放需配有木质堆放架。4.2.3 不锈钢制压力容器加工成形设备和焊接设备，应当能满足不锈钢制压力容器制造的需要。不锈钢压力容器在制造过程中应使用专用滚轮架（如滚轮衬有橡胶等）、吊夹具及其他工艺设备。起吊容器或零部件的吊缆宜采用尼龙绳吊缆或金属吊缆套柔性材料（如橡胶管等），以防损伤材料表面。进入生产现场的人员应穿
18、着软底鞋，切忌鞋底带有尖锐的硬质异物（如铁钉等），以免划伤不锈钢表面。4.2.4 不锈钢材料或零部件在周转和运输过程中，应配备必要的防铁离子污染和磕划伤的运送工具。4.2.5 不锈钢制压力容器的表面处理应有独立且配备必要的环境保护措施的场地。4.2.6 不锈钢钢板吊运时，要防止钢板变形。4.2.7 焊接环境温度、湿度、风速等需满足JB/T 47092000钢制压力容器焊接规程6.2条的规定，球形储罐焊接环境应符合GB 500941998球形储罐施工及验收规范4.1.3的规定。4.3 加工成型及焊接4.3.1 批量生产的不锈钢制压力容器须按样板划线，样板宜用不锈钢制成。4.3.2 划线应在清洁的
19、木板或光洁的平台上进行，加工过程中不能去除的不锈钢材料表面严禁用钢针划线或打冲印。4.3.3 下料时，应将不锈钢原材料移至专用场地，严禁在不锈钢材料垛上直接切割下料。下料方法可用等离子切割、线切割、机械切割等方法下料。用等离子切割、线切割等方法下料或开孔的板材，如割后尚需焊接，则要去除割口处的氧化物至见金属光泽。当用剪板机剪切下料时，下料前应将剪板机工作台清理干净，为防止板材表面划伤，压料板（防止剪切时板料翻转和移动）上应包橡胶等软质材料。4.3.4 板材的剪口和边缘不应有裂缝、压痕、撕裂等现象。4.3.5 剪切好的材料应整齐地堆放在底架上，以便连同底架吊运，板间须垫橡胶、木板、毯子等软质材料
20、，以防损伤表面。4.3.6 圆钢和管子可用车床、锯床、手动钢锯或砂轮切割机等方法下料。如还需焊接，须除去割口处砂轮残屑及毛刺。4.3.7 不锈钢受压元件材料的标记移植和检验确认标记应按4.1.11条的要求在各零部件材料的适当位置上书写，同时做好下料的书面记录。4.3.8 不锈钢板卷圆时，应在卷板机的轧辊表面或在不锈钢表面上覆盖无铁离子的材料。4.3.9 进行车、钻、镗、铣、刨削等机械加工时，冷却液一般采用水基乳化液。4.3.10 不锈钢零部件应用不含氯的液态脱脂剂清除油脂及其他杂质后方可进行热加工或热处理。热加工或热处理过程使用的加热炉炉膛的燃烧气应为中性或微氧化性；热加工或热处理后，不需去除
21、金属表面的零部件，其加热用的燃料油含硫量应低于0.3%。严禁采用煤或焦炭加热。4.3.11 不锈钢封头采用热成型时，应按热处理规范和冲压工艺的要求，严格控制炉内温度和压制的起始温度与终了温度（热加工终了温度要控制在850以上，加工后应快冷，如鼓风或喷水冷却），并做好记录。不允许与碳钢封头同炉加热。热成型所用的工具、压型模等需清洁干净，不允许有碳钢屑、氧化皮等污物存在。4.3.12 经热加工成型的不锈钢封头、弯管、金属等零部件，如材料要作晶间腐蚀倾向试验，热加工后应按4.1.7条的要求进行抗晶间腐蚀试验；若热加工后，零部件材料不符合抗晶间腐蚀试验要求，应进行固溶处理或稳定化处理（稳定化处理仅适用
