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1、1.综述2.常用的分离提纯技术3.怎么设计提纯方案主要内容一.综述 1.定义 分离提纯是指去除杂质，逐步获得提高目的物纯度或含量的过程。 2.目的和意义 2.1 分子结构研究 2.2 生物活性研究 2.3 作为衍生物合成的原料 2.4 直接应用于医药、农药、兽药、化妆品、化工原料等。二.常用分离提纯技术 1.蒸馏和精馏技术 1.1普通蒸馏 蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。 1.2 精馏 精馏又称分馏，原理和普通蒸馏基本相同，目的是将沸点相近的混合物分离出来。精馏实际上是一种连续的多次蒸镏。1.3 减压
2、蒸馏 减压蒸馏就是低于常压条件下的蒸馏，适用于分离高沸点热不稳定的组分。2.萃取技术 定义：将目标物选择性从一种物相转移到特定液相，主要用于粗分。 原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 萃取溶剂的选择 萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶，两溶剂的密度差明显。 萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度，而对非萃取的组分或杂质有极小的溶解度。 萃取剂与混合物不起化学反应。 萃取后，溶剂便于常压蒸馏回收。 价格低廉，毒性小。常用的萃取剂：名称名称密度密度(g/mL)石油醚0.69-0.7
3、1乙烷0.69乙醚0.71甲苯0.87苯0.88水1.00二氯乙烷1.34氯仿1.503.重结晶 定义：将含杂质的固体物质溶解到合适的溶剂中，配成热的饱和溶液，然后冷却让目标物重新结晶出来的过程。理论要求： 目标物和杂质溶解度不同 目标物和杂质的相对含量不同 物质的溶解度随温度的变化而变化 溶剂的选择不与目标物发生化学反应目标物的溶解度随温度的变化有显著的差异溶剂对目标物和杂质的溶解度差异较大目标物能形成良好的晶型溶剂沸点低，一般在3080之间为宜，但不得高于目标物的熔点纯度高，价格低廉，对人和环境安全溶剂的选择步骤：1.粗选：根据经验和相似相溶原则重结晶常用溶剂溶剂名称溶剂名称沸点（沸点（）
4、密度（密度（g/mL）甲醇64.70.79乙醚34.60.71丙酮56.10.79乙酸乙酯77.10.90二氯甲烷40.81.34甲乙酮76.60.81乙腈81.60.782.精选：试管试验筛选法取0.1g试样溶于1mL溶剂中，观察溶解情况溶解完全，溶剂不合适未溶完，加热至沸腾，观察溶解情况溶解完全，冷却后观察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂，再加热至沸腾上述操作重复两次未溶完，溶剂不合适溶解完全，冷却后观察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂，再加热至沸腾 判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。通常要找出几种候
5、选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。3.没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂 选择两种互溶的溶剂，其中一种对样品是互溶的，另一种是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易容的溶剂中，然后逐渐加入已预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现浑浊为止，再滴加1-2滴易容溶剂使浑浊消失，冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。4.色谱法 4.1薄层色谱法（TLC） 定义：把吸附剂或支持剂铺在玻璃板上，将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样品中的各个组分相互分离。这是一种简便、快捷、微量的分析分离技术，应用广泛。 原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同；不同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同。 展开
6、剂的选择原则 大原则：选择展开剂一般需要针对吸附剂的种类，活度和被分离混合物的组成及各成分的性质结构等情况综合而定。 小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关系应符合相似相容原理。该原则可以确定展开剂的大致范围。常用的展开剂：单一溶剂极性大小：石油醚环己烷四氯化碳三氯乙烯苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯乙酸甲酯丙酮正丙醇甲醇吡啶乙酸混合溶剂的极性顺序：苯 氯仿（1+1）环己烷 乙酸乙酯（8+2）氯仿 丙酮（95+5） 苯 丙酮（9+1）苯 乙酸乙酯（8+2）氯仿 乙醚（9+1）苯 甲醇（95+5）苯乙醚（6+4）环己烷 乙酸乙酯（1+1）氯仿 乙醚（8+2）氯仿 甲醇（99+1）苯甲醇（9+1）氯
7、仿 丙酮（85+15）苯 乙醚（4+6）苯 乙酸乙酯（1+1） 4.2 吸附柱色谱 定义：柱色谱是将吸附剂填充到一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术，这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适用于复杂的天然产物的分离，适用于分离和精制较大量的样品。 吸附剂的要求：和样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相和流动相之间能最快的达到平衡。颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速通过色谱柱。材料易得，价格便宜且是无色的，以便于观察三.设计分离纯化方案前的准备工作1.查阅相关的文献资料，合理借鉴前人的工作经验。2.了解待处理对象的物质组成，熟悉各种物质的物化性质。3.尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构及其理化性质，确定目标物可靠的检测目标物方法。4.了解和熟练掌握各种分离技术，明确个方法的应用范围和优缺点。