《(正式版)JCT 440-2023 玻璃工业用白云石化学分析方法 .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(正式版)JCT 440-2023 玻璃工业用白云石化学分析方法 .pdf（24页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、1ICS 81.040CCS Q34JC中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准JC/T 4402023代替 JC/T 440-1991玻璃工业用白云石化学分析方法Methods of chemical analysis for glass industrial dolomite2023-12-20 发布2024-07-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发 布JC/T 4402023I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 通则.15 试样制备.36 烧失量的测定.37 二氧化硅的测定.38 三氧化二铁的测定.69 三氧化二铝的测定.910 二氧化钛
2、的测定.1211 氧化钙的测定.1412 氧化镁的测定.1513 氧化钾和氧化钠的测定.1614 精密度要求.1815 试验报告.19附录 A（规范性）硅钼黄分光光度法测定二氧化硅.20附录 B（规范性）氧化钙、氧化镁的快速分析法.21JC/T 4402023II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 JC/T 440-1991玻璃工业用白云石化学分析方法，与 JC/T 440-1991 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法、硅钼黄分光光度法）、三氧化二铝、
3、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定的称样量（见 7.1.5，1991 年版的 3.3.1.4）；b）增加了铬天青 S 分光光度法测定三氧化二铝的内容（见 9.2）；c）原子吸收分光光度法测定三氧化二铁部分，将内插法更改为标准曲线法（见 8.2.3.3、8.2.3.4、8.2.3.5，1991 年版的 3.4.2.3，3.4.2.4）；d）火焰光度法测定氧化钾和氧化钠部分增加了标准曲线法（见 13.1.4、13.1.5）；e）原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化钠部分，将内插法更改为标准曲线法（见 13.2.4、13.2.5、13.2.6，1991 年版的 3.9.1.3，3.9.1.4）
4、；f）将原标准计算公式中的滴定度更改为摩尔浓度（见 7.2.2.9，7.2.4，9.1.2.11，9.1.4，11.4，12.4，1991 年版的 3.3.2.2，3.3.2.4，3.5.2，3.5.4，3.7.4，3.8.4）；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国建筑用玻璃标准化技术委员会归口。本文件起草单位：中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司、河北南玻玻璃有限公司、福州新福兴浮法玻璃有限公司、河北视窗玻璃有限公司、河北建材职业技术学院、福莱特玻璃集团股份有限公司、秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司、中国国检测试
5、控股集团股份有限公司。本文件主要起草人：李飞、康俊、李静彤、韩艳丽、孟照林、纪福顺、李彦涛、王长军、刘沐阳、阮洪良、王颖杰、郭芮希、李聚锋、刘逸群、赵文涛、刘静静、郝鹏、武丽华、张红媛、李迪、周琳琳、高峰。本文件于 1991 年首次发布，本次为第一次修订。JC/T 44020231玻璃工业用白云石化学分析方法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了玻璃工业用白云石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的测定方法。本文
6、件适用于平板玻璃用白云石的化学成分分析，不适用于三氧化二铁含量低于0.05%的白云石的化学成分分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单
7、标线容量瓶GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4通则4.1仪器4.1.1分析天平：感量为 0.0001g。4.1.2分析天平：感量为 0.001g。4.1.3分析天平：感量为 0.01g。JC/T 44020234.1.4烘箱：满足 100C110 C 使用要求，且能自动控温，控温精度3。4.1.5高温炉：满足 950C1100C 使用要求，且能自动控温的箱式电炉，控温精度5。4.1.6量筒：符合 GB/T 12804 的规定。4.1.7滴定管：
8、符合 GB/T 12805 的规定。4.1.8容量瓶：符合 GB/T 12806 的规定。4.1.9分度吸量管：符合 GB/T 12807 的规定。4.1.10 单标线吸量瓶：符合GB/T 12808 的规定。4.2水和试剂4.2.1 分析用水应符合 GB/T 6682 中规定的二级水要求；除非另有说明，试验时所用试剂应为符合国家标准的分析纯试剂；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。4.2.2 当直接用名称表示化学试剂时，系指符合表 12中百分浓度的浓试剂。表1 试验用试剂浓度%试剂名称试剂浓度试剂名称试剂浓度盐酸3638氨水2528氢氟酸40无水乙醇99.7硝酸6568乙醇（95%）95高氯
