(高清版)DZT 0258-2014 多目标区域地球化学调查规范(1:250000).pdf

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1、ICS 07.060A 40中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T02582014多目标区域地球化学调查规范(1:250000)多目标区域地球化学调查规范(1:250000)Specification of multi-purpose regional geochemical survey(1:250000)2014-09-28发布2014-12-01 实施2014-09-28发布2014-12-01 实施中华人民共和国国土资源部中华人民共和国国土资源部发 布IDZ/T 02582014目次目次前言.V引言.VI1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14总则

2、.25设计书的编写.25.1编写依据.25.2前期准备工作.25.3设计书主要内容.35.4设计书变更.36土壤地球化学样品采集及加工要求.36.1样品分类及要求.36.2表层土壤样品.36.3深层土壤样品.66.4持久性有机污染物调查.76.5土壤样品加工.77近岸海域沉积物地球化学样品采集工作方法.87.1近岸海域沉积物地球化学样品分类.87.2表层沉积物样品采集.87.3深层沉积物样品采集.97.4近岸海域沉积物(包括盐碱土样)分析样品加工.108湖泊沉积物地球化学样品采集工作方法.108.1样品分类.108.2湖泊表层沉积物样品采集.108.3湖泊深层沉积物样品采集.118.4湖泊沉积

3、物样品加工方法技术.129水地球化学样品采集工作方法.129.1水地球化学样品.129.2采样点布设.129.3样品编号.129.4采样准备.129.5地表水采样位置及采样方法.139.6浅层地下水采样方法.13DZ/T 025820149.7样品处理与保存.139.8定点与标绘.139.9采样记录.139.10水样运输与送验.1310样品库.1410.1样品保存要求.1410.2样品档案.1410.3样品库房管理.1410.4样品回收.1411原始资料质量检查.1411.1野外原始资料质量检查.1411.2野外采样质量检查.1411.3室内原始资料检查.1411.4样品加工检查.1511.5

4、野外原始资料验收.1511.6原始资料质量评价.1512土壤地球化学样品分析测试质量要求及质量控制.1512.1全量分析必测指标.1512.2分析方法的选择.1612.3分析方法检出限.1712.4分析方法准确度.1712.5分析方法精密度.1712.6样品分析的质量控制.1813水地球化学样品分析测试质量要求及质量控制.2213.1水地球化学样品测定项目.2213.2分析元素检出限.2213.3质量控制.2214数据库与地球化学图编制.2314.1数据库.2314.2地球化学数据参数统计.2314.3地球化学图件编制.2315异常查证与异常评价.2615.1异常查证.2615.2异常查证选区

5、.2715.3异常查证方法技术.2715.4异常评价.2716多目标区域地球化学调查报告的编写.27附录 A(规范性附录)土壤地球化学采样记录卡.29附录 B(规范性附录)近岸海域沉积物、湖积物地球化学采样记录卡.31附 录C(规范性附录)水地球化学采样记录卡.33附录D(规范性附录)野外工作GPS 定点及航迹监管要求.35DZ/T 02582014附录E(规范性附录)多目标区域地球化学调查表.36附录F(规范性附录)土壤碳库参数计算方法.39附录 G(规范性附录)土壤容重及砾石含量采集技术要求.41附录 H(规范性附录)各省、市、自治区的编码.44VDZ/T02582014DZ/T02582

6、014前言前言本标准按照 GB/T1.12009给出的规则起草,本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口,本标准起草单位:中国地质调查局南京地质调查中心,本标准起草人:奚小环、陈国光、张德存、叶家瑜、杨忠芳、成杭新、周国华、白荣杰、李敏、薛水根、顾金秋、李宝强、孙善才、梁晓红。VIDZ/T02582014引言引言本标准是针对我国第四系发育的平原、盆地、滩涂、近岸海域、湖泊、湿地、草原、黄土高原及丘陵山地等地区开展的区域性、基础性资源与环境地球化学调查工作而制定的。1DZ/T02582014多目标区域地球化学调查规范(1:250000)多

