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1、ICS07.060P 85ICS07.060P 85中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T02952016土地质量地球化学评价规范土地质量地球化学评价规范Specification of land quality geochemical assessment2016-06-12 发布2016-09-01 实施2016-06-12 发布2016-09-01 实施中华人民共和国国土资源部中华人民共和国国土资源部发 布IDZ/T02952016目次目次前言.引 言.IV1范 围.12规范性引用文件.13术语和定义.24总则.34.1评价目标.34.2评价任务.34.3评

2、价比例尺及相应的评价目标.44.4评价单元及其划分方法.44.5评价工作流程.45设计书编审.46样点布设.56.1土壤样点布设.56.2大气干湿沉降物样点布设.66.3灌溉水样点布设.76.4农作物样点布设.77样品采集.87.1土壤样品采集.87.2大气干湿沉降物样品采集.87.3灌溉水样品采集.97.4农作物样品采集.108样品处理与样品分析.118.1样品处理.118.2样品分析与质量要求.159评价指标.2210土壤质量地球化学等级.2310.1评价单元赋值.2310.2土壤养分地球化学等级.2410.3土壤环境地球化学等级.2610.4土壤质量地球化学综合等级.2711灌溉水环境地

3、球化学等级和大气干湿沉降物环境地球化学等级.2811.1灌溉水环境地球化学等级.2811.2大气干湿沉降物环境地球化学等级.2812土地质量地球化学等级.2913重要土地质量问题评价.2914图件、数据库与报告编写.30DZ/T0295201614.1图 件.3014.2数据库.3014.3报告编写.32附录 A(资料性附录)设计书编写内容及要求.33附录 B(资料性附录)各类样品采集记录卡.36附录C(资料性附录)指标筛选与权重阈值.39附录 D(资料性附录)土壤养分指标等级划分标准.42附录 E(资料性附录)土地质量地球化学评价指标隶属度函数模型界限值.44附录F(资料性附录)大气干湿沉降

4、物环境地球化学等级划分标准确定原则.47附录G(资料性附录)成果报告编写提纲及要求.50参考文献.52DZ/T02952016前言前言本标准按照GB/T1.12009标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本标准主要起草单位:中国地质大学(北京)、湖北省地质实验研究所、中国地质调查局发展研究中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。本标准主要起草人:杨忠芳、余涛、李敏、奚小环、郧文聚、叶家瑜、刘荣梅、成杭新、周国华、曹淑萍、白荣杰、金立新、侯青叶、冯海艳、夏学齐、杨琼、曾明

5、中。IVDZ/T02952016引言DZ/T02952016引言土地质量地球化学评价是实现土地资源质量与生态管护的一项重要工作,制定本标准的目的就是为了规范该项评价的样点布设、样品采集、样品处理与分析、评价指标选择、等级划分、成果表达与应用实践等项工作,满足不同比例尺评价工作的需要,实现小、中比例尺评价结果可比,突出大比例尺评价结果的实用性。1DZ/T02952016DZ/T02952016土地质量地球化学评价规范土地质量地球化学评价规范1范围1范围本标准规定了土地质量地球化学评价的总则,设计书编审,样点布设,样品采集,样品处理与样品分析,评价指标,土壤质量地球化学等级,灌溉水环境地球化学等级

6、和大气干湿沉降物环境地球化学等级,土地质量地球化学等级,重要土地质量问题评价,图件、数据库与报告编写等内容。本标准适合于农用地的1:250000、1:50000、1:100001:2000不同比例尺的土地质量地球化学评价工作。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5009.27食品中苯并(a)芘的测定GB/T22499富硒稻谷DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0258多目标区域地球化学调查规范(1:250000)DZ/

7、T0289区域生态地球化学评价规范LY/T1213森林土壤含水量的测定LY/T1228森林土壤全氮的测定LY/T1229森林土壤水解性氮的测定LY/T1230森林土壤硝态氮的测定LY/T1231森林土壤铵态氮的测定LY/T1232森林土壤全磷的测定LY/T1233森林土壤有效磷的测定LY/T1234森林土壤全钾的测定LY/T1235森林土壤缓效钾的测定LY/T1236森林土壤速效钾的测定LY/T1237 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算LY/T1239森林土壤 pH 值的测定LY/T1243森林土壤阳离子交换量的测定LY/T1244森林土壤交换性盐基总量的测定LY/T1245森林土壤交换性钙

