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1、解吸电解金泥中金银的提取及其监控金银电解液(武警黄金其次支队试验室，内蒙古 呼和浩特 010110)摘 要：文章以一般钢棉为例，介绍了用稀硫酸将一般钢棉与其解吸电解金泥分别的方法和金银的提取工艺及监控分析。关键词：稀硫酸法；一般钢棉；金泥；金银提取工艺；监控分析中图分类号：TF83 文献标识码：A 文章编号：10176921(2022)06006902一般钢棉易被无机酸分解，其解吸电解金泥中金银的提取，可用酸将钢棉全部分解后再进行分别和冶炼。它不像可重复运用的不锈钢棉那样靠水冲洗解脱金泥，总有一些金泥残留在钢棉上。一般钢棉解吸电解法很相宜于为用户供应载金炭解吸电解和从金泥中提取金银服务。钢棉分
2、解用稀硫酸法与通常用的硝酸法、盐酸法相比，稀硫酸分解钢棉的生成物是晶形硫酸亚铁，其水溶液不形成胶体，极易过滤。硫酸亚铁是还原剂，在空气中较稳定，金银在此溶液中事实上无损失。一般钢棉金泥金银提取工艺流程及监控分析取样点如下：740)this.width=740 border=undefined1 金银提取所用水为一般水，试剂和熔剂均为工业品。1.1 分解钢棉将钢棉连同金泥置于耐酸容器中，分次当心加入热的1+1硫酸，待猛烈反应趋缓，增加适量1+1硫酸，并加热使钢棉全部溶解。因钢棉和金泥中常残留剧毒氰化物，上述操作应留意通风，最好在通风橱中进行。1.2 分别金泥用抽滤法将金泥从FeSO4溶液中分别出
3、来。为防止抽滤时FeSO4结晶析出,在过滤前应加入适量热水稀释溶液。在200mm多孔漏斗中铺一张定性滤纸，匀称撒一层滤纸浆，开启真空泵吸紧。先将清液倒入漏斗中，最终将金泥连同溶液一起倒入。用5%(V/V)硫酸清净容器，并洗涤金泥67次。1.3 分别银、铜、汞将金泥连同残渣移入不锈钢容器中，分次当心加入浓硝酸，待猛烈反应趋缓，补加适量硝酸，加热至分解反应完全。以45倍水稀释溶液，用多孔漏斗抽滤分别金泥，以5%(V/V)硝酸溶液洗涤67次，最终用热水洗涤67次，合并滤液和洗涤液，混匀。取此溶液测定金量、银量。1.4 熔炼金将金泥移入搪瓷盘中烘干，压碎团块。每1kg金泥与约101g硼砂、10g二氧化
4、锰混匀，装入带粘土质衬里的石墨坩埚中，上面再覆盖一层硼砂。待高温箱式电炉炉温升至约1 000，将坩埚放入炉中，升温至1 200熔炼1015min，取出坩埚，铸锭。用舀取法或钻取法取样，测定金量、银量。1.5 提炼银向分别金的硝酸溶液中分次加入NaCl溶液，每次加入NaCl溶液后要搅拌匀称并静置待AgCl沉淀下沉，再接着加入，直至无AgCl生成为止。NaCl与AgNO3反应生成AgCl沉淀的理论用量为1g， Ag+需0.54gNaCl。NaCl量不足AgCl沉淀不完全，NaCl过量太多部分AgCl又形成AgCl-2进入溶液。AgCl沉淀完全后接着搅拌数分钟，静置2h左右使沉淀凝合。用多孔漏斗抽滤
5、分别AgCl沉淀。以水洗涤沉淀67次，吸干。将AgCl沉淀移入耐酸容器中， 1kg AgCl 加入 1 000mL1+4硫酸，混匀，加入铁屑。当心加热，使白色AgCl全部被还原为灰黑色金属Ag。接着加热使过量铁屑完全被酸分解。Fe置换Ag+的理论用量为0.26g Fe能置换出1gAg。置换过程铁屑或酸量不足应刚好补加。用多孔漏斗抽滤分别银，以水洗涤后烘干，压碎团块，每kg金属银与约50g硼砂混匀，装入带粘土质衬里的石墨坩埚中，上面再覆盖一层硼砂。待炉温升至约900，将坩埚放入炉中，升温至1 101熔炼1015min。取出坩埚，铸锭。用舀取法或钻取法取样测定Ag量。1.6 回收硝酸溶液中残余金用
6、硝酸分解金泥中的Ag、Cu、Hg时，因所用一般水中含有Cl-，致使少量Au被分解进入溶液。为回收残余金，应向滤液中加入适量粒状活性炭，充分搅拌。分别活性炭，洗涤至中性，可接着用于氰化浸诞生产中。也可将活性炭灼烧，在其灰分中回收金。2 监控分析2.1 分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中金量测定吸取101mL试液于200mL烧杯中，加入10mL盐酸。加热煮沸23min，冷却至室温，用活性炭吸附柱抽滤分别金。用5%(V/V)盐酸洗涤78次，再用水洗涤67次，吸干。将滤饼放入30mL瓷坩埚中，置于箱式电炉中于650灼烧至活性炭和纸浆完全灰化。取出坩埚，冷却，加入3滴200g/LKCl溶液，3mL新配制的