7、目标区域地球化学调查规范(1:250000)1范围1范围本标准规定了多目标区域地球化学调查工作性质、目的任务、设计书编写、野外工作方法、分析指标、样品测试、异常查证与评价、质量管理、图件编制与成果报告编写等内容。本标准适用于在我国陆地第四系发育区与近岸海域开展多目标区域地球化学调查工作。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DZ/T0075地球化学勘查图图式、图例及用色标准DZ/T01302006地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0167区域

8、地球化学勘查规范比例尺1:2000003术语和定义3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.13.1多目标区域地球化学调查multi-purpose regional geochemical survey多目标区域地球化学调查multi-purpose regional geochemical survey针对第四系发育区开展的基础性地质调查工作,以土壤地球化学测量为主,近岸海底沉积物测量和湖底沉积物测量为辅,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。3.2近岸海域沉积物地球化学测量3.2近岸海域沉积物地球化学测量coastline m

9、arine sediment geochemicalmeasurement系统采集近岸海底沉积物,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。3.3湖泊沉积物地球化学测量lake sediment geochemical measurement3.3湖泊沉积物地球化学测量lake sediment geochemical measurement系统采集湖底沉积物,对元素及化合物含量特征及空间分布规律进行系统调查,开展基础地质、国土资源与生态环境等方面应用研究。3.4土壤地球化学基准值3.4土壤地球化学基准值soil geochemical

10、baseline土壤地球化学本底的量值,反映在一定范围内深层土壤地球化学特征3.5土壤地球化学背景值soil geochemical background values土壤地球化学背景的量值,反映在一定范围内表层土壤地球化学特征2DZ/T025820144总 则DZ/T025820144总 则4.1多目标区域地球化学调查具有向社会公众发布地学信息,为国土资源规划与利用、土地质量与生态科学管护、农业经济区划和种植结构调整、生态环境保护及地方病防治,提供多层面、多领域服务的功能;是一项为经济社会可持续发展提供技术支撑的重要地质工作。4.2多目标区域地球化学调查主要提供高精度、高质量地球化学数据及系

11、列参数值,绘制各类地球化学图,查明元素地球化学分布、分配特征,选择重要异常进行查证与生态地球化学评价,为相关领域各项工作提供基础资料。4.3工作区域主要包括第四系发育的平原区、盆地区、山地丘陵区、黄土覆盖区、岩溶区、湖泊沼泽区、近海滩涂、近岸海域及其他重要地区。工作比例尺为1:250000,工作区域按行政区划、经济区带或景观类型部署。4.4工作方法以区域土壤地球化学测量(在近海与湖泊水域采用海底沉积物测量和湖底沉积物测量)为主,辅以区域水地球化学测量。4.5土壤测量采用双层网格化采样布局,分别采集表层土壤和深层土壤;依据地理地貌景观特点采取合适的采样密度,一般地区采样密度较大,荒漠、草原及森林

12、沼泽等西部特殊景观区采样密度可适当放稀。4.6多目标区域地球化学调查通过采集具有代表性样品,利用大型精密仪器测定其中数十种元素及十几种有机物指标,要求样品分析方法应具有较低检出限与较高精密度、准确度,以满足调查需求。4.7多目标区域地球化学调查工作应对基础地质、国土资源与生态环境等方面进行论述。在生态环境领域,应依据重要地球化学问题,对主要元素异常成因来源及其影响进行初步评价和预测,对土壤碳储量分布及变化趋势进行研究,进行土地质量地球化学评价,提出合理利用土地资源建议5设计书的编写5.1编写依据5设计书的编写5.1编写依据项目承担单位应根据委托方下达的任务书和本标准编写设计书。5.2前期准备工