8、和镁的测定LY/T1246森林土壤交换性钾和钠的测定LY/T1248碱化土壤交换性钠的测定LY/T1250森林土壤碳酸钙的测定LY/T1251森林土壤水溶性盐分分析LY/T1252森林土壤粘粒(11的水样。碱化水样保存于硬质玻璃瓶中,每1000 mL 加 入 2g固体氢氧化钠(NaOH),供测定酚、氰等使用。d)特殊指标水样:91)测定汞的水样。预先在盛水样的塑料瓶中加入50mL 浓硝酸(HNO)和10 mL5%重铬10DZ/T02952016酸钾(KCrO?)溶液,再注入1000mL 水样,摇匀,石蜡密封瓶口。2)测定三价铁(Fe+)和二价铁(Fe+)的水样。采用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水

9、样250mL,加入2.5mL 硫酸(HSO,1+1)溶液,0.5g1g硫酸铵(NH)SO,用石蜡 密封瓶口,放置时间小于30h。3)测定腐蚀性二氧化碳的水样。应采集两瓶水样,一瓶为原水样;另外一瓶为250mL 原 水样,加入2g 经过纯化的碳酸钙(CaCO)粉末(或纯大理石粉末),以石蜡密封瓶口,供测 定用。4)测定硫化物的水样。在500mL 玻璃瓶中先加入10mL200g/L醋酸锌Zn(Ac)和 1 mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液,然后加满水样,盖上瓶盖,反复振摇数次后,以石蜡密封瓶 口,供测定用。5)测定溶解氧的水样。取样前先准备一个容积为200mL300mL的磨口玻璃瓶,用欲取水样洗

10、涤2次3次。将虹吸管直接插人瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL 碱性碘化钾溶液,然后加入3mL氧化锰溶液,每次加入时应将移液管插入瓶底后放出溶液,迅速塞好瓶塞不留空间,摇匀后密封。6)测定有机农药残留量的水样。取水样3L5L于硬质玻璃瓶中,酸化使pH2,摇匀,低温保存。7.4农作物样品采集7.4农作物样品采集7.4.1于农作物收获盛期,在采样点地块内视不同情况采用棋盘法、梅花点法、对角线法、蛇形法等进行多点取样,然后等量混匀组成1件混合样品,大型果实由5棵10棵以上的植株组成(即分点样),小型果实由10棵20棵以上的植株组成。7.4.2农作物样品的采集

11、量一般为待测试样量的3倍5倍,每个子样点采集量则随样点的多少而变化。通常情况下,谷物、油料、干果类为300g1000g(干质量),水果、蔬菜类为1/kg2kg(鲜质量),水生植物为300 g1000g(干质量),烟叶和茶叶等可酌情采集。7.4.37.4.3按照5%的比例同时采集外检样品,外检鲜样需现场同步采集、处理,由采样单位送测。7.4.4不同样品采集方法如下:a)农作物样品采集:以0.1hm0.2hm为采样单元:选取10棵20棵植株,水稻、小麦类采取稻穗、麦穗混合成1件样品。b)果树类样品采集:以0.1hm0.2hm为采样单元,选取5棵10棵果树,每棵果树纵向四分,从其中一份的上、中、下、

12、内、外各侧均匀采摘,混合成1件样品。c)蔬菜类样品采集:以0.1hm0.2hm为采样单元,选取10棵20棵植株,小型植株的叶菜类(白菜、韭菜等)去根整株采集;大型植株的叶菜类可用辐射形切割法采样,即从每株表层叶至心叶切成八小瓣为该植株分样。d)烟草和茶叶类样品采集:以0.1hm0.2hm为采样单元,随机选取15棵20棵植株,每株采集上、中、下多个部位的叶片混合成1件样品,不可单取老叶或新叶作为代表样。7.4.5样品采集还需注意以下事项:a)样品的代表性。水果类样品的采集要注意树龄、株型、生长势、座果数量以及果实着生部位和方位。b)农作物采集时间应选择无风晴天,雨后不宜采集。采样时应避开病虫害和

13、其他特殊的植株。若采集根部样品,在清除根部上的泥土时不要损伤根毛。c)同时采集植株根、茎、叶和果实样品时,应现场分类包装,同一采样点的同一作物使用统一编号。d)新鲜样品采集后应立即装入聚乙烯塑料袋,并扎紧袋口,以防水分蒸发。11DZ/T02952016DZ/T02952016e)测定重金属的样品,尽量用不锈钢制品直接采取样品。7.4.6样品采集后,立即将植株样品按不同部位(根、茎、叶、籽粒)分开,以免养分转移。剪碎的样品太多时,可在混匀后用四分法缩分至所需的量(要保证干样约100g)。籽粒的样品要在脱粒后混匀铺平,用方格法和四分法缩分,取得约250g 样品。颗粒大的籽实可取500g 左右。7.