9、酸7072丙酮99.7硫酸95984.2.3 被稀释的试剂浓度以如下的形式表示：如盐酸（5+95），系指 5 份体积的盐酸（3638）加95 份体积的水配成之溶液。4.2.4 固体试剂配制的溶液浓度用质量-体积浓度表示。例如：200g/L 氢氧化钾是指将 200g 氢氧化钾溶于 1000mL 水制成的溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。4.3测定次数在重复性条件下测定2次。4.4空白试验空白试验应与试样测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂（有特殊要求的除外），空白试验不加试样。4.5恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧，然后冷却、称量，当连续两次称量的差值不大于0.000
10、2g，即为恒量。4.6结果表述JC/T 4402023所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量小于0.10%时，结果保留2位有效数字。53试样制备将待测样品混匀后，按四分法缩分至约20g。在玛瑙研钵中研磨至全部通过孔径75m筛，制成试验用试样。试样分析前将样品置于烘箱中在105C烘干1h以上，然后将试样取出置于干燥器中冷却至室温。6烧失量的测定6.1原理将试样置于铂金坩埚中，于高温炉内逐渐升温至950C1000C，灼烧至恒量，灼烧所损失的质量占灼烧前试样质量的百分数即为烧失量。6.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g。将试样置于已恒重的铂金坩埚中，盖上坩埚盖，使坩埚与
11、盖留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950C1000C保温1 h。取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。于950C1000C反复灼烧，每次灼烧0.5h，直至恒量。6.3分析结果的计算烧失量按式（1）计算：mm112mL O I100（1.）式中：.烧失量，%L O I；m1灼烧前试样的质量，单位为克（g）；m2灼烧后试样的质量，单位为克（g）。7二氧化硅的测定7.1硅钼蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于 3%的试样7.1.1原理在微酸性的溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合物（硅钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于650 nm波长处测量吸光度。7.1.2试剂7.1
12、.2.1无水碳酸钠，优级纯。7.1.2.2丙酮。7.1.2.3无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将 2 份重量的无水碳酸钠（7.1.2.1）与 1 份重量的硼酸混合均匀。JC/T 44020237.1.2.4盐酸，1+14。7.1.2.5盐酸，1+3。7.1.2.6盐酸，1+11。7.1.2.7钼酸铵溶液，80 g/L：称取 8 g 钼酸铵，溶于 100 mL 水中，搅拌均匀，用快速定性滤纸过滤，贮存于聚乙烯瓶中。7.1.2.8抗坏血酸溶液，20g/L（使用时配制）。7.1.2.9二氧化硅标准溶液，0.1mg/mL：准确称取 0.1000g 预先经 1000C 灼烧 1h 的高纯石英（纯度不低于 99
13、.99%）于铂金坩埚中，加 2g 无水碳酸钠，混匀，盖上坩埚盖，置于高温炉内，先于室温以10 C/min 的速率逐渐升高温度至 1000C，保温 3 min5 min，取出，冷却至室温。将坩埚连盖一并放入 300 mL 塑料烧杯中，用 70 C 以上的热水浸取熔块，加入 150 mL 沸水，冲洗并取出坩埚，搅拌使熔块溶解，得到澄清溶液，冷却至室温，转入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到聚乙烯瓶中贮存。注：标准溶液制备及熔样过程中，可根据实际情况，选用铂皿或铂坩埚。7.1.3仪器分光光度计：符合GB/T 9721的规定，配置0.5cm比色皿。7.1.4二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲
14、线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加入7mL盐酸（7.1.2.6）及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入0mL，0.50 mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL二氧化硅标准溶液（7.1.2.9），加5mL丙酮（7.1.2.2），4mL钼酸铵溶液（7.1.2.7），摇匀，于20C30C放置15min，加15mL盐酸（7.1.2.4），用水稀释至约 90mL，加5mL抗坏血酸溶液（7.1.2.8），用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650 nm处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关
15、系绘制标准曲线。7.1.5分析步骤称取约0.2g（m3，精确至0.0001g）试样于铂坩埚中，加2.0 g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂（7.1.2.3），用细玻璃棒将熔剂与试样混匀，再用1.0 g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂（7.1.2.3）擦洗玻璃棒后将熔剂铺在试样表面。盖上坩埚盖，置于高温炉内，先于室温以10 C/min的速率逐渐升高温度至1000C，保温5min，用包有铂金头的坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却至室温，将坩埚连盖一并放入300 mL烧杯中，向烧杯中加75 mL盐酸（7.1.2.5），低温加热浸取熔融物，直至完全溶解。用70 C以上的热水洗净坩埚及盖。待溶