13、作5.2前期准备工作5.2.1资料收集,内容包括:a)与测区有关的自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感、土壤类型、生态环境,地方病、土壤调查等基础资料。b)与测区有关的农业生产、土地利用、城镇发展、工矿企业布局以及规划等方面的资料。c)1:50000、1:100000工作用数字化地形图。5.2.2实地踏勘,主要开展工作如下:a)对测区地球化学景观、工农业生产布局等进行实地踏勘,提出本测区切实可行的多目标区域地球化学调查工作实施方案。b)对踏勘中发现的特殊技术问题,进行必要的方法试验。c)确定本测区内的土壤平均厚度。5.2.3研究和确定野外采样方法及采样点布局。5.2.4编制样

14、品采集预布点位图。3DZ/T025820145.3设计书主要内容DZ/T025820145.3设计书主要内容主要内容包括:a)项目概况:任务来源、目的要求、选区依据、测区范围、工作量及技术要点等。b)调查区概况:自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感等情况概述,调查区经济发展、农业、土壤及生态环境问题简要评述,前人工作及研究程度评述,c)野外工作方法、技术及质量要求:拟采用的野外工作方法、样品加工处理方法、质量要求,野外工作与样品加工的质量检查方法。d)样品测试分析方法与监控方案:拟测定的元素、指标,分析方法的选定,质量标准、质量监控方法等。e)数据处理及基础地球化学图、地球化

15、学应用性图件编制方法。f)异常查证与评价工作:拟采用异常圈定、异常分类与异常筛选方法,异常查证与评价方案,异常推断解释与评价成果应用方法等。g)实物工作量与预期成果,h)组织管理、人员、装备。i)经费预算。j)质量管理与技术保障措施。k)设计附图:地貌景观与工作部署图、样品采集预布点位图、地质矿产图、土地利用现状图、土壤类型图等图件。5.4设计书变更5.4设计书变更设计书应提交委托方审查后实施。在项目实施过程中,如有较大变化需要进行修改或补充设计时,应提出书面报告,经委托方批准后实施。6土壤地球化学样品采集及加工要求6.1样品分类及要求6土壤地球化学样品采集及加工要求6.1样品分类及要求土壤地

16、球化学样品包括表层土壤和深层土壤两类样品,两类样品应分别采集、加工处理。6.2表层土壤样品6.2.1采样密度6.2表层土壤样品6.2.1采样密度表层土壤样品基本采样密度为1个点/km。城市及矿山周边地区,可加密1个点2个点/km。滩涂(含潮间带)、森林草原、沼泽湿地、荒漠戈壁等特殊景观区,密度可放稀为1个点2个点/4 km,6.2.2采样点布设6.2.2采样点布设采样点布设原则为:a)样品采集以代表性为主要原则,采样点布局兼顾均匀性与合理性,最大限度控制调查面积。b)按照采样小格(1km)均匀布设采样点,各采样点间距离一般应大于500 m。每个采样小格均应布点,一般不得连续出现4个空白小格。c

17、)采样点布置在土壤分布具有代表性部位。一般平原、盆地、草原及近海滩涂等平缓地区采样点布置在格子中间部位,丘陵山区布置在土壤易于汇集的平缓坡地、山间平坝等部位,黄土沟壑区布置在沟谷部位,岩溶区布置在低洼地带等。4DZ/T02582014DZ/T02582014d)江河、湖泊、水库及沼泽发育地区,当小格中水域面积超过2/3时,应采集水底沉积物样品;面积较小时,采集河漫滩与岸边土壤样品。e)森林沼泽、高寒山区、干旱荒漠等特殊景观区应参照上述要求,将采样点布设在土壤发育部位。6.2.3样品编号6.2.3样品编号6.2.3.1样品编号以1:100000或1:50000图幅为单元连续编号。以4km为单位格

18、子(大格)。按偶数方里网为界(2 km2km)将单位格子编号,编号顺序自左向右再自上而下。在每个单位格子中划分为4个小格(1 km),标号顺序自左向右再自上而下为A、B、C、D(滩涂不分小格),并在标号下角脚注阿拉伯数字顺序号,如A、A、B、B 等。6.2.3.2格子编号前先作样品编号表,每50个号码为一批。其中随机取1个号码为重复采样大格编号。另随机取4个号码为标准控制样分析编号(表1)。样品编号时做到重复样和标准控制样在同一批次内基本均匀分布。表 1样品编号表表 1样品编号表111213141212223242313233343414243444重复采样号5标准控制样号1525354561