14、4.7一般情况下,需要进行微量元素分析或肉眼明显看得见或明知受到施肥、喷药污染的样品需要进行洗涤。样品应在刚采集的新鲜状态下冲洗,可用湿布擦净表面污染物,然后再用蒸馏水冲洗1次2 次。8样品处理与样品分析8样品处理与样品分析8.1样品处理8.1.1土壤样品处理8.1.1.1新鲜样品8.1.1.1.18.1.1.1.1测定土壤中二价铁、还原态锰、硝态氮、铵态氮的样品需用新鲜样品。样品采集后直接用玻璃瓶或塑料袋密封后送实验室进行处理分析。8.1.1.1.28.1.1.1.2如样品采集后不能及时送实验室,需要暂时储存时,可将新鲜样品装入塑料袋,扎紧袋口,放在冰箱冷藏室或进行速冻固定保存。新鲜样品保存

15、条件见表2。表 2新鲜样品的保存条件和保存时间表 2新鲜样品的保存条件和保存时间测试项目容器材质温度/可保存时间/d备注金属元素(汞和六价铬除外)聚乙烯、玻璃4180汞玻璃428砷聚乙烯、玻璃4180六价铬聚乙烯、玻璃41氰化物聚乙烯、玻璃42挥发性有机物玻璃(棕色)47采样瓶装满、装实并密封半挥发性有机物玻璃(棕色)1%0.048%注1:C;为每个GBW标准物质12次实测值的平均值,Cs为GBW标准物质的标准值注2:n为每个GBW标准物质测量次数,C;为每个GBW标准物质单次实测值。8.2.1.1.4按8.2.1.1.3的方法对每一个标准物质进行多次测定,并计算每一个标准物质多次测定数据的相

16、对标准偏差(RSD),用来检验分析方法的精密度,相对标准偏差的允许限见表5。各元素分析方法精密度合格率要求98%。8.2.1.2土壤元素有效态8.2.1.2.1不同元素有效态和元素浸提性含量分析对试样的粒度、质量和状态要求不同(见表6)。表6土壤元素有效态分析项目对样品的要求分析项目一次测试所需样品质量/g样品粒度/mm样品状态分析项目一次测试所需样品质量/g样品粒度/mm样品状态铵态氮1.02.02风干土有效钼25.02风干土硝态氮50.02新鲜土交换性锰10.02新鲜土有效磷5.02风干土易还原锰10.02新鲜土缓效钾5.02风干土有效硫10.02风干土速效钾5.02风干土有效硅10.02

17、风干土交换性钾、钠、钙、镁2.05.02风干土有机质1.00.149风干土阳离子交换量2.05.02风干土有效硼20.02风干土有效铜、锌、铁和浸提性铅、钴10.025.02风干土pH10.02风干土8.2.1.2.2土壤中元素有效态和元素浸提性含量分析方法,等效采用 LY/T1230、LY/T1231 和LY/T1233等。分析方法允许在浸提原则(浸提剂及浸提条件)不变的情况下,对取样量、测定方法进行适度调整,但无论采用何种方法测定,其方法检出限必须满足表6要求。8.2.1.2.3表7所列各元素方法检出限要求是指用于元素有效态和元素浸提性分析方法的最低要求,能否满足某些测区样品分析要求,还需

18、以各元素的报出率来衡量,报出率低于85%时,必须采取有效措施降低分析方法检出限,以满足评价工作要求。8.2.1.2.4分析方法的准确度及精密度,应采用国家一级标准物质进行控制。选择2个3个标准物质,每个标准物质测定5次8次,测定结果按单个元素单个标准物质计算测定值与标准值的相对误差,其测量值与标准值的相对误差允许限,等同于采用样品分析相对偏差允许限,以17DZ/T02952016DZ/T02952016考查分析方法的准确度。同时计算5次8次测定的RSD,以考查分析方法的精密度,要求RSD20%。表 7土壤元素浸提性、交换性及有效态等含量分析方法检出限项 目检出限项 目检出限项 目检出限铵态氮1

19、.25g/g有效硫0.10 g/g有效铜0.02 g/g硝态氮1.25g/g有效(活性)硅0.10 g/g有效锌0.02 g/g有效磷0.25 g/g有效铁0.02g/g浸提性钴0.02 g/g速效钾和交换性钾、钠1.25g/g有效硼0.005 g/g浸提性铅0.02 g/g缓效钾1.25g/g有效(活性)锰0.01g/g阳离子交换量2.5 mmol/L交换性钙和镁1.25g/g有效钼0.005 g/g有机质250 g/g8.2.1.2.58.2.1.2.5样品分析质量要求如下:a)对所要分析的样品先进行 pH 测定,以pH=7.50为界,分为中、酸性土壤和碱性土壤两大类,pH7.50为中、酸