16、液冷却至室温，将其转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A，供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。随同试样制备空白试验溶液。吸取适量试液A（二氧化硅含量1%时吸取25.00 mL，二氧化硅含量1%时吸取10.00 mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至 40 mL50 mL，加 5mL 丙酮（7.1.2.2），4 mL 钼酸铵溶液（7.1.2.7），摇匀。于 20C30C 放置 15min，加 15mL 盐酸（7.1.2.4），用水稀释至约 90mL，加 5mL 抗坏血酸溶液（7.1.2.8），用水稀释至标线，摇匀。1h 后，于分光光度计上，
17、以试剂空白溶液作参比，选用 0.5cm比色皿，在波长 650nm 处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得二氧化硅的含量。7.1.6分析结果的计算JC/T 4402023）按式（2二氧化硅的质量分数（S Oi52）计算：4123/mVVS Oim2100.（21000）式中：二氧化硅的质量分数，%S Oi2；m4在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，单位为毫克（mg）；V1试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V2移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m3试样质量，单位为克（g）。7.2氟硅酸钾容量法7.2.1原理试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定量生成氟
18、硅酸钾沉淀，沉淀在热水中溶解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算二氧化硅的含量。7.2.2 试剂7.2.2.1 氢氧化钾。7.2.2.2 硝酸。7.2.2.3 氯化钾。7.2.2.4 邻苯二甲酸氢钾。7.2.2.5 盐酸，1+1。7.2.2.6 氯化钾溶液，50g/L。7.2.2.7 氯化钾-乙醇溶液，50g/L：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL 95%乙醇，摇匀。7.2.2.8 氟化钾溶液，150g/L：称取15g氟化钾（KF2H2O）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝酸（7.2.2.2）使其溶解，加氯化钾（7.2.2.3）至饱和。放置过夜
19、，过滤到塑料瓶中。7.2.2.9 氢氧化钠标准溶液，0.15mol/L：称取30g氢氧化钠（优级纯），溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中。氢氧化钠溶液的标定：称取约 0.3g（m5，精确至 0.0001g）邻苯二甲酸氢钾（7.2.2.4）于 300mL 烧杯中，加入约 150mL 经煮沸、冷却、用氢氧化钠溶液（7.2.2.9）中和过的水，搅拌使其溶解。加 15 滴酚酞指示剂（7.2.2.10），用氢氧化钠标准溶液（7.2.2.9）滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的浓度按式（3）计算：531000CNaOHV204.2m.（3）式中：CNaOH氢氧化钠标准溶液的浓
20、度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（gm5）；JC/T 4402023滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mLV63）；204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。7.2.2.10 酚酞指示剂，10g/L：将1g酚酞溶于100mL乙醇中，滴加氢氧化钠标准溶液（7.2.2.9）至微红色。7.2.3 分析步骤称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001 g。将试样置于镍坩埚中，加约 2g 氢氧化钾（7.2.2.1），置电炉上熔融，经常摇动坩埚，在 600C650C 继续熔融 1520min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷
21、却至室温。将坩埚连盖一并放入 300 mL 塑料杯中，用 70C 以上的热水浸取熔融物。盖上表面皿，一次加入 15mL 硝酸（7.2.2.2），再用少量盐酸（7.2.2.5）及水洗净坩埚，取出坩埚，控制试液体积在 60mL 左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾（7.2.2.3）至过饱和（过饱和量控制在0.5g1.0g），加 10mL 氟化钾溶液（7.2.2.8），用塑料棒搅拌，放置 7min。用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液（7.2.2.6）洗涤塑料杯 2 次3 次、再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 氯化钾-乙醇溶液（7.2.2.