19、626364671727标准控制样号37标准控制样号47标准控制样号81828384891929394910203040506.2.3.3按样品编号表在1:50000或1:100000地形图上按4 km的方里网格依次编号,注意每批次留出5个号码,不要编在图上(见图1)。在编号图框下方注明重复采样及标准控制样号。重复采样大格由质量检查人员确定。12346789101113141516171819202122232425262829303132333435363839404142434546474950重复样:44标准控制样:5 27 37 48图 1土壤样品编码图6.2.4采样深度图 1土壤样品

20、编码图6.2.4采样深度表层土壤样品的采样深度为0 cm20cm。6.2.5采样位置6.2.5采样位置在遵照采样点布设原则的情况下,具体采样位置应根据实际情况确定:5DZ/T02582014DZ/T02582014a)采样物质为采样单元内主要类型土壤。b)农业区采样点布置在农田、菜地、林(果)地及草地等土层较厚地区,距离公路、铁路100 m 以外,远离各类建筑物;采样时避开田埂、道路、新近堆积土及垃圾堆等各类点状污染地,避开施肥期和农药喷洒期。c)城镇区采样时应先调查土地利用与变更情况,包括建筑取土范围、深度等。样品采集一般选择公园、寺庙、绿化带及其他较为稳定的部位,采样时尽量避开新近堆积土。

21、d)山地丘陵、黄土高原等测区内土地利用方式较多时,采样单元内应主要采集分布面积较大的农田、林地或未利用地等土壤样品。e)高寒山区、干旱荒漠成壤作用较弱,样品采集尽量选择在植被较为发育的绿洲、林带及水源地等,采集成熟土壤。6.2.6采样要求6.2.6采样要求在样品采集过程中,应做到:a)平原、盆地及草原等平缓地区应在采样点周围100 m 范围内3处5处多点采集组合,或沿路线3处5处多点采集组合。b)山地丘陵区当沟谷呈羽状分布时,应分别采样组合,采样点位一般定在主要沟系或接近中间部位的采样点上。c)采样时应去除表面枯枝落叶等杂物,垂直采集地表至20 cm 深土壤,保证上下均匀采集。样品中应弃除动、

22、植物残留体、砾石、肥料团块等。土壤样品原始重量1000 g。d)森林覆盖区应去除表层植物凋落物和腐殖层,垂直采集地表至20 cm 深土壤。沼泽区应参照湖泊沉积物采样方法采集底积物。e)样品采集过程应防止玷污。所有新、旧布袋使用前均需经过洗涤,保证样袋清洁、无污染。经过污染的样袋(如装过污染区样品等)不能再次使用;样袋外均应套聚乙烯塑料袋隔开。6.2.7定点与标绘6.2.7定点与标绘采样点应正确地标绘在1:50000或1:100000地形图手图上。使用GPS 并结合地形图定点,采用航迹监控(野外工作 GPS 定点及航迹监管要求见附录 D)。使 用GPS 定点的误差应1000g。6.2.10样品交

23、接6.2.10样品交接采样小组每日采样结束后,填好采样清单将样品交野外样品加工组。交接时双方应对样品数量、重量、清单进行核对,确定无误后分别在清单上签字。对编号不清、重量不足、样袋破损、受玷污的样品,应进行重新采集。6.3深层土壤样品6.3深层土壤样品6.3.1采样密度6.3.1采样密度深层土壤样品基本采样密度为1个点/4km。滩涂(含潮间带)、森林草原、沼泽湿地、荒漠戈壁等特殊景观区,采样密度可放稀为12个点/16km。6.3.2采样点布设6.3.2采样点布设采样点应均匀分布。平原、盆地及草原等平缓地区采样点一般布置在格子中间部位,丘陵山区布置在土壤易于汇集的平缓坡地、山间平坝等部位,黄土沟