20、性土壤,pH7.50为碱性土壤。按类编码、分批,并按不同土类采用不同浸提剂进行浸提。b)元素有效态样品分析的准确度控制。每一分析批次(50件样品),密码插入2个与土壤酸碱性相匹配的国家一级标准物质与样品一同分析,每批分析完毕,按每个标准物质计算测量值与标准值之间的相对误差,并按表8的要求统计合格率,合格率要求达到98%。c)元素有效态样品分析的精密度控制。按所送样品总数随机抽取5%试样编成密码,交由熟练的分析技术人员单独进行重复分析,并按表8的要求统计合格率,合格率要求大于或等于90%。表 8元素有效态及浸提性分析相对偏差及绝对偏差允许限表 8元素有效态及浸提性分析相对偏差及绝对偏差允许限测定

21、项目含量范围相对偏差允许限“绝对偏差允许限铵态氮、硝态氮、速效钾、缓效钾50 mg/kg5%50 mg/kg2.5 mg/kg有效磷10 mg/kg10%2.5 mg/kg10 mg/kg20%2.5 mg/kg0.5 mg/kg交换性钾、钠、钙、镁100 mmol/kg10%10 mmol/kg100 mmol/kg20%10 mmol/kg2 mmol/kg阳离子交换量100 mmol/kg5%100 mmol/kg5 mmol/kg有效硫、硅、铁、硼、锰、钼、铜、锌,浸提性钴、铅1 mg/kg5%0.1 mg/kg1 mg/kg10%0.1 mg/kg0.01 mg/kg有机质10 g/

22、kg5%10 g/kg0.5 g/kga相对偏差=(|测定值一平均值|/平均值)100%。b绝对偏差=|测定值一平均值|。18DZ/T029520168.2.1.3土壤元素形态8.2.1.3.1将送至实验室的样品经室温风干混匀后,缩分取土壤试样200g,采用玛瑙无污染样品制备机具将样品粉碎至60目(0.25 mm),装袋备用。8.2.1.3.2分析方法检出限要求见表9。表 9元素形态分析方法检出限元素测定范围/(gg-)检出限/(gg-)水溶态离子交换态碳酸盐结合态弱有机结合态铁锰氧化物结合态强有机结合态残渣态Cu0.0510000.050.30,30.30.30.31Pb0.12000.10

23、.5)0.50.50.52Zn0.12000.10.50.50.50.52Co0.052000.050.30.30.30.30.31Ni0.052000.050.30.30.50.30.52Cd0.0052000.0050.020.020.020:020.020.03Cr0.12000.10.50.51.00.50.55Mn1600555510Mo0.052000.050.20.20.20.20.20.3Se0.005200.0050.01U.005005.0100.0050.01Hg0.00120.0010.000.(020020.002010020.005As0.051003倍方法检出限6

24、019DZ/T029520168.2.1.4土壤元素价态8.2.1.4.18.2.1.4土壤元素价态8.2.1.4.1元素价态分析样品是指土壤元素形态中的水溶态和离子交换态中元素赋存的价态。价态元素是指在土壤中具有变价性质的元素,包括砷(As)、锑(Sb)、铬(Cr)、硒(Se)四种元素。8.2.1.4.28.2.1.4.2土壤样品元素价态分析样品一般应保存在磨口玻璃瓶或外套牛皮纸袋的密封聚乙烯袋中。8.2.1.4.38.2.1.4.3元素价态分析方法检出限见表11。表11土壤样品元素价态分析方法检出限表11土壤样品元素价态分析方法检出限元素形态价态检出限/(gg-)砷(As)水溶态和离子交换

25、态As+0.02As0.02铬(Cr)水溶态和离子交换态Cr0.05Cr0.02锑(Sb)水溶态和离子交换态Sh0.02Sb0.02硒(Se)水溶态Se0.01和离子交换态Se0.018.2.1.4.4分析方法质量要求。采 用在水样或土壤提取液中加 人不同价态元素标准溶液进行标准加入回收试验(标准加入量应为10倍分析方法检出限量)考核分析方法的准确度,标准加入回收率应为90%110%;采用样品多份重复分析考核分析方法的精密度,当样品中被测组分含量大于或等于10倍检出限量时,12 次测定的相对标准偏差(RSD)应小于15%。8.2.1.4.58.2.1.4.5分析样品质量要求如下:a)准确度控制