22、7）及 1mL 酚酞指示剂（7.2.2.10）。用氢氧化钠标准溶液（7.2.2.9）中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。加入 200mL250mL 中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准溶液（7.2.2.9）滴定至微红色。7.2.4分析结果的计算）按式（4二氧化硅的质量分数（SiO2）计算：NaOHCVSiOm62 415.02100（41000）式中：二氧化硅的质量分数，%SiO2；CNaOH氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mLV4）；15.02（1/4 SiO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/
23、mol）；m6试样质量，单位为克（g）。7.3硅钼黄分光光度法在日常分析中，硅钼黄分光光度法测定二氧化硅的含量按照附录 A 进行。8 三氧化二铁的测定8.1 邻菲罗啉分光光度法8.1.1 原理pH为29时，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，在pH为5时显色，用分光光度计于波长510 nm处测量吸光度。8.1.2 试剂8.1.2.1 氨水，1+1。JC/T 44020238.1.2.2 盐酸，1+1。8.1.2.3 盐酸羟胺溶液，100g/L。8.1.2.4 酒石酸（D-酒石酸或 L-酒石酸）溶液，100g/L。8.1.2.5 邻菲啰啉溶液，1g/L：
24、称取 0.1g 邻菲啰啉溶于 10mL 95%乙醇中，加 90mL 水混匀。8.1.2.6 三氧化二铁标准贮备液，0.1mg/mL：准确称取 0.1000g 预先经 105 110烘干 2 h 的三氧化二铁于烧杯中，加 10mL 盐酸（8.1.2.2），加热溶解，冷却后，转入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。8.1.2.7 三氧化二铁标准使用液，0.02mg/mL：准确移取 100.00mL 三氧化二铁标准贮备液（8.1.2.6），放入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。8.1.2.8 对硝基苯酚指示剂，5g/L：称取对硝基苯酚 0.5g 溶于 100mL 乙醇中。8.1.3
25、7仪器分光光度计：符合GB/T 9721的规定，配置1cm比色皿。8.1.4 三氧化二铁比色标准曲线的绘制准确移取 0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL 三氧化二铁标准使用液（8.1.2.7），分别放入一组 100mL 容量瓶中，用水稀释至 40mL50mL。加 4mL 酒石酸溶液（8.1.2.4），1 滴2滴对硝基苯酚指示剂（8.1.2.8），滴加氨水（8.1.2.1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（8.1.2.2）至溶液刚无色，此时，溶液 pH 值约为 5。加 2mL 盐酸羟胺溶液（8.1.2.3），10mL 邻菲罗啉溶液（8.1.2.5），用水稀释至
26、标线，摇匀。放置 20min 后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 1cm 比色皿，在波长 510nm 处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。8.1.5 分析步骤移取 7.1.5 制备的试液 A 25.00mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至 40mL50mL。加 4mL 酒石酸溶液（8.1.2.4），1 滴2 滴对硝基苯酚指示剂（8.1.2.8），滴加氨水（8.1.2.1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（8.1.2.2）至溶液刚无色，此时，溶液 pH 值约为 5。加 2mL 盐酸羟胺溶液（8.1.2.3），10mL邻菲罗啉溶液（8.1.2.5），用
27、水稀释至标线，摇匀。放置 20min 后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 1cm 比色皿，在波长 510nm 处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量。8.1.6 分析结果的计算）按式（5三氧化二铁的质量分数（Fe O23）计算：7153/mVVFe Om23100.（51000）式中：Fe O23三氧化二铁的质量分数，%；m7在标准曲线上査得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克（mg）；V1试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；JC/T 4402023V5移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m3试样质量，单位为克（g）。8.2 原子吸收分光光度法8.2.1
