YQT 31-2013卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定 气相色谱-质谱联用法.docx

卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱 -质谱联用法 1范围 本标准规定了卷烟条与盒包装纸中光引发剂残扭量 （】 8种，参见附录 A)的气相色谱 -质谱 联用測定方法 。 ’ 本标准适用于卷烟条与盒包装纸中光引发剂的泅定，其他烟州纸类材料亦可参考使用 2规范性引用文件 * • 下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注 tl期的引用文件，仅注 H期的版木适用 于本文件 -凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包栝所有的修改单 ） 适州于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 YCyT 207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测圮顶空 -气相色语法 3原理 样品 S质经水浸润之后，用乙腈对样品进行超声提収，提取液经液液分配和分散固相萃取 净化后，以气相色谱 -质谱联用法测定，内标法定量 4试剂和材料 ’ 除特别要求以均应使用分析纯或以上试剂。 4. 1 水， GB/T6仰 2, — 级。 4.2乙腈 6 • 4.3乙酸乙酯 。 :. 4.4正己烧。 ， 4.5正已銳 -乙酸乙韶溶液 （ 30:70,你积比）。 4. 6.光引发剂，纯度為 95%,参见附录 A。 4.7 氘代葸 （ C“D, 0, CAS: 1719-06-8),纯度 >98%。 4.8内标溶液 Hl_称丨丨 UOOni^K代蒽 （ 4.7),精确至 0,丨 mg,用乙腊 （ 4.2)溶斛丼定容干 lOOmL界贵 瓶中，配制成浓度为 img/mL的氘代葸内标溶液。在 OC〜 条件下密封避光贮存，有效期 6 个月。 4. 9标准溶液 个 9,1单一标准品储备溶液 分别准确称収 50mg光引发剂 （ 4.6)至不同的丨 OmL棕色荞量瓶，精确至 0.1 nig,用乙腈 (4.2)溶解并分别定容，配制成浓度为 5 mg/mL的光引发剂的单一标准品储备液》在 (VC〜 代 条件下密封避光贮存，宵效期 6个月。 4.9.2混合标准溶液 分别准确移取 ImL单一标准品储备溶液 （ 4.9.)) T50mL棕色咨萤瓶中，用乙腊 （ 4.2) 定容，配制成浓度为 _nig/U昆合标准涪液。在 (TC〜 TC条件下密封避光贮 .柯效期 1个 月。 4.9.3系列标准工作溶液 根裾样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以正己掠 -乙酸 乙酯溶液 （ 4.5)为溶剂，泶用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法： 分别淮确移取 0,2mL、 0.5mL、 l.OmL、 2.0mL、 5,0mU昆合标准溶液 （ 4.9.2)于 5个 50mL 棕色容量瓶中，加入 200 HL内标溶液 （ 4.8),用正已焼 -乙酸乙酯溶液 （ 4.5)定容，叩得系列 标准工作谱液，现配现用 e配制的茅 :列标准工作溶液中光引发剂含贵为 20肫、 50丨 ig、 100旭、 200 丨 ig、500 丨 ig。 4.10 N-丙趣乙二胺键舍剛 S吸附剂，即 PSA (primary secondary amine)吸附剂。 4, 11末尾封端破 IS吸附剖，即 C18吸附剂。 4. 12无水硫酸镁， 注 :4.丨 0〜 4.丨 2可直接衆用商品化的含有丨 5〇 1耶无水硫酸饫从丨 2)、 5〇 1吨 1^八吸跗剂（ 4.〗 0〕和 5〇 1吨 (：18 吸附剂（个丨丨）的 2»丄分散 _{!萃取离心管产品 . 5仪器 5. 彳气相色谱 -质谱联用仪 （ GC-MS),具有选择离子检浏 （ SIM)功能。 5, 2分祈天平 ,感量为 0.1 mg。 5.3超声波清洗机，工作频率为 40 kHz, 5.4涡漩振荡器，使 W转速为 500 r/miiu 5. 