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1、制备实验设计与评价（提高）编稿：房鑫 审稿：于冬梅【高考展望】一、考纲要求1、了解制备实验方案的设计方法和要求。2、能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，得出物质制备的最佳途径。二、高考动向 根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。【方法点拨】一、物质制备实验方案的设计思路和要求物质制备设计是用简单原料(可以提供或简单制备获得)在一定的实验条件下直接合成或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态
2、、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。1、物质制备实验方案的设计的一般思路是：(1)物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。(2)针对一个实验，可以设计出多种方案，要对每个方案进行科学的评价，评价可从以下几个方面进行：理论上要科学。操作上要简单可行。原料用量要节
3、约。要环保，符合绿色化学原则。2、制备实验方案设计的要求：原理正确、步骤简单；条件适宜、操作方便；原料丰富、价格低廉；节省试剂、安全防污；产品纯净、易于提纯。二、实验设计常见的干扰因素1、制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品的获得。2、制备的物质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。3、被测量的物质引入其他杂质（不反应），使测量结果偏小，或实验过程中没有把相关反应物质全部转化成欲测量的物质，致使测量结果偏小。4、被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生的实验现象相同，必须将其除去。5、实验中产生杂质物质或剩余
4、尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。6、实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。三、设计实验时须关注的细节1、制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质，必须在干燥的气氛中完成；2、点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度；3、做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）生成或性质的实验，要排除装置和溶液中的空气；4、加热操作先后顺序的选择；5、拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）。【典型例题】类型一、铁的化合物的制备实验【高清课堂：407417例4】例1、实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，1
5、00左右时升华，下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(I)和()所示。试回答：(1)B中反应的化学方程式：_。(2)D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是_。(3)D中反应的化学方程式为：_。(4)装置(I)的主要缺点是：_。(5)装置()的主要缺点是：_。如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_。 【思路点拨】本题考查了氯气的实验室制取原理、性质、干燥方法，尾气处理及FeCl3制备和潮解等问题，只有全面地掌握了有关知识点，才能准确作答。本题的侧重点在于考查考生对实验装置的评价与改进的能力。要评价和改进，就应从实验反应物
6、与生成物的性能出发。本题制取的FeCl3在100升华，易潮解，故必须考虑FeCl3凝结会堵塞导管的可能性和外部空气侵入使FeCl3潮解的问题。此外，尾气（特别是有毒的气体）处理是应当特别注意的问题。【解析】根据题中所给仪器的编号，仔细比较两个装置，发现二者有两处不同：装置()洗气瓶F中装的是浓H2SO4(用于吸水防止FeCl3潮解)，装置()洗气瓶F中装的是NaOH溶液(用于吸多余Cl2防止污染空气)；装置()是将FeCl3蒸气直接通入广口瓶D而装置()则是用细小的导管通入，FeCl3蒸气遇冷凝华易堵塞细导管。两个装置各有优缺点，重新设计实验装置时应取长补短、同时注意装置的连接顺序。【答案】4
7、HClMnO2MnCl22H2OCl2或16HCl2KMnO42KCl2MnCl28H2O5Cl2B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D2Fe3Cl22FeCl3导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染产品易受潮解 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置（其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的答案均正确）【总结升华】利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验。这类题目主要用于考查考实验综合能力和创新评价能力。实验方案的设计往往有许多途径，为了适应中学生的知识能力水平，中学课本中的某些
8、实验可能不是最优的方案。所以在实验复习中，要突出根据实验中的三大原理(实验原理、装置原理、操作原理)来设计实验步骤和装置的意识，掌握一些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等，培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。举一反三：【高清课堂：407417例5】【变式1】用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含Fe3的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管
9、吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。(1)在试管里加入的试剂是 。(2)在试管里加入的试剂是 。(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管和中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是_。【答案】方法一：(1)稀H2SO4 铁屑 (2)煮沸 (3)避免生成的 Fe(OH)2沉淀接触O2方法二 (1)稀 H2SO4 铁屑 (2)NaOH溶液 (3)检验试管出口处排出的氢气的纯度。当排出的H2纯净时，再夹