26、。每一分析批次应做不少于2次不同价态元素标准溶液回收试验,当标准加入量为10倍方法检出限量时,标准回收率应为90%110%。b)精密度控制。每批分析样品应随机抽取100%的样品(不得少于2.件样品)进行不同时间不同分析人员的重复性分析,计算双份分析的相对双差,当样品含量在3倍检出限以内时,RD 应不大于100%;当样品含量在3倍检出限以上时,RD 应不大于50%。8.2.1.5土壤有机污染物8.2.1.5.18.2.1.5土壤有机污染物8.2.1.5.1土壤有机污染物分析样品,按照以下要求进行储存与保管:a)样品需储存于干净的硬质玻璃容器内,并根据分析项目的稳定性注意保存;b)分析有机磷农药及

27、易挥发性有机污染物等不稳定项目,需用新鲜土样,同时应另取20g 样品测定含水量,其他项目可用风干土样;c)分析土壤中的有机磷样品,采集后可在一18冷冻箱中保存3d7d;分析土壤中的有机氯样品,分析前应保存在一18冷冻箱中。8.2.1.5.28.2.1.5.2所使用的有机污染物的分析方法检出限应不低于国家标准或行业标准中的相关规定,土壤样品中部分有机污染物分析方法检出限见表12。20DZ/T02952016表12土壤样品中部分有机污染物分析方法检出限类别组分检出限/(gg-)有机氯六六六(包括、HCH四种异构体)0.0010.005滴滴滴(包括o,p-DDT;p,p-DDE;p,p-DDD;p,

28、p-DDT四种异构体0.0050.01氯丹0.001艾氏剂0.008七氯0.008狄氏剂0.005异狄氏剂0.005多氯联苯二氯、三氯、四氯、五氯、六氯联苯0.0020.01酚类挥发性总酚0.008氰类氰化物0.1重金属有机物甲基汞0.05烷基铅0.0028.2.1.5.3采用样品中加入有机物标准样品或进行标准加入回收试验,考核分析方法的准确度,其要求应不低于国家标准或行业标准中的相关规定。8.2.1.5.4分析样品质量要求如下:a)每一分析批次应做不少于2个有机物标准样品回收试验,当标准加入量为10倍方法检出限量时,标准回收率应为85%115%,合格率应为100%。b)应随机抽取20%的样品

29、(不少于2件)进行不同时间的内检分析,计算基本分析与检查分析的相对双差%,当样品含量在3倍检出限以内时,RD 应不大于100%;当样品含量在3倍检出限以上时,RD 应不大于50%。合格率要求90%以上。c)过程控制空白试验中,每一分析批次至少插入2件空白试验样。8.2.2灌溉水样品分析8.2.2.1水质样品的分析方法均按照水质分析系列国家标准分析方法进行。8.2.2.2需进行可溶性、不可溶性金属含量分析的水样,需用0.45m 滤膜过滤,滤液经酸化和硝化后,测量可溶性金属含量,滤膜残留物与滤膜一起消化,测量不可溶性金属量。8.2.2.3灌溉水部分分析指标的检出限要求见表13。表13灌溉水分析元素

30、或指标的检出限元素或指标元素或指标检出限mgL-1元素或指标元素或指标As0.0004Cd0.05Hg0.0004Pb0.01Ba0.01Cu0.05Mg5Se0.0002Be0.005Cr0.004Mn0.01Zn0.05Ca8Cl1Mo0.001酚0.002Co0.05F0.05Ni0.03pH0.1(量纲为一)CN0.002Fe0.03NOz0.00321DZ/T029520168.2.2.4采用国家标准物质和加标回收两种方式进行分析方法的准确度和精密度控制。具体可按照DZ/T 0130 中有关水质分析质量控制办法进行。8.2.2.5分析样品质量要求如下:a)准确度控制。准确度的控制采用

31、插入国家标准物质和加标回收两种方式进行:1)标准样(或加标回收试样)对比分析:采用标准样(或加标回收试样)与样品同步进行分析。每一批试样在10件以下时,插入1个2个标准样品;10件以上时,插入2个或2个以上标准样品。插入1个标准样品时,待测元素浓度应在工作曲线的中间部位。插入2个或2个以上标准样品时,待测元素浓度应在工作曲线的高、中、低三个部位。单个统计标准样品测量值与参考值的相对误差RE=IC,-Csl/Cs100%。1RD(RD为样品分析的允许相对双差)即判定为合格,超出此范围即为不合格。当标准样品不合格时,应及时查找原因,直至合格。2)加标回收:样品加标回收检验(一般可用天然水样加入已知

32、值的待测元素),标准加入量不得超过测定上限的4/5。每批试样在10件以下时,加标回收试样数为2份3份;10件以上时,加标回收试样数为3份4份。加标回收率在90%110%范围内为合格,否则应予返工。b)精密度控制。采用以下重复分析的方法进行精密度控制:1)每一批试样随机抽取20%作为检查分析样,一批试样少于10件时,检查比例应增加至30%50%;2)重复分析应随机抽取,编成密码,可由不同人员分析,也可由同一人完成;3)重复分析的相对双差(RD)按 DZ/T0130有关水质分析允许偏差的要求执行。c)过程控制空白试验中每一分析批次至少插入2件空白试验样。d)所有元素的报出率应大于90%。8.2.3