5离心机，使 ).丨丨较速为 5000 r/m i n。 5, 6各种规格移液管、移液枪、棕色容贵瓶、棕色样品瓶、具銮三角瓶和离心管。 6分析步骤 6. 1试祥的制备 对试样按照一定而积进行栽取。卷烟条与盒包装纸的裁取区域应在 YCyT 207-2006规走的 区域内进行 6即对硬盒包装纸，准确栽取主包裝面，面积取丨 〇 .〇 cm X 5,0 cm;对软盒包装纸， 推确裁取卞包装而，而积取 5.0 cm =99_999%),恒流流速：丨 .OmLAniiu ■ ~■ 进样景， 1 ML,分流进样，分流比为 40:1。 —— 升温程序，初始溢度 7CTC,以丨 (TC/miii的速率至 301TC,保侍 5niin,后运行糢式在 30CTC条件下保持 5 min。 6.5.2质谱条件 —— 传输线温度 ， 3〇 trc, — 电离方式，电子轰击源 （ EI)6 —— 电离能童， 70eV, ■ — 离子源温度， 28(TC。 —— ■ 极杆溫度，丨 5(TC。 --- 溶剂延返， 6mitu 6. 6分析确证 6.6.1定性分析 在 6.5仪器条件下，试样待測液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处 （ i〇 .2 min) 出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰 度 >50%时，允许 ±10% 偏差；相对丰度 20°/ 。 ~50°/ 。时，允许 ±15% 俏差；相对丰度 10%〜 20%时 , 允许 ±20% 偏差；相对丰度 二芣兩 85.8〜 121.3 0.90 3.00 18 4,4-双（二乙 ■ 氨越 ） 二苯酮 85.3 〜 126.5 0.90 3.00 10试验报告 试验报告应说明 i —— 识别被測试祥需要的所宵信息； —— 参 M本标准所使用的试验方法； —— 測定结果，饵桮各单次测定结果及其平均值 ; 一一与本标准规定的分析步骤的差异； ■ — 在试验中观察到的异常现象； —— 试验 U期； 一一测定人员。 附录 A (资料性附录 ） 18神光引发剂物质信息 IS种光引发剂物质信息见表 A.U 表 A.1 18种光引发剂物质信总 序号 * 化合物名称 失文洛称 名餘缩与 !化学文摘号 CAS N。 . 化学分子式 1 2-羟 S-2-甲基 -1-苯基丙酮 2-Hydroxy-2-methylpropiophenone 1173 7473-9S-5 CI0H,2O2 2 苯甲酰甲酸甲 i MetJiyl benzoylformate MBF 15206-55-0 C9HSO3 3 二苯甲酮 Benzophenone BP 119-61-9 C13H10O 4 2-甲基二苯甲酮 2-Methyl Benzophenone 2-MBP I31-5S-S CuHnO 5 I-轻基环己基苯基甲酮 l-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone Irgacure 184 947-19-3 CI^H]^〇 2 6 对 -N， N-二甲氨基笨甲酸乙酷 4-{Dimethylamm.o)-benzoicaciethylester EDB 10287-53-3 C„HISN〇 2 7 3-甲基二笨甲酮 3-Methyl Benzophenone 3-MBP 643-65-2 CKH： 2〇 3 4•甲基二苯甲酮 4-Methyl Benzophenone 4-MBP 134-84-9 CUH12〇 9 2>二 ¥氧蕋 -2-笨基笨乙酮 2,2-Dimethoxy-2-phenyIacetophenone BDK 24650-42-8 CigH： 6〇 3 10 邻苯甲酸苯甲酸苧酯 o-Methyl-benzoyl Benzoate OMBB 606-23-0 C15Hn〇 3 11 对二甲氨基苯甲酸异卒酯 2-Ethylh.exyl-4-dimethylammo Benzoate EHDBA 21245-02-3 CI7H27NO2 12 2-苧基 -1-(4•甲硫基 )苯基 2-吗啉基 -1-丙酮 Methyl-l-(4-methylthio)phenyl-2-morpholinopropan-l-one