28、8原理将7.1.5制备的试液，直接用原子吸收分光光度法测量三氧化二铁的含量。8.2.2 试剂8.2.2.1 盐酸，1+1。8.2.2.2 三氧化二铁标准使用液，0.1mg/mL：准确称取 0.1000g 预先经 105烘干 2 h 的三氧化二铁于烧杯中，加 10mL 盐酸（8.1.2.1），加热溶解，冷却后，转入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。8.2.2.3 三氧化二铁标准系列的配制：准确移取 0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，三氧化二铁标准使用液（8.2.2.2），分别放入一组 100mL 容量瓶中，各加 12mL 盐酸（8.2.2.1），
29、用水稀释至标线，摇匀。此标准系列含三氧化二铁分别为 0 g/mL，1 g/mL，2 g/mL，3 g/mL，4 g/mL，5g/mL。8.2.3 仪器8.2.3.1 原子吸收分光光度计，符合 GB/T 15337 的规定，具备空气-乙炔火焰原子化器。8.2.3.2 光源：铁元素空心阴极灯。8.2.4 三氧化二铁标准曲线的绘制按仪器操作规程，将火焰原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态。使用铁元素空心阴极灯，以空气-乙炔火焰，波长 248.3 nm，测定三氧化二铁标准系列的吸光度。按测得的吸光度与溶液的浓度关系绘制标准曲线。8.2.5 分析步骤将 7.1.5 制备的试液 A 按照与三氧化二铁标准曲
30、线的绘制（8.2.4）相同的仪器条件测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的浓度。8.2.6 分析结果的计算）按式（6三氧化二铁的质量分数（Fe O23）计算：10Fe Om3236CV11100.（6）式中：三氧化二铁的质量分数，%Fe O23；在标准曲线上查得试样溶液中三氧化二铁的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）C1；V1试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m3试样质量，单位为克（g）。JC/T 440202399三氧化二铝的测定9.1 硫酸铜返滴定法9.1.1 原理在试液中加入过量的EDTA标准溶液，加热至70 C80 C，调节溶液pH值至3.84.0，将溶液煮沸1min2
31、 min，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴，测得三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝总量，总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量，即为三氧化二铝的含量。9.1.2 试剂9.1.2.1 氨水，1+1。9.1.2.2 盐酸，1+1。9.1.2.3 硫酸，1+1。9.1.2.4 氢氧化钾溶液，200g/L，贮存于塑料瓶中。9.1.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.3）：将 42.3g 无水乙酸钠溶于水中，加 80mL 冰乙酸，用水稀释至 1L，摇匀（用 pH 计或 pH 精密试纸检验）。9.1.2.6 氧化钙标准溶液，1mg/mL：准确称取经 105C 烘干 2h 的碳酸钙 1.7848g 于
32、300mL 烧杯中，加水约 150mL，盖上表面皿，滴加 10mL 盐酸（9.1.2.2）使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9.1.2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，0.01mol/L：称取 3.72g EDTA 于烧杯中，加约 200mL水，加热溶解，用水稀释至 1L。9.1.2.8 硫酸铜标准溶液，0.01mol/L：将2.47 g硫酸铜（CuSO4 5H2O）溶于水中，加4滴5滴硫酸（9.1.2.3），用水稀释至1 L，摇匀。9.1.2.9 钙黄绿素混合指示剂：称取1.0g钙黄绿素，1.0g甲基百里香酚蓝，0.2
33、 g酚酞与100g已在105C烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。9.1.2.10 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂，1 g/L：将0.1 g PAN溶于100 mL乙醇中。9.1.2.11EDTA 标准溶液的标定：准确移取 10.00mL 氧化钙标准溶液（9.1.2.6）于 300mL 烧杯中，加水约 150mL。滴加氢氧化钾溶液（9.1.2.4），调节溶液 pH 值约为 12，再过量 2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂（9.1.2.9），用 EDTA 标准溶液（9.1.2.7）滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。EDTA 标准溶液的浓度按式（7）计算：10CEDTA56.08.（