22、于含稳定化元素的不锈钢，下同）。应有热处理工艺和热处理时间温度曲线记录（采用自动记录仪记录的曲线）。热处理后应进行抗晶间腐蚀试验。注1：固溶处理是指将不锈钢加热到适当高温（一般为10101180），并保温足够时间（详见JB/T 91971999不锈钢和耐热钢热处理表4），使可溶组分溶解进入基体中，通常以较快的速度冷却，可以使可能由基体中析出的组分来不及析出，仍然过饱和地固溶解在基体中，这种热处理叫固溶处理。 注2：稳定化处理是指将稳定化不锈钢加热到高温（一般为850930），并保温足够时间（如2h），使已在钢中加入的稳定化元素钛、铌等元素比较充分地从基体中析出，以碳化钛、碳化铌等碳化物的形式沉
23、淀于晶粒边界，使加入稳定化元素要起到的稳定碳的作用得以较充分地发挥。4.3.13 壳体组装过程中，临时所需的锲铁、垫板等与壳体表面接触的用具应选用与壳体相适应的不锈钢材料。4.3.14 不锈钢压力容器严禁强力组装，组装过程中不能使用可能造成铁离子污染的工具。容器的开孔应采用等离子或机械切割的方法。4.3.15 焊接工艺4.3.15.1 施焊下列各类焊缝的焊接工艺必须按JB 4708标准评定合格。a) 受压元件焊缝；b) 与受压元件相焊的焊缝；c) 熔入永久焊缝内的定位焊缝；d) 受压元件母材表面堆焊、补焊；e) 上述焊缝的返修焊缝。注1：焊接工艺须在产品施焊前按相关标准评定合格。型式试验件焊评
24、执行JB 47082000标准释义第十章的规定。耐腐蚀试验评定执行GB/T 214332008 不锈钢压力容器晶间腐蚀敏感性检验或设计文件或技术协议。换热管与管板的焊接工艺须在产品施焊前按GB 1511999 附录B评定合格。注2：焊接工艺的评定过程须经监检人员的现场监督。焊接工艺评定报告和焊接工艺规程应当由制造（组焊）单位焊接责任工程师审核，技术负责人批准，经过监检人员签字确认后存入技术档案。注3：焊接工艺评定技术档案应当保存至该工艺评定失效为止，焊接工艺评定试样应当至少保存5年。4.3.15.2 焊接材料的选用按JB/T 47092000钢制压力容器焊接规程、JB/T 47472002钢制
25、压力容器用钢焊条订货技术条件的规定。4.3.16 施焊下列各类焊缝的焊工必须按锅炉压力容器压力管道焊工考试与管理规则规定考试合格。a) 受压元件焊缝；b) 与受压元件相焊的焊缝；c) 熔入永久焊缝内的定位焊缝；d) 受压元件母材表面耐蚀堆焊焊缝。4.3.17 施焊前需用不含氯的液态脱脂剂或其他方法将焊接接头处的油污等杂物清洗干净。采用等离子切割的坡口，应打磨至金属光泽。4.3.18 施焊过程中，不允许采用碳钢材质作为地线夹头，应将地线夹头紧固在工件上，禁止点焊紧固。4.3.19 不锈钢压力容器的焊接应严格执行焊接工艺规范，严格控制焊道层间温度。用碳弧气刨对焊道清根时严防渗碳，须将渗碳层打磨清除
26、；有抗晶间腐蚀要求的不锈钢压力容器在焊接时，与工作介质接触的焊道宜最后施焊（双相不锈钢焊接时，与工作介质接触的焊道宜先施焊）。4.3.20 焊接时不能在不锈钢非施焊表面直接引弧。采用焊条电弧焊焊接时，焊缝两侧应有100mm范围的防飞溅涂层，以易清除飞溅物。4.3.21 不合格的焊缝允许返修，但同一部位的返修次数不宜超过两次。对经过两次返修仍不合格的焊缝，如再进行返修，每次返修前均须经制造单位技术负责人批准，并将返修次数、部位和返修情况记入产品的质量证明书。有抗晶间腐蚀要求的零部件，焊缝返修后仍保证原有要求。4.3.22 有抗晶间腐蚀要求的不锈钢压力容器产品焊接试板，应根据设计图样规定进行晶间腐