Irgacure 907 7186S-10-5 CI5H2IN02S 13 4-异丙基硫杂葸酮 4-IsopropyIthioxanthone 4-ITX 83S46-S6-0 C16HI， OS 14 2-异丙基硫杂蒽酮 2-IsopropyIthioxanthone 2-ITX 5495-84-1 C!SHi4〇 S 15 联苯基苯甲酮 4-Benzoylbiphenyl PBZ 212S-93-0 C,?HuO | 16 2齐二乙基硫杂涵 :酮 2,4-Diethy]-9H-thioxanthen-9-one DETX 82799-44-3 C17H16OS i 17 4,4•双（二甲基氨基 ） 二苯酮 4^4'-Bis(dimethylamino)-benzophenoi](e MK 90-94-8 CI7H：〇 N20 ! 1$ 4，冬双（二乙基氨基 ） 二苯酮 4j4'-Bis(diethyIamino)-ben2： ophenone DEAB 90-93-7 CZJHZSNZO ! 附录 B (资料性刚录 ） 18种光引发剂及内标物定量和定性选择离子表 18神光引发剂及内标物定量和定性选择离子表见表 B.U 表 B. 1 18种光引发剂及内标物定量和定性选择离子表 序号 化合物名称 选择离子及其丰度比 疋 」 m 离子 辅助定 性离子 1 2-羟基 -2-甲基小苯基丙萷 59:105 000:36) 59 105 2 苯甲酰甲酸甲酯 105:77 (100:51) 105 77 3 二苯甲兩 105:182 000:58) 105 182 4 2-甲基二苯甲陨 195:196 (100:48) 195 196 5 1-羟 S环己菡芣鉴甲爾 81:77 (100:46) 81 77 6 对 -凡 N-二帀氨甚苯甲酸乙酯 148:193 (100:79) 148 193 7 3-中峩二芣中酌 119:196 (100:68) 119 196 8 4-中基二苯叩朗 119:196 (100:46) 119 J96 9 2,二巾氧 $-2-苯基苯乙饀 151:105 (J00:42) 151 105 10 邻苯甲酰苯中酸甲靡 163:105 (100:44) 163 105 11 对二甲氨基苯叩酸异辛酯 165:277 (100:17) 165 277 12 2-叩基小 (4-甲硫基 )苯基 2-吗咐基 -1-两飼 128:84 (100:6) 128 84 13 4-异丙基硫杂葸阑 239:254 (100:66) 239 254 14 2-异丙基硫杂葸萷 239:254 (100:50) 239 254 15 联苯菡苯甲萷 181:258 (100:74) 181 258 16 2,4-二乙基硫杂蒽勖 268:253 (100:99) 268 253 17 4,4-双（二叩基氨莪 ） 二苯剧 M8:268 (100:88) 148 268 18 4,4-双（二乙恶氨菡 ） 二苯酮 309:324 (100:36) 309 324 ISTD 氘代蒽 188:94 000:15). 1B8 94 附录 G (资料性阳泉 ) 色谱图示例 6 8 10 12 U 16 18 20 22 24 26 28 30 Time (min) I一 2-径基 -2-中基小苯 ®内萷（丨丨 73); 2— 笨甲酰甲酸甲耶 （ MBF); 3— 二苯中铝 （ IIP): 4— 2-甲恶二笨甲囵 （ 2-MBP); 5— 1-羟棊环 li■ 基苯基中閉（丨 rgacurclS4): 6— 对於二甲氨驻笨平睃乙耶 （ E[)n〕 i 7— 3-不基二苯帀铝 （ 3-MBP); S— 4-甲驻二苯甲則 （ 4-MHP); 9— 安患香二中龆 （ BDtO: 10— 邻苯甲鼓宠甲酸中鼐 （ OMBI1); 11 一对二甲贫苯中敢异辛酣 〈 EHDBA):丨 2— 2-中祸-卜 (冬帀硫基 )苯菡 2-吗啉 S-丨 -丙兩（丨 rgacure907); 13— 4-异丙基硫杂葸陌（七 1^0;14— 2-発内忠硫杂葱酌（ 2-11'； 0;15— 联苯基苯甲铝 16— 2,丨 -二乙逛琉杂葸炤 （ DETX) ; IS— 1,4-双（二乙战氮站 ） 二苯閼 （ DEAB);〗 STU— jf(代葸（内标 ） ， 图 C. 2典型样品气相色谱 -质谱图