33、大气干湿沉降物样品分析大气干沉降物和湿沉降物中各项指标分析方法、质量控制分别按照8.2.1和8.2.2执行。8.2.4农作物样品分析8.2.4.1样品室内处理:a)农作物(包括稻谷、大米、小麦、玉米、豆类、茶叶等)的果实及根、茎、叶,蔬莱的果实及根、茎、叶应在刚采集的新鲜状态下冲洗,除去黏附土壤和因施肥、喷农药引起的污染,然后再用蒸馏水冲洗1次2次,在室温下晾干。b)将洗净的稻谷、大米、玉米、豆类、茶叶按下列要求处理:1)分析易变化的成分(如硝态氮、氨态氮、氰、无机磷、水溶性糖、维生素等),须用新鲜样品,如需短期保存,须在冰箱中冷藏;2)分析不易变化的成分(常量元素和微量元素),在8090烘箱

34、(最好用鼓风烘箱)中烘15min30min,然后降温至6070,逐尽水分,时间大约12 h24 h。c)瓜果的可食部分按分析要求取足样品,直接用捣碎机捣碎后消化分析。d)蔬菜经切碎后捣碎或打浆后消化分析。e)农产品和瓜果的根、茎、叶经洗净后,用专门的切碎机切碎或用不锈钢工具切碎后,再用无污染破碎机粉碎至20目40目(0.84mm0.42mm)过筛,干燥后消化分析。8.2.4.2农作物不同测试指标的分析方法需执行国家标准给出的方法,如果没有国家标准可供选择时,也22DZ/T02952016DZ/T02952016可用其他分析方法,但应符合表14中分析检出限要求,分析质量参数必须达到国家标准分析方

35、法要求。表14农作物样品分析方法检出限要求表14农作物样品分析方法检出限要求元素大米、稻谷脱水蔬菜检出限/(gg-)允许限/(gg)检出限/(gg-)允许限/(gg-)Hg0.010.020.0050.01As0.30.70.30.5Pb0.10.50.10.2Cd0.10.10.20.030.05Cr0.51.00.20.5Cu1.0101.010Zn1.0501.020Ni0.10.40.10.3F1.01.01.51101.0Se0.0050.30.0050.3Ge0,0020.10028.2.4.38.2.4.3采用标准物质与加标回收相结合的办法控制分析方法质量。选择同类型标准物质1个

36、2个,每份样品分析8次,计算分析平均值与标准物质推荐值的相对误差(RE 一,要求RE20%,计算单个标准样品8份分析的RSD,要 求RSD15%。8.2.4.48.2.4.4分析样品的准确度和精密度要求如下a)准确度控制。短一批分析样品(不限样品 数量),插入同类型标准物质1个从2个与样品同时分析,并计算单个样品单次测定值与标准物质 推 荐 值的相对误差RE,要 求RE30%,若无标准物质可供选择时,则来取加标回收方法控制,每一 分析批次(不限样品数量加入2份已知浓度的标准溶液与样品同时分析,加标回收率应控制在90%11 0%之间b)精密度控制。来用重复分析方法控制样品分析的精密度,每件样品进

37、行100%的重复分析,双份分析的相对双差RD30%。9评价指标9评价指标9.11:250000土壤质量地球化学评价的土壤样品分析指标原则上为元素全量,确因评价工作需要时,可增加土壤养分元素有效量、环境元素形态含量和六六六、滴滴涕等指标(见表15)。表15土壤养分和土壤环境评价指标表15土壤养分和土壤环境评价指标养分评价指标环境评价指标必测指标选测指标必测指标选测指标全量与有效量有效量全量形态有机质、氮、磷、钾、硼、锰、锌、铜、硒、钼、碱解氮、速效磷、速效钾钙、镁、硫、氯、铁、碘、氟、硅、锗、E C、全 盐量、质地等阳离子交换量、有效铁、有效硼、有效锰、有效锌、有效铜和有效钼等土壤酸碱度、砷、镉

38、、铬、汞、铅、镍、铜、锌、钴、钒锑、铊、锡、六六六、滴滴涕、多环芳烃、多氯联苯等砷、镉、铬、汞、铅、镍、铜、锌的水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、弱有机结合态、强有机结合态和残渣态碱解氮、速效磷、速效钾为1:250000土壤质量地球化学评价的选测指标。b铜、锌作为土壤养分评价指标和环境评价指标,选择其中一种进行测试即可23DZ/T02952016DZ/T029520169.21:50000土壤质量地球化学评价的土壤样品分析指标为元素全量和碱解氮、速效磷、速效钾,部分样品可增加土壤微量元素有效量和砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)等重金属元素形态含量等指标(见表15)。原则上,