34、7V6）式中：CEDTAEDTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V6滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；56.08氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。JC/T 4402023EDTA 标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出 10.00mL EDTA 标准溶液（9.1.2.7）于 300mL 烧杯中，用水稀释至约 150mL，加 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（9.1.2.5），加热至沸，取下稍冷，加 2 滴3 滴 PAN 指示剂（9.1.2.10），用硫酸铜标准溶液（9.1.2.8）滴定至溶液呈10亮紫色。EDTA 标准溶液与硫
35、酸铜标准溶液的体积比按式（8）计算：10V7K1.（8）式中：K1每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数；V7滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。9.1.3 分析步骤吸取 7.1.5 制取的试液 A（三氧化二铝含量1%时吸取 50.00 mL，三氧化二铝含量1%时吸取25.00mL）于 300 mL 烧杯中，准确加入 10.00mL EDTA 标准溶液（9.1.2.7），用水稀释至约 150 mL，加热至 70C80C，用氨水（9.1.2.1）调节溶液 pH 至 4 左右，加 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（9.1.2.5），煮沸 1 min2 min，取下稍冷
36、，加 2 滴3 滴 PAN 指示剂（9.1.2.10），用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色。9.1.4 分析结果的计算）按式（9三氧化二铝的质量分数（Al O23）计算：50.98/891171000.63840.6380CVVKVVAl O23Fe O23EDTATiO2（9m31000）式中：Al O23三氧化二铝的质量分数，%；CEDTAEDTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V8V9加入 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定过量 EDTA 消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTAK1标准溶液的毫升数；50.98（1
37、/2 Al2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；V1V7试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（gm3）；0.6384三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；三氧化二铁的质量分数，%Fe O23；0.6380二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；二氧化钛的质量分数，%TiO2。9.2 铬天青 S 分光光度法适用于三氧化二铝含量小于 1.0%的试样9.2.1 原理JC/T 4402023试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以盐酸羟胺掩蔽铁的干扰，在11pH6.0 的乙酸乙酸钠缓冲溶液和乳化剂十六烷基三甲基溴化铵（CT
38、MAB）的作用下，铝与铬天青 S、CTMAB 生成三元络合物，于分光光度计上在 630 nm 处测其吸光度。9.2.2 试剂9.2.2.1 盐酸，1+1。9.2.2.2 盐酸，1+20。9.2.2.3 氨水，1+9。9.2.2.4 盐酸羟胺溶液，100g/L。9.2.2.5 氢氧化钠溶液，200g/L。9.2.2.6 铬天青 S，0.8g/L：称取 0.8g 铬天青 S 溶解于 1L 乙醇（1+1）中，配制第二天使用，溶液配制后使用时间不超过一周。9.2.2.7 十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）（0.01mol/L）：称取 3.64g CTMAB 溶解于水中，以水稀释至 1000mL。9.2