27、蚀试验。晶间腐蚀试验方法符合4.1.7条的规定。4.3.23 制造过程中应避免尖锐、硬性物质擦伤不锈钢表面。如进入容器内工作，应采取铺设衬垫等保护措施。4.3.24 不锈钢压力容器的表面如有局部磕碰或划伤等影响耐腐蚀性能的缺陷，必须修复。4.4 无损检测4.4.1 压力容器设计单位应当在设计图样上规定无损检测执行的标准、无损检测方法、检测比例、检测质量要求及其合格级别等。容器制造单位应严格执行固定式容规、相关标准、设计文件规定的检测方法、检测比例、检测的技术要求。4.4.2 无损检测人员资格应符合固定式容规4.5.1条的规定。4.4.3 无损检测方法选择执行固定式容规4.5.2条的规定。检测标
28、准执行JB/T 47302005承压设备无损检测。4.4.4 钢板超声检测执行固定式容规2.5条的规定。4.4.5 焊接接头无损检测比例按固定式容规4.5.3.2条的规定执行。4.4.6 焊接接头无损检测的实施时机按固定式容规4.5.3.3条的规定执行。4.4.7 无损检测的技术要求（检测质量要求和合格级别）按固定式容规4.5.3.4条、4.5.4条的规定执行。4.4.8 接管焊接接头的无损检测要求按固定式容规4.5.3.5条的规定执行。4.4.9 制造单位应当如实填写无损检测记录，正确签发无损检测报告，妥善保管射线底片和超声检测数据等检测资料（含缺陷返修记录），建立压力容器产品无损检测档案，
29、其保存期限不少于7年。4.5 表面处理4.5.1 不锈钢压力容器的所有焊缝修补工作结束后应按设计图样的要求进行表面处理。4.5.2 压力容器表面的焊接飞溅物、熔渣、氧化皮、焊疤、凹坑、油污等杂质均应清除干净，清除过程中不能使用碳钢刷清理不锈钢压力容器的表面。4.5.3 采用机械抛光时，抛光磨料宜选用氧化铝或氧化铬，不能使用铁砂等作磨料。磨料应按不同的粒度分开放置，不能混放。4.5.4 每种抛光轮只能粘接一种粒度的磨料。抛光轮粘接磨料后应根据不同磨料严格控制烘干温度和烘干时间。4.5.5 抛光等级应由粗到细顺序逐级提高。粗抛后，应用十倍放大镜进行表面检查，如局部区域发现小麻点，应将小麻点抛磨干净
30、且不允许有明显的凹坑后方可进行精抛。4.5.6 在整个抛光过程中，应始终控制抛光层表面温度，预防变形和过热，并应保持抛光纹路的一致性。抛光等级按GB/T 1031标准的规定进行评定，并应符合设计图样的要求。4.5.7 采用电化学抛光或其他方法抛光时，应事先进行工艺性试验，工件抛光时应严格按照工艺要求进行。4.5.8 凡有抗晶间腐蚀要求的奥氏体不锈钢和复合钢板制压力容器或受压元件应进行酸洗、钝化处理。该类钢制零部件按图样要求须进行热处理时，热处理后还需作酸洗、钝化处理。4.5.9 酸洗与钝化处理工艺酸洗与钝化处理程序: 除油污酸洗钝化水洗干燥等。4.5.9.1 总则a) 工件在酸洗、钝化前须进行
31、工艺试验，制定出适宜的配方和操作工艺(含安全操作规程)。酸洗、钝化液应定期取样化验，及时校正浓度；b) 酸洗前，不锈钢零件的表面质量应满足GB/T 12611金属零（部）件镀覆前质量控制技术要求的规定；c) 凡不锈钢压力容器上有碳钢零部件的，在酸洗过程中应采取有效措施，不能使碳钢件遭到腐蚀；d) 酸洗、钝化应以浸蚀为主，亦可采用湿拖法或酸洗钝化膏剂涂抹法。4.5.9.2 除油污不锈钢零件在酸洗或钝化之前应彻底除去油污及其他外来物（检查方法与要求：将水洒在基体表面上，表面会呈现均匀而连续的水膜，水膜至少保持30s不破裂，且表面无任何其他对零件质量有损害的异物或残留物）。清洗方法可采用汽油、碱液或