10、紧止水夹。(4)试管中反应生成的H2充满了试管和试管，且外界空气不容易进入。【解析】方法一：（1）Fe2+易水解，要加入稀H2SO4减弱其水解程度；Fe2+易被空气中O2氧化，要加Fe粉，将被氧化的Fe3+还原成Fe2+。（2）气体的溶解度随温度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的O2减少。方法二：（3）两支试管，试管是开口式，无法用产生的气体将试液压入试管中，所以制取FeSO4应放在试管中，而在试管中盛不含O2的NaOH溶液。当Fe与稀H2SO4放入试管后，产生的H2可从试管内短管处排出试管内空气，经过止水夹通入试管中，再排尽试管内空气。然后关闭止水夹，试管内产生的H2无法逸出，气压将试管内F
11、eSO4等液体通过长导管压入试管内，在此压液过程中，液体都处于H2环境，从而避免了空气中O2的氧化，使得Fe（OH）2能保持更长时间。【变式2】设计硫酸亚铁的制备实验方案并进行实验。 【答案】（1）首先用热NaOH稀溶液洗涤铁屑2次，并用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水冲洗以除去油污。（2）在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量上述废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，小心加热（保持温度在5080之间），直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部仍留有少量铁屑）。（3）用少量热水通过滤器，以提高它的温度（防止溶液在漏斗里析出晶体），然后将溶液趁热过滤，将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口（防止
12、空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。（4）待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干。（5）把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 【解析】硫酸亚铁的制备可用铁屑与稀硫酸反应制得，先用铁屑和稀硫酸制得FeSO4溶液，然后用冷却结晶的方法使FeSO4结晶析出，即可得到较为纯净的硫酸亚铁晶体。类型二、实验室模拟工业生成实验例2、实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。（1）从右图中选择制取气体的合适装置：氮气 、氢气 （2）氮气和氢气通过甲装置，甲
13、装置的作用除了将气体混合外，还有 、 （3）氨合成器出来经冷却的气体连续通人乙装置的水中吸收氨， （“会”或“不会”）发生倒吸，原因是： 。（4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶中还可观察到的现象是： 。（5）写出乙装置中氨氧化的化学方程式： （6）反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H、OH、 、 离子。【思路点拨】解实验题，首先要明确实验目的及实验原理，依据实验原理选择合适的实验药品及仪器，通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。【答案】（1）a、b（2）干燥气体 控制氢气和氮气的流速（3）不会 因为混合气体中
14、含有大量难溶于水的氮、氢两种气体（4）说明氨的氧化反应是一个放热反应 有红棕色气体产生（5）4NH3十5O24NO6H2O（6）NH4 NO3【解析】 “实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”，由此信息可知制取氮气应选择a装置；制取氢气应选择b装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间氨气后，乙中的溶液是氨水，通入空气时有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气
15、氧化，由此可以看出反应放热；氨气催化氧化产生的NO可继续氧化为NO2，最终转化为HNO3，与氨水反应后产生硝酸铵。【总结升华】此题考查的是实验基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性质。举一反三：【变式1】某化学课外活动小组设计实验探究氮的化合物的性质，装置如下图所示(A装置未画出)，其中A为气体发生装置。A中所用试剂，从下列固体物质中选取：NH4HCO3、NH4Cl、Ca(OH)2、NaOH。检查装置气密性后，先将C处铂丝网加热至红热，再将A处产生的气体通过B装置片刻后，撤去C处酒精灯，铂丝继续保持红热，F处铜片逐渐溶解。(1)实验室制取A中气体时若只用一种试剂，该试剂是_(填代表备选试
16、剂的序号)；此时A中主要的玻璃仪器有_(填名称)。(2)下面关于A中所用试剂的说法正确的是_。 A.施用该物质会大大提高粮食产量而对环境无影响 B.向该物质的溶液中加入足量氢氧化钡溶液发生反应的离子方程式为：NH4+ + OH = NH3H2O C.可通过加热方法区别该试剂和(NH4)2SO4 D.工业上用NH3等合成该物质的过程可称为氮的固定(3)装置C中发生催化氧化反应的化学方程式为_，装置E发生反应的化学方程式为_。(4)假设A、B中的药品充足，则装置F中可以观察到的现象有_。(5)指导老师从安全与环保角度考虑，指出该装置有两处明显的缺陷，请你提出修改建议：_。【答案】 (1) NH4H
17、CO3，试管、酒精灯 (2) C(3) 4NH3 + 5O2 4NO + 6H2O 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4(4)水中产生气泡，溶液逐渐变为蓝色，气体在广口瓶上方变为红棕色(5)在装置E、F之间增加一个防倒吸装置，在装置F后面增加一个尾气吸收装置类型三、物质制备的综合实验例3、某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网
18、 c 泥三角d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径相比，途径有明显的两个优点是： 、 （5）在测定所得胆矾（CuSO4xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是 a 加热温