24、壑区布置在沟谷部位,岩溶区布置在低洼地带等。6.3.3样品编号6.3.3样品编号深层土壤样品编号以16km为单位格子(大格),在1:100000地形图幅以偶数方里网为界将单位格子编号。编号顺序自左向右再自上而下。在每个单位格子中划出4个小格(每个小格为4km),标号顺序自左向右再自上而下为A、B、C、D。样品编号先制作编号表,再根据编号表对采样地形图编号,应与表层土壤样品编号相同。6.3.4采样深度6.3.4采样深度深层样的采样深度应避开表层污染、并做到各地区一致;a)平原盆地、黄土高原及近海滩涂采样深度应达到150cm以下。b)东、中部山地丘陵区采样深度应达到120cm以下。当土壤厚度难以达

25、到时,应依据土壤平均厚度确定采样深度。c)西部及边远森林沼泽、高寒山区、干旱荒漠、岩溶景观区等地区,采样深度应达到100cm以下,具体采样深度应依据土壤平均厚度确定。d)在规定采样深度地区内,当出现局部采样网格经多处采样仍达不到采样深度时,可根据土壤实际深度采样,并做出标记,记录采样情况。6.3.5采样位置6.3.5采样位置在农业区采样点布置在农田、菜地、林(果)地、草地及其他没有明显污染的空旷地带。在城镇区采样应避开近期搬运的堆积土和垃圾土。采样位置可布置在人工揭露剖面上,采样时应揭露出新鲜剖面确保采集到新鲜土壤样品。6.3.6采样要求6.3.6采样要求在样品采集过程中,应做到:a)样品采集

26、使用专门的采样工具。当取样中遇有碎石无法继续掘进时,在附近另行掘进取样。当地块中碎石过多无法用专门工具时,可采取人工开挖的办法采集样品。采集过程中应防止上部土壤层的混入。7DZ/T02582014b)样品应自规定的起始深度以下连续采10 cm50cm 长的土柱,应避免采集基岩风化层,若符合要求的土层太薄或达不到规定深度时,应 一 点多坑采样组合,土壤样品原始重量应1000g。c)样品防污措施同6.2.6。6.3.7采样记录6.3.7采样记录在野外做好对土壤柱状剖面、样品性质、位置和所处环境的记录,应做到:a)统一使用土壤地球化学采样记录卡(见附录 A),用代码和文字记录样品的各种特征。b)深层

27、土壤采样记录应附土壤柱状剖面图。应对土壤质地和第四系堆积类型进行划分,标明分层界线,描述土壤颜色、粒径、砾石成分、有机质、生物碎屑、铁(锰)结核和钙质结核含量等特征。c)GPS 定点记录要求同6.2.8。6.3.8定点与标绘6.3.8定点与标绘定点与标绘要求同6.2.7。6.3.9重复样采集6.3.9重复样采集重复样采集方法技术同6.2.9,并按要求做好记录和土壤剖面描述。6.4持久性有机污染物调查6.4持久性有机污染物调查6.4.1选择适当采样密度采集表层土壤有机污染物样品,采样深度为0 cm20cm。6.4.2重复样采集点按样品总量的2%3%布设,由检查人员在不同时间采集。6.4.3样点应

28、选择在农田或菜地,避开水土流失严重、路边、岸坡、城区新近搬运的堆积土、垃圾土等表土易遭破坏的地区采样。6.4.4样品采集质量应500 g,放入玻璃瓶或经铝箔纸包裹后放入聚乙烯密封袋,标记样品编号,在-18下冷冻保存,保存时限为5 d7d,样品应尽快送实验室分析。6.5土壤样品加工6.5土壤样品加工6.5.1样品加工应在野外驻地进行。样品加工组负责样品干燥、过筛、填写样品标签,进行样品组合,装袋或装瓶、填写送样单及编制样品编码图、装箱送样等。6.5.2采集的土壤样品可在日光下干燥或50以下烘干。在样品干燥过程中要经常揉搓样品,以免胶结。干燥后的样品在加工(过筛)前用木槌轻轻敲打(切忌用铁锤或其他