32、净洗剂除去油污，并用水冲洗干净，不允许用碳钢丝刷洗刷工件表面。4.5.9.3 酸洗通常处理时要经过松动氧化皮浸蚀去除浸蚀残渣等几个步骤，操作人员在操作时，必须穿好耐酸服，带好手套，口罩与防护眼罩。在容器内酸洗时必须带上检查合格的防毒面具，并在专人监护下进行。酸洗工艺要求如下：a) 松动氧化皮：溶液中含浓度为66%的硝酸80g/L120g/L，溶液温度为室温，处理时间小于60min；b) 浸蚀：溶液中含浓度为98%的硫酸200g/L250g/L，浓度为36%的盐酸80g/L120g/L，溶液温度为4060，时间至氧化皮除尽为止；c) 除去浸蚀残渣：溶液中含浓度为66%的硝酸30g/L50g/L，
33、浓度为30%的双氧水5g/L15g/L，溶液温度为室温，处理时间为10s60s。注：酸洗也可采用酸洗膏，酸洗膏配方（供参考）：盐酸（比重1.19）20 mL，水100 mL，硝酸（比重1.42）30mL，膨润土150g。酸洗膏酸洗主要适用于大型容器或局部处理。在室温下将酸洗膏均匀涂在干净设备上（约2 mm3 mm厚），停留一小时后用洁净水或不锈钢丝刷轻轻刷，直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁度为止。酸洗后的不锈钢表面不得有明显的腐蚀液迹，不得有颜色不均匀的斑纹，焊缝及热加工表面不得有氧化色，且酸洗后须用洁净的水冲洗干净，不得有残留酸洗液。4.5.9.4 钝化由于金属表面在腐蚀过程中生成的腐蚀产物（
34、不锈钢的腐蚀产物中主要含有Cr2O3）很致密且能牢固地附着于金属表面，阻滞了腐蚀过程，出现了腐蚀速度降低的现象，叫钝化。用钝化溶液处理零件、部件或成品时被处理件应完全浸没在钝化处理液中，以防止液面以上的部分发生严重腐蚀。钝化处理溶液配方见表2-1。表2-1 钝化处理工艺配方编号钝化处理溶液适用的不锈钢牌号1溶液中含浓度为66%的硝酸25%45%（体积比），溶液温度2132，处理时间30min1Cr17Mn6Ni5N、1Cr18Mn8Ni5、1Cr18Ni7、1Cr18Ni9、0Cr18Ni9、00Cr19Ni10、0Cr19Ni9N、1Cr18Ni12、0Cr17Ni12、0Cr17Ni12M
35、o2N、0Cr18Ni10Ti、0Cr18Ni11Nb、0Cr18Ni9Ti2溶液中含浓度为66%的硝酸20%25%（体积比），溶液温度4960，处理时间30min注：不锈钢钝化也可采用钝化膏，钝化膏配方（供参考）：硝酸（浓度67%）30mL，重铬酸钾4g，加膨润土（100目200目）搅拌至糊状为止。钝化膏主要适用于大型容器或局部处理，在室温下将钝化膏均匀涂在酸洗过的容器表面（约2 mm3mm），1小时后检查，直至表面生成均匀的钝化膜为止。4.5.9.5 水洗与干燥钝化后的不锈钢从钝化溶液中取出后应立即彻底清洗，呈中性后擦干水迹或用热风吹干。如果需要可在第一道水洗后增加稀碱中和工序，以除去复杂
36、腔体内的残留酸液。水的氯离子含量不得高于25mg/L。4.5.10 记录 操作者应对酸洗、钝化处理的主要过程参数进行记录，并保存好记录数据，记录至少保存7年。4.5.11 酸洗、钝化后检验4.5.11.1钝化膜的检查有抗晶间腐蚀要求的不锈钢压力容器表面处理后，应避免在介质接触面进行钝化膜检查。钝化膜的检查应按设计图样规定进行，若设计图样无规定，则按蓝点法进行检查（采用1g赤血盐+3mL65%85%硝酸+100mL水配制溶液，用滤纸浸渍溶液后，贴附于待测表面或直接将溶液涂刷于待测表面，如表面钝化膜不完整或者有铁离子污染，即呈蓝色），30s内显现蓝点为不合格。4.5.11.2 色泽要求a) 经机械
