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1、第十章 发酵产物的提取与精制方法 第一节 萃取n萃取：利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质的得到纯化或浓缩的方法n根据参与溶质分配的两相不同分类：n 液固萃取、溶媒萃取、双水相萃取、反胶团萃取、超临界萃取n一、溶媒萃取法n1、溶媒萃取的基本原理n 利用该物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使之从一种溶剂转入另一种溶剂，从而使杂质去除n萃取效率是以分配定律为基础的nNernst 分配定律（1891）：在一定温度下，当某一溶质在两种互不相溶的溶剂中分配达到平衡时，则该溶质在两相中的浓度之比为一常数，称为分配系数。 对萃取操作来讲：萃取相和萃余相中溶质的浓度之比就是分配系数；用K表
2、示。 在达到平衡时，设溶质在萃取相中浓度为CA ；在萃余相中为CB 。则：BACCK BACCK n2、常用溶媒萃取的工艺n（1）单级提炼法混合器溶剂发酵液分离器提取液残余液n（2）多次提炼法混合器溶剂发酵液分离器提取液混合器溶剂分离器提取液混合器分离器提取液残余液溶剂残余液残余液n（3）、多级对流萃取第一混合器分离器第二混合器分离器第三混合器分离器最后提取液提取液残余液残余液最后残余液提取液溶剂发酵液一级二级三级A 90%A 70%A 50%n3、影响溶媒萃取的主要因素n(1)乳化与去乳剂n乳化：液体分散在另一不相溶的液体中的分散体系n乳浊液的形式：水包油、油包水n常用的去乳化的方法：过滤和
3、离心、加热、稀释法、加电解质、吸附法、顶替法、转型法n常用去乳剂：阳离子表面活性剂（溴代十五烷基吡啶） 阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠）n（2）pH值n 红霉素在pH9.8时，在乙酸戊酯与水相间的分配系数等于44.7，而在pH5.5时，红霉素在水相与乙酸戊酯间的分配系数等于14.4。n （3）温度n （4）盐析n （5）带溶剂n 带溶剂是指这样一种物质，能和被萃取物质形成复合物而易溶于溶媒中，形成的复合物在一定条件下又容易分解n 例如：链霉素在中性下能与二异辛基磷酸酯结合，从而在水相萃取到三氯乙烷中，然后在酸性下再萃取到水相n二、双水相萃取n1、发展历史n 始于20 世纪60年代,从1956
4、 年瑞典伦德大学Albertsson 发现双水相体系n 1979 年德国GBF 的Kula 等人将双水相萃取分离技术应用于生物产品分离 n国内自20世纪80 年代起也开展了双水相萃取技术研究。n2、双水相的形成n 将两种不同的水溶性聚合物（或盐溶液）的水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然的分成互不相溶的两相，这就是双水相体系n 形成原因：由于高聚物之间的不相溶性，即高聚物分子的空间阻碍作用，相互无法渗透，不能形成均一相，从而具有分离倾向，在一定条件下即可分为二相。一般认为只要两聚合物水溶液的憎水程度有差异，混合时就可发生相分离，且憎水程度相差越大，相分离的倾向也就大。n3、常用的双
5、水相体系n 高聚物/高聚物体系：聚乙二醇(简称PEG) / 葡聚糖(简称Dextran) 和PEG/ Dextran n 高聚物/无机盐体系：硫酸盐体系。常见的高聚物/ 无机盐体系为: PEG/ 硫酸盐或磷酸盐体系。n4、双水相相平衡关系n5、影响物质分配平衡的因素n（1）聚合物及其分子量的影响n 不同聚合物的水相系统显示出不同的疏水性，水溶液中聚合物的疏水性按下列次序递增:n 葡萄糖硫酸盐 甲基葡萄糖 葡萄糖 羟丙基葡聚糖 甲基纤维素 聚乙烯醇 聚乙二醇P21萃取槽；萃取槽； 2膨胀阀；膨胀阀；3分离槽；分离槽； 4压缩机压缩机T1T2P2溶质13P124T1T2 P1=P21萃取槽；萃取槽
6、； 2加热器；加热器；3分离槽；分离槽； 4泵；泵；5冷却器冷却器P2T2T15溶质(3) 吸附法吸附法13P124T1=T2 P1=P21萃取槽；萃取槽； 2吸附剂；吸附剂；3分离槽；分离槽； 4泵；泵；P2T2T1 超临界萃取的三种典型流程超临界萃取的三种典型流程6、应用举例n作业：n什么叫双水相萃取，影响双水相萃取的因素有哪些n什么是反胶团，影响反胶团萃取的因素有哪些n超临界流体萃取的原理是什么第二节 吸 附 吸附的原理吸附平衡吸附剂的种类吸附的操作方式n一、概述n吸附：一种物质从一相移动到另外一相的现象。n吸附法的特点：n（1）处理能力较小n （2）对溶质的作用较小n （3）可直接从发