39、土壤养分元素有效量和重金属元素形态含量分析的样品同根系土,如需进行面积性样品采集,样点选择原则如下:a)能够代表80%以上的土壤类型和土地利用类型;b)样品点选择要考虑土壤中元素含量和酸碱度(pH)、有机碳、质地等指标的变化范围;c)每种统计单元样品数要大于30件。9.31:100001:2000土壤质量地球化学评价的土壤样品分析指标可根据评价区土壤生态地球化学存在问题和土地质量管护、名特优农产品种植等实际工作需求,进行筛选后自行确定。评价指标筛选原则参见附录C。9.4灌溉水、大气干湿沉降物和农作物评价指标见表16。表16灌溉水、大气干湿沆降物和农作物评价指标表16灌溉水、大气干湿沆降物和农作

40、物评价指标灌溉水大气于湿沉降物农作物必测指标选测指标必测指标选测指标必测指标选测指标酸碱度、总磷(以P计)、总砷、总汞、总镉、六价铬、总铅、总铜、总锌、总硒、总硼CoD全 盐 量、氮 化 物硫化物化物:氰化物石油类 挥发酚、苯氯乙醛(丙烯醛等砷(镐、汞、铬铅镍铜锌硒、氟及有机污染物等铅、镉、汞、砷、铬、硒苯并(a)芘等注:CODce为以重铬酸钾为氧化剂测出的需氧量9.5不同地区根据评价区存在的生 态 地 球 化学问题 可 增加评价指标10土壤质量地球化学等级10.1评价单元赋值10土壤质量地球化学等级10.1评价单元赋值10.1.1土壤养分地球化学等级、上壤环境地球化学等级与上壤质量地球化学综

41、合等级划分的最小空间单位为评价单元。10.1.210.1.2当评价单元中有一个数据时,该实测数据即为该评价单无的数据,不考虑该评价单元内由插值形成的其他数据;当评价单元有2个以上的实测数据时,用实测数据的平均值对评价单元进行赋值,不考虑该评价单元内由插值形成的其他数据10.1.3当单元中没有评价数据时,可用插值法或属性赋值法获得每个评价单元相应的评价数据。10.1.4插值法赋值主要用于平原、盆地、三角洲等地形相对平坦的地区,具体方法如下:a)首先对原始数据进行平均值、最大值、最小值和标准离差统计计算,用平均值3倍离差替代原始数据中的异常数据,即小于平均值-3倍离差的数据用平均值 3倍离差数据替

42、代,大于平均值+3倍离差的数据用平均值+3倍离差数据替代。b)在进行数据插值时,一个网格或一个图斑中有2个以上数据时,不进行数据平均,用原始数据点进行插值。c)插值方法按照镉和汞相对误差最小原则自行确定:1)计算土壤中镉和汞实测全量数据与插值后获得的镉和汞全量数据的相对误差,分别统计各图斑镉和汞的 RE30%的比例,RE的计算公式如下:.(5)24DZ/T029520162)比较不同插值方法获得的RE,选 择RE30%所占图斑比例最大的插值方法,当土壤镉和汞计算出的 RE 差异较大时,以镉元素的 RE 作为选择插值方法的依据。d)需对插值结果进行误差分析。随机抽取20%30%实测数据用于插值结

43、果的相对误差分析,实测数据总量不得低于30件。用于相对误差分析的实测数据不参与等值线插值。对每一个图斑中的实测数据(如图斑内有两个以上实测数据,需用算术平均值)与图斑内插值数据进行相对误差计算,相对误差要求如下:1)图斑内各元素的相对误差小于或等于30%的样本数占总样本数的比例大于或等于85%2)对于受人为因素影响较大的元素,如氮、汞、镉,图斑内元素的相对误差小于或等于30%的样本数占总样本数的比例大于或等于70%。e)对通过插值法获得评价数据的图斑,应在成土母质类型、土壤类型、土地利用现状等方面与相邻图斑土壤实测数据进行对比,对明显不合理的数据需查找原因,并提出调整意见。f)在开展土地质量地

44、球化学评价工作后,如土地利用类型发生变更,图斑赋值如下:1)由多个地块合并为单一地块时,其变更后的单一地块质量属性需用变更前的质量属性,变更前多个单一地块有多个质量属性时,取其平均值;2)由单一地块变更为多个地块时,变更后的多个地块需用变更前单一地块的质量属性。10.1.5地质条件复杂、地块碎小的丘陵、山地等地区,可选择属性赋值法对评价单元赋值。赋值采用属性约束下的空间距离相近原则,其约束的属性包括成土母质、土壤类型和土地利用类型,其中三种属性约束权重由大到小顺序为成土母质土壤类型土地利用类型。10.2土壤养分地球化学等级10.2.1划分标准10.2.1.110.2土壤养分地球化学等级10.2