39、.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）：将 200g 无水乙酸钠溶于水，加 7mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。9.2.2.9 三氧化二铝标准贮备液，1mg/mL：准确称取0.5292g高纯铝丝或高纯铝粉于烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（9.2.2.5），待完全溶解后，慢慢滴加盐酸（9.2.2.1）至出现沉淀，再过量加入20mL盐酸溶液（9.2.2.1），加热至澄清。冷却后，定量转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。高纯铝丝需先经过处理：取少量高纯铝丝于烧杯中，用氢氧化钠溶液（9.2.2.5）洗涤，再依次用蒸馏水，无水乙醇洗涤，放入干燥器内干燥。9.2.2.10 三氧化二铝
40、标准中间液，0.1mg/mL：准确吸取 10.00mL 三氧化二铝标准贮备液（9.2.2.9）于100mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸溶液（9.2.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。9.2.2.11 三氧化二铝标准使用液，5g/mL：准确吸取 5.00mL 三氧化二铝标准中间液（9.2.2.10）于100mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸溶液（9.2.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。9.2.2.12 氟化铵溶液，5g/L。9.2.2.13 对硝基苯酚指示剂，5g/L：称取0.5g对硝基苯酚溶于100mL 95%乙醇中。9.2.3 仪器分光光度计：符合GB/T 9721的规定，配置0.5cm比色
41、皿。9.2.4 三氧化二铝标准曲线的绘制准确吸取 0mL，1.00 mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL 三氧化二铝标准使用液（9.2.2.11）于 7 只 100 mL 容量瓶中，按表 2 分别加入与样品溶液体积相同的空白试验溶液。加水稀释至约 40mL，加入 1mL 盐酸羟胺溶液（9.2.2.4），摇匀，放置 5min，滴加两滴对硝基苯酚指示剂（9.2.2.13），用氨水（9.2.2.3）调节至黄色，立即滴加盐酸（9.2.2.2）至溶液黄色刚刚褪去，再过量加入 2mL 盐酸（9.2.2.2），沿壁加入 10.00mL 铬天青 S（9.2.2.6），6
42、mL CTMAB（9.2.2.7），10mL 乙JC/T 4402023 酸-乙酸钠缓冲溶液（9.2.2.8），每加一种试剂均需轻轻摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置 20min 后，于分光光度计上，以不加入三氧化二铝标准使用液的一份作参比，选用 0.5cm 比色皿，在波长 630nm 处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。129.2.5 分析步骤按表 2 分别移取两份按 7.1.5 制取的试液 A 于 2 个 100mL 容量瓶中，一份作为显色溶液，一份作为参比溶液。显色溶液：加水稀释至约 40mL，加入 1mL 盐酸羟胺溶液（9.2.2.4），摇匀，放置 5mi
43、n，滴加两滴对硝基苯酚指示剂（9.2.2.13），用氨水（9.2.2.3）调节至黄色，立即滴加盐酸（9.2.2.2）至溶液黄色刚刚褪去，过量 2mL 盐酸（9.2.2.2）。加入 10.00mL 铬天青 S（9.2.2.6），6mL CTMAB（9.2.2.7），10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（9.2.2.8），用水稀释至刻度，摇匀。参比溶液：操作按显色溶液进行，只是在加铬天青 S 之前，加入 5 滴氟化铵溶液（9.2.2.12）。放置 20min 后，于分光光度计上，选用 0.5cm 比色皿，在波长 630nm 处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铝的含量。表 2 按三氧化二铝含量移
44、取的试样的体积试样中三氧化二铝的质量分数/%0.0250.200.200.500.501.00分取试液体积/mL25.0010.005.009.2.6 分析结果的计算）按式（10三氧化二铝的质量分数（A Ol23）计算：81106/mVVA Olm23100.（10310）式中：Al O23m三氧化二铝的质量分数，%；8在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铝的含量，单位为微克（g）；V1试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）V10；m3 试样质量，单位为克（g）。10 二氧化钛的测定10.1 原理在pH值为3左右，钛离子与变色酸形成橙红色络合物，少量铁