7、酵液中分离所需的产物n （4）溶质和吸附剂之间的相互作用及吸附平衡关系通常为非线形关系n二、吸附的原理及目的n原理： 利用吸附剂与杂质、色素物质、有毒物质、抗生素之间的分子引力而吸附在吸附剂上n目的： 吸附发酵产品、除去发酵液中的杂质或色素物质、有毒物质等n优点：操作简单、原料易得，便于土法生产n缺点：吸附性能不稳定、选择性不高、吸附剂的容量有限、收率不稳定、不能连续操作，强度大n三、吸附平衡n 吸附平衡是指在一定温度和压力下，气固或液固两相充分接触，最后吸附质在两相中达到动态平衡；也可以是含有一定量的吸附质的惰性流体通过吸附剂固定床层，吸附质流动相和固定相中反复分配，最后在动态下达到稳定的动
8、态平衡 吸附等温线： 在一定T下，q（吸附质浓度）随平衡浓度C变化的曲线（q=f(C)）叫吸附等温线。用数学公式描述则叫吸附等温式。n四、吸附剂的种类n 吸附剂必须具备的条件：n（1）颗粒密度小，表面积大n（2）颗粒大小均匀n（3）吸附能力大，但要容易洗脱下来n1、疏水或非极性吸附剂n 活性炭是疏水性的物质、它最适宜从极性溶媒，尤其是水溶液中吸附非极性物质。吸附芳香族化合物的能力大于无环化合物。n 由于活性炭作为吸附剂的选择件差。故应用抗生素的提取和精制时，单级吸附不能使抗生素纯度提高很多，只是用于抗生素的初步提炼，除去溶液中的色素。n 2、亲水或极性吸附剂 适用于非极性或极性较小的溶媒。如硅
9、胶、氧化铝，活性土皆属此类。 另外，吸附剂可以是中性、酸性或碱性。碳化钙、硫酸镁等属中性吸附剂。氧化铝、氧化镁等属碱性吸附剂。酸性硅胶、铝硅酸属酸性吸附剂。 碱性的吸附剂适宜于吸附酸性的物质，而酸性的吸附剂适宜干吸附碱性的物质。氧化铝及某些活性土为两性化合物，因为经酸或碱处理后很容易获得另外的性质。n3、各种离子交换树脂吸附剂n 各种有机离子交换树脂也是属于极性吸附剂，因为它是两性化合物，具有离子交换剂的性质。工业发酵中常用于发酵产品的脱色和分离杂质。五、吸附操作方式 静态吸附 被处理液与吸附剂搅拌混合，而被处理液没有自上而下流过吸附剂的流动，这种吸附操作叫静态吸附。 动态吸附 被处理液通过吸
10、附剂自上向下流动而进行吸附。n一、基本原理n 树脂的活性基团能与溶液中的相同电性基团相交换，该交换是经过一系列的物理、化学过程完成的，包括吸附、吸收、穿透、扩散、离子交换、离子亲和等过程，有关理论介绍如下。第三节 离子交换法n1、物理吸附n 物体表面具有表面自由能，其自由能变化的趋势是向减少方向进行的。当表面因吸附某些物质后，其表面自由能降低，体系趋于稳定状态。n 树脂具有巨大的比表面积，其进行离子交换时，首先是吸附作用，将交换物吸附到树脂表面。n2、晶格理论n3、双电层理论n4、膜理论n 可理解为分子筛，能对分子、离子进行大小分级。n 离子交换树脂根据交联度大小不同，具有大小不同的孔隙，对进
11、入树脂颗粒内部的离子起到从离子大小上进行限制的筛分作用。根据静电作用规律，能进入树脂内部的离子是能穿过树脂孔隙的带电与树脂可交换离子带同号电荷的离子。n二、离子交换树脂的结构n1、化学结构：不具活性的网络骨架和分布于这种网络骨架上的单分子活性基团构成 n2、立体交联结构：n3、孔结构：n比如：苯乙烯形成网的直链，其上带有可离解的磺酸基，二乙烯苯将直链交联起来成网状n三、分类 1、阳离子交换剂 强酸型、中酸型、弱酸型 2、阴离子交换剂 强碱性、中强碱性、弱碱性 3、两性离子交换剂 4、选择性离子交换树脂（螯合型离子交换树脂） 5、吸附树脂 6、电子交换树脂（氧化还原树脂）n四、离子交换树脂的理化
12、性能n1、颗粒度：颗粒小，交换速度大n2、含水量：树脂通常是亲水的n树脂交联度小，内部空隙率大，含水量大n3、密度n干真密度 ：即干燥状态下树脂合成材料本身的密度n湿真密度 ：树脂充分膨胀后，树脂颗粒本身的密度n 湿真密度树脂湿重/树脂颗粒所占体积n视密度 ： 树脂充分吸水膨胀后的堆积密度n 视密度 树脂湿重/树脂层的体积n4、膨胀性n交联度小的树脂，膨胀性大n5、耐磨损强度：每年3%-7%n6、耐热性n7、交换容量n（1）理论交换容量n单位重量或单位体积树脂中所含有可交换离子的物质的量，mmoL/g干树脂 mmol/mL湿树脂表示n（2）工作交换量 在一定操作条件下，离子交换树脂所能利用的交
13、换容量n工作交换量受柱长度、树脂颗粒度、离子性质、浓度、流速及交换基团等影响n五、离子交换树脂的选择性n1、晶体解离的难易决定了组成晶体的离子间引力的大小n2、取代交换剂中离子的难易又取决于溶液中可交换离子的浓度n3、离子和树脂间亲和力越大，就越容易被吸附n 电性越大越容易交换：NaCa2Na2SO4(NH4)2SO4、NaH2PO4n2、盐析剂的用量n3、盐析的温度n4、盐析的pH值n5、酶液中的杂质n四、有机溶剂沉淀法n1、有机溶剂沉淀法的原理n 破坏蛋白质的水化层n2、有机溶剂沉淀法提取酶制剂的影响因素（1）有机溶剂的种类和用量n（2）温度n（3）pHn（4）时间（5）溶液中的盐等杂质n五、热沉淀n六、其他沉淀法n非离子型聚合物：聚乙二醇n聚电解质：酸性多糖、羧甲基纤维素、海藻酸钠、果胶酸盐、卡拉胶n多价金属离子：Ca 2、Mg2+n思考题：n试设计一个分离方案来分离用细菌发酵液中的透明质酸产品（分子量为50万？分子量为500万？）