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1、ICS73.060D42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.202016区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法Analysis methods for regional geochemical samplePart 20:Determination oftungstenandmolybdenumcontentsbyalkalifusion-catalyticwave polarography2016-08-16发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资
2、源部2016-08-16发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资源部发 布IDZ/T0279.202016目次目次前言.1范 围.12规范性引用文件.13原 理.14试剂.15仪器及材料.26试 样.27分析步骤.27.1试 料.27.2空白试验.27.3验证试验.37.4试料分解.37.5测 定.37.5.1钨的测定.37.5.2钼的测定.37.5.3校准曲线绘制.37.5.4试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.410质量保证和控制.510.1控制方法.510.2控制样品的数量.510.3控制指标.510.4注意事项.510.5对验证试验不合格的处理.5DZ/T0279.2
3、02016DZ/T0279.202016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分；三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子
4、体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定 火试金富集一发射光谱法；第13部分；砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法
5、；第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定 燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定 火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封
6、闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法IVDZ/T0279.202016DZ/T0279.202016第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第20部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：柳建一、吴俊、唐兴敏、向兆、李展强。1DZ/T0279.202016DZ/T0279.202016区域地球化学样品分析方法第20 部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法区域
7、地球化学样品分析方法第20 部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围DZ/T0279.202016 的本部分规定了碱熔分解、催化波极谱法测定区域地球化学样品中的钨(W)和钼(Mo)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨和钼量的测定。方法检出限：钨的检出限为0.3g/g,钼的检出限为0.2g/g。测定范围：钨的测定范围为0.9g/g400.0g/g,钼的测定范围为0.6g/g80.0g/g。2规范性引用文件2规范性引用文
8、件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在硫酸一苯羟乙酸氯酸钠一辛可宁底液中，钨和钼产生灵敏的
9、极谱催化波，测定钨和钼的峰电流。与校准溶液的催化波峰电流强度相比较，计算试样中钨和钼量。4试剂4.1乙醇：w,oh=99.5%。4.2氢氧化钠。4.3甲基橙溶液：PnMqsN=0.2g/L.4.4硫酸(1+1)。危险硫酸(1+1),稀释时操作不当易引起烧伤危险硫酸(1+1),稀释时操作不当易引起烧伤!4.5苯羟乙酸溶液：P,ctomcn=100g/L,如混浊需过滤后使用。2DZ/T0279.2020164.6氯酸钠溶液：Pcn=125g/L。4.7辛可宁溶液(P。kNo=4g/L);称取0.40 g 辛可宁(生化试剂)于250 mL 烧杯中，加入10 mL水和 5滴硫酸(4.4),溶解后用水稀
10、释至100 mL,摇匀。4.8混合底液：将苯羟乙酸溶液(4.5)、氯酸钠溶液(4.6)、辛可宁溶液(4.7)以1+12+1体积比混合。现用现配。4.9钨标准溶液：a)钨标准储备溶液：p=200Hg/mL。称取已于750灼烧10min 后的优级纯三氧化钨(w。=99.95%)0.1261g置于250 mL 塑料烧杯中，加入10g 氢氧化钠(4.2)及50 mL 水溶解后，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。b)钨标准工作溶液：p=20.0g/mL。分取50.0 mL 钨标准储备溶液4.9 a,置于500 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。4.10钼
11、标准溶液：a)钼标准储备溶液：P=100g/mL。称取已于105干燥2h 的优级纯三氧化钼(wo=99.95%)0.1500g置于150mL 塑料烧杯中，加入2g 氢氧化钠(4.2)及10 mL 水，加热溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)钼标准工作溶液：p=4.00g/mL。分取20.0 mL 钼标准储备溶液4.10 a 置于500 mL 容量瓶中，加入1g 氢氧化钠(4.2),用水稀至刻度，摇匀。4.11钨、钼混合标准工作溶液(pw=0.20g/mL、p=0.04ng/mL);分取10.0 mL 钨标准工作溶液(4.9b)及10.0mL 钼标准工作溶液4.10
12、b,置于1000 mL 容量瓶中，加入1g 氢氧化钠(4.2),用水稀至刻度，摇匀。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1示波极谱仪。5.2参比电极：饱和甘汞电极。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4镍坩埚或石墨坩埚。6试样6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样于105条件下干燥2h 后，装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试料7分析步骤7.1试料称取0.5g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。3DZ/T
13、0279.2020167.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于镍(或石墨)坩埚中，放入高温炉内，升温至450(石墨坩埚控温宜低于400)灼烧1 h,取出冷却。加几滴乙醇(4.1)润湿试料，加入6 g 氢氧化钠(4.2),放入高温炉内，慢慢升温至620,保温15 min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有30 mL 沸水的塑料烧杯中，如溶液中有锰离子的绿色出现，则加几滴乙醇(4.1)还原。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷至室温。移入50 mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。注：若有机质较低，可不需灼烧。7.4.