19、度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化【思路点拨】解此类题目，要求考生掌握常用实验仪器的正确操作，结合实验原理分析、理解实验步骤。【答案】（1）c e b（2）a b（3）蒸发 过滤（4）产生等量胆矾途径消耗硫酸少 途径不会产生污染大气的气体（5）4（6）a【解析】在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，因此（2）题选ab；粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫，污染空气，且耗酸较多，而途径而相对经济环保。测定胆矾结晶水含量，需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质量，加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量，继续加热后再次
20、称坩埚和粉末的总质量，且前后两次差值小于0.1g，因此至少4次。 x值偏高，即测出水的含量偏高，加热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜；若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水，则x值偏低；而bd对实验结果无影响。【总结升华】此题是一道综合性的实验题，考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、实验基本操作，以及对实验结果的分析。举一反三：【高清课堂：407417例1】【变式1】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 相
21、关信息如下：四氯化硅遇水极易水解；硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/57.712.8315熔点/70.0107.2升华温度/180300162请回答下列问题：（1）写出装置A中发生反应的离子方程式_。（2）装置A中g管的作用是_；装置C中的试剂是_；装置E中的h瓶需要冷却的理由是_。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_（填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素
22、还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.00010-2mol L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL则残留物中铁元素的质量分数是 。【答案】（1）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集；（3）Al、P、Cl；答案(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl
23、2+2H2O(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl(4) 否；KMnO4溶液自身可作指示剂；4.480%【解析】制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均
24、易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-22010-35100/25 =410-3mol。W (Fe)= 410-356/5 100% =4.48%。例4、某研究小组进行与NH3有关的系列实验。从下图中挑选所需仪器，画出制取干燥NH3的装置简图(添加必要的塞子、玻璃导管、胶皮管。固定装置和尾气处理装置不用画)，并标明所用试剂。将NH3通入溴水中，有N2生成，反应的化学方程式为 。为验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，该小组同学设计
25、了如右上图所示的装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均关闭(固定装置和尾气处理装置略；HCl和NH3均不溶于石蜡油，也不与之反应；装置气密性好。在A管中充满与大气压强相等的干燥HCl气体。操作是： 。控制活塞K4、K5，调节C，使B管充满与A管同压的干燥NH3。缓缓开启K3，A管中的现象是 。要达到实验目的，当反应完成并恢复到室温时，B管中预期的现象是 ；若观察不到预期现象，主要原因是 。【思路点拨】从题中给出的仪器分析，制取干燥的氨气可采用固液不加热型装置来制备，制氨气所用试剂为浓氨水、NaOH固体，氨气是碱性气体，可选取碱石灰做干燥剂。【答案】（）如图2NH3
26、+3Br2=6HBr+N2打开K1、K2，从K2处通入干燥的HCl气体，直到K1处有白雾出现，关闭K1、K2。生成大量的白烟。 B管中充满石蜡油。 实验时A管中未全部充满干燥HCl气体【解析】（1）从题中给出的仪器分析，制取干燥的氨气可采用固液不加热型装置来制备，制氨气所用试剂为浓氨水、NaOH固体，氨气是碱性气体，可选取碱石灰做干燥剂。（2）通过对反应物和产物的分析，不难写出反应方程式为：2NH3+3Br2=6HBr+N2（3）HCl气体的密度比空气密度大，要在A中充满与大气压强相等的HCl气体，应打开K1、K2，然后从K2处通入干燥的HCl气体，直到K1处有白雾出现，关闭K2，再关闭K1。
27、由题中信息可知，B管中NH3气体的物质的量是A管中HCl气体物质的量的2倍。当打开K3后， NH3气体上升到A管中，与管内的HCl气体反应，此时可以观察到A管中有大量的白烟产生； A管中的HCl气体完全被消耗，而原B管中的NH3气体则只反应一半，余下的另一半NH3气体进入A管， A管中气体的压强与原来一样大，B管中则没有气体剩余，所以B管中将充满石蜡油。如果实验未达到预期的效果，说明实验时A管中未全部充满HCl气体。【总结升华】本题通过画实验装置图考查了学生的基本实验设计能力；通过对阿伏加德罗定律的验证实验考查学生实验的综合实践的能力和文字的表述能力。举一反三：【变式1】硫酸亚铁铵（NH4）2
28、SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3molL-1H2SO4溶液，在60左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_（填仪器编号）铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_；在步骤3中，“一系列操作”依次为_、_和过滤；本实验制
29、得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是_，可以观察到得现象是_。【答案】（1）；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色【解析】步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。