45、的干扰用抗坏血酸消除，用分光光度计于波长470 nm处测量吸光度。10.2 试剂10.2.1 硫酸，1+1。JC/T 440202310.2.2 盐酸，1+1。10.2.3 氨水，1+1。10.2.4 抗坏血酸溶液，50g/L（使用时配制）。10.2.5 变色酸溶液，50g/L（使用时配制）。10.2.6 二氧化钛标准贮备液，0.1mg/mL：准确称取0.1000g预先经950灼烧0.5h的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。冷却后，用20mL热硫酸（10.2.1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（10.2.1）的烧杯中，加热溶解。冷却后，转入1L容
46、量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10.2.7 二氧化钛标准使用液，10 g/mL：准确移取100.00mL二氧化钛标准贮备液（10.2.7）于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10.2.8 对硝基苯酚指示剂，5g/L：配制方法同8.1.2.8。10.313仪器分光光度计：符合GB/T 9721的规定，配置3cm比色皿。10.4 二氧化钛比色标准曲线的绘制准确吸取 0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL 二氧化钛标准使用液（10.2.8），分别放入一组 100mL 容量瓶中，用水稀释至 40mL50mL。加 5mL 抗坏血酸溶液（10.2.5）
47、和 1 滴2 滴对硝基苯酚指示剂（10.2.4），滴加氨水（10.2.3）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（10.2.2）至溶液刚无色，再加 3 滴盐酸（10.2.2），加 5mL 变色酸溶液（10.2.6），用水稀释至标线，摇匀，放置 10min。于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 3cm 比色皿，在波长 470 nm 处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。10.5 分析步骤吸取 7.1.5 制取的试液 A50.00mL 于 100mL 容量瓶中，加 5mL 抗坏血酸溶液（10.2.4）和 1 滴2滴对硝基苯酚指示剂（10.2.8），滴加氨水（10.2.3）
48、至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（10.2.2）至溶液刚无色，再加 3 滴盐酸（10.2.2），加 5mL 变色酸溶液（10.2.5），用水稀释至标线，摇匀，放置 10min。于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 3cm 比色皿，在波长 470nm 处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得二氧化钛的含量。10.6 分析结果的计算）按式（11二氧化钛的质量分数（TiO2）计算：9111/mVVTiOm26100.（11310）式中：二氧化钛的质量分数，%TiO2；m9在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，单位为微克（g）；V1试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V11移取试样溶液的体积
49、，单位为毫升（mL）；JC/T 4402023m3试样质量，单位为克（g14）。11 氧化钙的测定11.1滴定法11.1.1 原理在pH值大于12的溶液中，以2%氟化钾掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。11.1.2 试剂11.1.2.1 盐酸，1+1。11.1.2.2 氟化钾溶液，20 g/L：将 2 g氟化钾（KF2H2O）于塑料杯中，加 100 mL水溶解，贮存于塑料瓶中。11.1.2.3 三乙醇胺，1+1。11.1.2.4 氢氧化钾溶液，200g/L，贮存于塑料瓶中。11.1.2.5 EDTA 标准溶液，0.01 mol/
50、L：同 9.1.2.7。11.1.2.6 钙黄绿素混合指示剂：同 9.1.2.9。11.1.3 分析步骤吸取 7.1.5 制取的试液 A25.00 mL 于 300mL 烧杯中，加 5 mL 氟化钾溶液（11.1.2.2.），搅拌并放置 2 min 以上，用水稀释至 200 mL，加 3mL 三乙醇胺（11.1.2.3），滴加氢氧化钾溶液（11.1.2.4）调节溶液 pH 值为 12 左右，过量 2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂（11.1.2.6），用 EDTA 标准溶液（11.1.2.5）滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。11.1.4 分析结果的计算氧化钙的质量分数（CaO）按式（12）计算：