29、金属工具敲打),以便使土壤样品恢复至自然粒级状态。6.5.3样品加工场地要干净、通风、无污染。每加工完一个样品应对加工工具进行全面清扫,防止发生人为玷污。样瓶应使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,但不应使用再生塑料瓶。在装样前应对样瓶进行清洗,保持清洁。6.5.4样品干燥后用尼龙筛,截取一0.8 mm(20目)粒级的样品500 g,装瓶。样品过筛过程中应防止混入粗粒级样品,样品重新过筛后筛后残留样品重量应500 g,当样品重量很大时,可用缩分法达到要求按1:5000或1:10000图幅样品顺序装箱各瓶之间应有软隔挡层要求防玷污堆放或低温保存样品标签号码要正确无误9DZ/T025820147.2.2采样密

30、度7.2.2采样密度一 般为1个点/4 km,地势宽缓地带,可适当放稀至12个点/16 km;河口、海湾区域,可适当加密至1个点/km。7.2.3采样点布设7.2.3采样点布设布设原则如下:a)采样点应按方里网格均匀分布,一般应布置在采样格子中间部位。b)海岸陡峭地带应尽量布设在岸线向内弯曲部位,海湾地带应布设在海湾中部或海湾交汇处,河流人海口应布设在河海交汇内侧。7.2.4样品编号7.2.4样品编号近岸海域沉积物采样点布设在1:100000地形图或1:100000海图上,自左向右再自上而下顺序编号。样品编号以50个号码为一批,重复样、标准控制样编号方法同6.2.3。7.2.5采样深度7.2.

31、5采样深度采样深度为0 cm20cm。7.2.6采样防玷污措施7.2.6采样防玷污措施船到采样点后,禁止排污和冲洗甲板,关闭通海管路,直至采样结束。采样前应清洗采样工具,应对绞车、缆绳、导向轮等采取必要的防玷污措施。7.2.7采样方法7.2.7采样方法用采样器均匀采集表层沉积物。采集物质应剔除石块、贝壳、塑料等杂物。样品湿重应3000 g。采集的样品装入布袋,隔开放置,在沥干水分后外套聚乙烯袋。一般应保存在4左右的阴冷处,或放置在冰箱、冷库中,7.2.8采样定位7.2.8采样定位应采用 GPS 定位,点位标绘在1:100000地形图或1:100000海图上,航迹录入计算机保存。7.2.9采样记

32、录7.2.9采样记录当采样器出水面时,拍照记录,其中点位号码应显示清晰。采样记录使用统一的湖、海沉积物地球化学采样记录卡(见附录 C)。记录要求同6.2.8。7.2.10重复采样7.2.10重复采样重复采样可与原始采样同时进行,两次采样点距离应不小于100 m。7.3深层沉积物样品采集7.3.1采样范围7.3深层沉积物样品采集7.3.1采样范围深层沉积物样品采样范围同7.2.1。7.3.2采样密度7.3.2采样密度一般为1个点/16 km1 个点/32km。向海面延伸方向,应保证2个3个采样网格。10DZ/T025820147.3.3采样点布设7.3.3采样点布设采样点应均匀分布,布置在采样格

33、子中间部位。7.3.4样品编号方法7.3.4样品编号方法深层沉积物样品编号方法同7.2.4。7.3.5采样深度采样深度为200cm。7.3.6采样方法7.3.6采样方法用专门采样工具采集沉积柱。采样过程中,应保持采样工具垂直,保证样品纵向的完整性;若样柱长度不足或样管斜插入水底,均应重采。采样中要避免玷污。保存采集到的0cm200cm沉积柱,将其中150cm200cm沉积柱劈芯1/2作为分析样品,分析样 品 湿 重 应 1 5 0 0g。分析样品保存同近岸海域表层沉积物样保存方法。柱状样品采用PVC管加盖密封。7.3.7采样定位7.3.7采样定位深层沉积物采样定位同7.2.8。7.3.8采样记