7、王水，置水浴上蒸发至干。取下坩埚，冷却至室温，精确加入10mL5%(V/V)盐酸溶液，混匀。选择242.795nm分析线，空气乙炔贫燃火焰，用原子汲取光谱法测定金量。2.2 分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中银量测定视Ag含量吸取15mL试液于101mL容量瓶中，加入4mL硝酸、16mL盐酸，以水稀释至标线，摇匀。选择328.068nm分析线，空气乙炔贫燃火焰，用原子汲取光谱法测定银量。2.3 分别AgCl沉淀的滤液中银量测定选择328.068nm分析线，空气乙炔贫燃火焰，干脆喷雾溶液，用原子汲取光谱法测定银量。2.4 金锭中金量、银量测定12.4.1 预料定金、银量。用感量0.01mg精密天平
8、称取250.00mg试样两份，一份加入估计金量2.5倍的纯银，另一份不加银，分别用5g纯铅箔包袱成球形，按测定手续进行灰吹。加银试样接着按测定手续分金后称量测定金量，未加银试样灰吹后干脆称量测得金银合量。由二者之差计算银量。2.4.2 测定金、银量。称取250.00mg试样两份，一份依据预料定金、银量加入肯定量纯银，使总银量为金量的2.5倍。另一份不加银，同时称量一份与试样含金量相同的纯金，加入金量2.5倍的纯银。上述三份试样分别用5g铅箔包袱成球形，若试样含铜量超过10%，应按铜含量每增加5%增加2g铅的比例增加纯铅箔用量。三份样品铅箔用量必需相同。将包有试样的铅球放入已在高温箱式电炉中于1
9、 000灼烧30min的灰皿中，关闭炉门，待熔铅表面脱膜后，稍开启炉门，保持炉温为950进行灰吹。灰吹结束，马上切断电源，关闭炉门，待炉温自然降至700，取出灰皿。用碾片机或手锤将灰吹后的加银合粒碾成0.2mm厚的薄片，放入30mL瓷坩埚中，移入已升温至700箱式电炉中加热3min。取出，自然冷却后卷曲薄片，放回原坩埚，加入10mL1+3乙酸溶液，加热煮沸23min，取下，用水洗净薄片和坩埚。加入15 mL浓硫酸，置明盘电炉上加热使之冒三氧化硫白烟，待反应停止(无二氧化硫气泡生成，薄片呈褐色)，接着加热5min。取下坩埚，将硫酸倒入干燥烧杯中。用热的5%(V/V)硝酸溶液洗涤金箔和坩埚67次，
10、再用热水洗涤67次。烘干，移入已升温至700的箱式电炉中灼烧56min。取出，冷却至室温称量。未加银试样灰吹后将合粒放入30mL瓷坩埚中，加入10mL1+3乙酸溶液，加热煮沸23min，用水洗净合粒和坩埚，烘干后称量。(Au)/%=m1-(m3-m2D)/ m101(Ag)/%=m4-m1-(m3-m2D)/m101式中： m称样量mg；m1试样分金后量mg；m2称标准金量mg；m3标准金分金后量mg；m4试样灰吹后合粒量mg；D纯金标准样金的一百零一分含量。2.5 银锭中银量测定用感量0.01mg精密天平称取101.00mg试样，101.00mg纯银，分别用4g纯铅箔包袱成球形。放入已在高温
11、箱式电炉中于1 000灼烧30min的灰皿中，关闭炉门待溶铅表面脱膜后，稍开启炉门，保持炉温为950进行灰吹，灰吹结束后，马上切断电源，关闭炉门待炉温自然降至700，取出灰皿，将银粒放入30mL坩埚中，加入10mL1-3乙酸，加热煮沸23min，用水洗净银粒和坩埚，烘干后称量。(Ag)/%=m1-(m3-m2R)/m101式中： m称样量mg；m1试样灰吹后量mg；m2称标准银量mg；m3纯银灰吹后量mg；R标准银的一百零一分含量。3 结语利用一般钢棉进行解吸电解金泥是金矿常用的黄金生产的方法之一，由于用常规的方法处理此金泥时有耗时长、残渣不易处理易损失等缺点。经过大量的实践证明本金银提取工艺及流程比通常的硝酸、盐酸法有易过滤，省时、金银损失少等优点。为用户削减了不必要的经济损失。 第8页 共8页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页第 8 页 共 8 页