37、加工的零件酸洗后应保持不锈钢原有的色泽；b) 经热处理的零件酸洗后因材料成分不同表面应为无光的浅灰色至深灰色；c) 酸洗后化学钝化的零件表面为略带黄色的灰色。4.5.11.3 不允许的缺陷a) 酸洗或钝化后零件表面有残余的氧化物、机械杂质、污物等；b) 有钝化要求的部位未钝化上；c) 零件受到过腐蚀；d) 零件干燥不彻底，有残余水份；e) 同一零件的主要表面上有严重的色泽差异。4.5.11.4 钝化膜的检查记录至少保存7年。4.5.12 酸洗、钝化液的排放需排放的酸洗液应采取中和措施，达到国家废水排放标准后方可排放。4.6 压力试验及包装运输4.6.1 不锈钢压力容器制造完成后应按设计图样的规
38、定进行耐压试验。4.6.2 不锈钢压力容器水压试验后应立即将水排净，吹干水迹。对于非腐蚀性介质的场合，如因结构原因无法吹干水迹时，试验用水的氯离子含量不能超过25mg/L。4.6.3 不锈钢压力容器在耐压试验、气密性试验以及过程中，与介质接触的表面如有钝化膜被破坏时，应及时采取重新钝化措施。4.6.4 不锈钢压力容器制造完毕后，所有密封面和管口应及时采取适当保护措施。容器的碳钢部分应涂保护油漆，不锈钢部分除设计图样另有要求外，一般不需涂漆保护。4.6.5 不锈钢压力容器在运输时须采取防止铁离子污染和设备表面损伤的有效措施。4.7 案例案例1. 不锈钢压力容器经酸洗钝化处理后，为什么蓝点检查不易
39、通过。问题分析： 主要原因是不锈钢压力容器在制造的全过程中没有注意防护。不锈钢表面较软，极易磕碰划伤，并在剪切、滚圆、搬运过程中压入铁和其他杂质，造成污染，用浸渍和一般的湿拖是除不尽这些污染物的,所以导致蓝点检查通不过。纠正措施: 对不锈钢压力容器必须坚持制造的全过程自始至终的防护。不锈钢板一进厂首先要做好防护，避免受铁离子污染，整个生产场地应铺设木板或橡胶板，在吊运、放样、下料、切削、成形、焊接、打磨等工序应自始至终贴有塑料薄膜保护。操作工人，应在所穿的皮鞋外，套上布制的软底鞋。所用锤子、吊钩等工具应是不锈钢制作的，吊运绳索应是尼龙绳或者钢丝绳外套胶管。案例2. 某容器制造单位的容器设计图标
40、明设计、制造检验与验收执行GB 150，并执行HG 205841998钢制化工容器制造技术要求5.4.6的规定，接受固定式压力容安全技术监察规程的监察，壳体材料为06Cr17Ni12Mo2（GB/T 32802007），介质为工业醋酸。制造准备过程中，监检人员提出产品焊接试板应制作晶间腐蚀试验，但企业答复焊接工艺已进行了晶间腐蚀评定，且合格不必再进行晶间腐蚀评定试验。问题分析：企业的说法违背了现行安全技术规范、标准的规定。（1）固定式压力容安全技术监察规程4.3.5条规定：要求耐腐蚀性能检验的压力容器或者受压元件，应当制作耐腐蚀性能试件。（2）按HG 205841998钢制化工容器制造技术要求
41、5.4.6的规定“如奥氏体母材规定进行晶间腐蚀倾向试验时，其焊评和产品焊接试板也应进行晶间腐蚀试验的考核。”（3）GB/T 32802007 不锈钢冷轧钢板和钢带规定06Cr17Ni12Mo2须进行晶间腐蚀试验。 纠正措施：1）焊接工艺员和焊接责任师要认真学习理解相关标准的规定；加强设计图样工艺审查，做好各项技术准备工作；2）修改焊接试板制备加工文件增加晶间腐蚀试验要求，加长产品焊接试板的长度（保证晶间腐蚀试样取样长度）；3）认真追查以前是否存在奥氏体不锈钢焊接试板未进行晶间腐蚀考核的问题：(1)产品已交付用户使用的，应通知用户对设备重新评价，符合安全性能的方可继续使用，否则应召回，避免发生破坏性事故，造成人员伤亡和更大的经济损失。(2)产品未出厂的，应对设备重新评价，符合安全性能的方可出厂。