45、.1划分标准10.2.1.11:250000土地质量地球化学评价的土壤养分等级划分与图示如下:a)土壤中有机质,氮、磷、钾全量及土壤中氮、磷、钾、硼、钼、锰、铜、铁、锌等元素的有效量分级标准参见表 D.1;b)土壤中钙、镁、硼、钼、锰、硫、铜、锌、锗的分级标准在参照全国淋溶层(A 层)土壤元素含量基础上,依据多目标区域地球化学调查获得的表层土壤分析数据统计给出,统计方法参见附录 D,各养分元素分级标准参见表 D.2;c)土壤硒、碘、氟分级标准在按照多目标区域地球化学调查获得的表层土壤分析数据统计基础上参照国内外相应研究成果给出,等级划分与图示见表17。表17土壤硒、碘、氟等级划分及图示表17土

46、壤硒、碘、氟等级划分及图示指标缺乏边缘适量高过剩硒0.1250.1250.1750.1750.400.403.03.0颜色R:G:B234:241:221214:227:188194:214:155122:146:6079:98:40碘111.501.5055100100颜色R:G:B198:217:241141:179:22684:141:21231:74:12715:36:6225DZ/T02952016表17土壤硒、碘、氟等级划分及图示(续)指标缺乏边缘适量高过剩氟400400500500550550700700颜色R:G:B253:233:217251:212:180250:191:1

47、43227:108:10152:72:610.2.1.21:50000土地质量地球化学评价的土壤养分地球化学评价指标划分标准参见表 D.1、表 D.2 和表17,也可以参照各省(直辖市、自治区)科研院所、土肥站及相关部门给出的土壤养分划分标准。10.2.1.31:100001:2000土地质量地球化学评价的土壤养分地球化学评价指标划分标准同10.2.1.1和10.2.1.2,也可根据评价指标对土壤养分供给水平的影响程度及其重要性自行给出分级标准,具体方法参见附录E。10.2.2划分方法10.2.2.1分别参照表 D.1、表 D.2 及各省(直辖市、自治区)的土壤养分等级分级标准,进行土壤单指标

48、养分地球化学等级划分。土壤养分不同等级划分及图示见表18。表18土壤养分不同等级划分及图示等级一等二等三等四等五等含义丰富较丰富中等较缺乏缺乏颜色R:G:B0:176:80146:208:80255:255:0255:192:0255:0:010.2.2.2分别按照表17对土壤硒、碘、氟进行单指标地球化学等级划分,不同等级的图示与R:G:B见表17。10.2.2.3土壤养分地球化学综合等级划分:a)在氮、磷、钾土壤单指标养分地球化学等级划分基础上,按照公式(6)计算土壤养分地球化学综合得分 f 养综:(6)式中:f 券综土壤氮、磷、钾评价总得分,lf#k5;k;氮、磷、钾权重系数,分别为0.4

49、、0.4和0.2。f;土壤氮、磷、钾的单元素等级得分,单指标评价结果为五等、四等、三等、二等、一等时所对应的f;得分分别为1分、2分、3分、4分、5分。b)土壤养分地球化学综合等级划分见表19,不同等级的图示与R:G:B同表18。表19土壤养分地球化学综合等级划分等级一等二等三等四等五等f#综4.54.5 3.53.5 2.52.5 1.51.526DZ/T 0295201610.2.2.41:100001:2000土地质量地球化学评价的土壤养分等级划分方法可参照10.2.2.1至10.2.2.3,也可选择层次分析法、指数法等不同方法对土壤养分地球化学等级进行划分。10.3土壤环境地球化学等级

50、10.3.1划分标准10.3.1.11:250000和1:50000土地质量地球化学评价的土壤中砷、镉、铬、铅、汞、镍、铜、锌和六六六、滴滴涕的环境质量等级划分标准同GB15618中二级标准值。10.3.1.2土壤酸碱度(pH)和盐渍化分级标准见表20和表21。表20土壤酸碱度(pH)分级标准pH5.05.06.56.57.57.58.58.5含义强酸性酸性中性碱性强碱性颜色R:G:B192:0:0227:108:10255:255:1920:176:2400:112:192表21土壤盐渍化分级指标类型轻度中度强度盐土作物生长情况稍有抑制中等抑制严重抑制死亡东北050cm(SO-)0.30.5

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