14、2分取5.00 mL清液(7.4.1)于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和至红色并过量0.95mL,冷却至室温。加入7.0mL 混合底液(4.8),用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定。7.5测定7.5.1钨的测定倒出部分溶液(7.4.2)于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，使用二次导数，在起始电位约一0.76V 测量钨的峰值电流。7.5.2钼的测定倒出部分溶液(7.4.2)于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，使用二次导数，在起始电位约一0.15 V 测量钼的峰值电流。7.5.3校准曲线绘制于一组25mL 容量瓶中，分取0.00
15、mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL钨、钼混合标准工作溶液(4.11),加入与试样量相当的空白试验(7.2)溶液。加1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和后再过量0.95 mL,冷却至室温。以下按7.5.1和7.5.2进行。测定完成后，分别以钨的质量浓度、钼的质量浓度为横坐标，峰值电流为纵坐标，绘制校准曲线。7.5.4试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中钨、钼的质量分数。8结果计算试样中钨、钼
16、的质量分数以w;计，按公式(1)计算：.(1)式中：w;试样中待测元素 i 的质量分数，单位为微克每克(g/g);4DZ/T0279.202016DZ/T0279.202016m;从校准曲线上查得试料溶液中待测元素i 的质量，单位为微克(g);m?从校准曲线上查得空白试验溶液中待测元素i 的质量，单位为微克(g);V?制备溶液总体积，单位为毫升(mL);V 分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按 照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质6个，由9家实验室按照本方法进行方法精
17、密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表 1分析方法精密度表 1分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RW1.00126r=0.116m+0.64R=0.119m+0.69Mo0.5792.1r=0.101m+0.13R=0.100m+0.18表 2分析方法正确度表 2分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yYAAsR+AsRWGBW 073011.041.001.050.410.001一0.030.03GBW 0730223.724.01.140.460.279一0.350.91GBW 073
18、042.512.501.040.40一0.0110.080.06GBW 073075.485.501.000.380.016-0.110.14GBW073111261261.030.400.5501.602.70GBW0731236.937.01.000.380.109-0.811.02MoGBW 073010.720.701.540.550.021一0.010.05GBW 073022.012.001.020.39=0.0150.060.03GBW 0730392.192.01.000.380.086-1.341.17GBW 073080.570.501.350.52一 0.0290.060
19、.00GBW 073115.815.901.110.440.092一 0.0 30.22GBW073128.438.401.040.400.0300.210.15注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；y=sg/s,sR为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数为测量方法的偏倚；Asr,+Asr为置信区间。5DZ/T0279.20201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1DZ/T0279.20201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.2元素
20、标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.310.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取10%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.110.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数0.999。10.3.210.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4注意事项10.4.110.4注意事项10.4.1新购坩埚先做空白试验，检测到含有大于本方法规定检出限的坩埚，不要使用。10.4.210.4.2测量的环境温度对仪器的稳定性影响很大，若温度偏差2,应重新绘制校准曲线。10.4.310.4.3苯羟乙酸必须准确加入，否则会带来误差。由于该试剂易于分解，须现用现配。10.5对验证试验不合格的处理10.5对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠 正错误 后，应重新进行校核。