34、录7.3.8采样记录采样记录应使用统一 的海、湖沉积物地球化学采样记录卡(见附录C)。要求编制柱状剖面图,对样柱颜色、粒度、生物碎屑和沉积物结构、构造等特征进行分层描述。7.4近岸海域沉积物(包括盐碱土样)分析样品加工7.4近岸海域沉积物(包括盐碱土样)分析样品加工7.4.1分析样品应摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内,置于室内阴凉的通风处,不时翻动样品并把大块压碎,以加速干燥,制成风于样品。同时剔除石块、贝壳、塑料等杂物。7.4.2分析样品的其他加工要求同土壤样品,样品应装入500 mL磨口广口瓶(或有密封内盖的广口塑料瓶)中,盖紧瓶盖,防止样品受潮结块。8湖泊沉积物地球化学样品采集工作方法8.1

35、样品分类8湖泊沉积物地球化学样品采集工作方法8.1样品分类湖泊沉积物地球化学样品包括表层沉积物和深层沉积物样品两类样品。8.2湖泊表层沉积物样品采集8.2.1采样范围8.2湖泊表层沉积物样品采集8.2.1采样范围大面积水域分布地区。8.2.2采样密度8.2.2采样密度湖泊沉积物采样密度 一般为12个点/4 km。湖边、河流入口处应加密至1个点/km采样,并按采样大格(4 km)进行组合。11DZ/T025820148.2.3采样点布设DZ/T025820148.2.3采样点布设湖泊沉积物采样点均匀分布,样点布置于采样格子中间部位。8.2.4样品编号8.2.4样品编号湖泊沉积物样品编号与所在图幅

36、土壤样品统一编号。8.2.5样品采集8.2.5样品采集应采集表层疏松沉积物,采样深度一般为0 cm20采集足够样品量的疏松沉积物为准。cm;当疏松沉积物厚度不足或难以采集时,以8.2.6采样防玷污措施8.2.6采样防玷污措施湖泊沉积物样品采集防玷污措施同7.2.6。8.2.7采样方法8.2.7采样方法用采样器均匀采集0 cm20cm 的沉积物。采集物质需剔除石块、贝壳、塑料等杂物。样品湿重应3000 g,以保证过筛后样品重量500 g。采集的样品装入布袋,隔开放置,在沥干水分后外套聚乙烯袋.8.2.8采样定位8.2.8采样定位采用 GPS 定位,并把点位坐标、航迹导入计算机,点位投到相同比例尺

37、地形图上。8.2.9采样记录8.2.9采样记录采样记录同7.3.8。8.2.10重复采样8.2.10重复采样重复采样同7.2.10。8.3湖泊深层沉积物样品采集8.3.1采样范围8.3湖泊深层沉积物样品采集8.3.1采样范围湖泊深层沉积物样品采集采样范围同8.2.1。8.3.2采样密度8.3.2采样密度湖泊沉积物采样密度为12个点/16 km。8.3.3采样点布设8.3.3采样点布设采样点应均匀分布,布置在采样格子中间部位。8.3.4样品编号8.3.4样品编号样品编号与所在图幅深层土壤样品统一编号。8.3.5采样深度8.3.5采样深度采样深度200 cm。12DZ/T025820148.3.6

38、采样方法DZ/T025820148.3.6采样方法采样方法同7.2.7。8.3.7采样定位8.3.7采样定位采样定位同7.2.8。8.3.8采样记录8.3.8采样记录采样记录同7.2.9。8.4湖泊沉积物样品加工方法技术8.4湖泊沉积物样品加工方法技术湖泊沉积物样品加工方法技术同6.5。9水地球化学样品采集工作方法9.1水地球化学样品9水地球化学样品采集工作方法9.1水地球化学样品包括地表水和浅层地下水两类样品。地表水和浅层地下水采样密度根据调查区地形地貌类型确定,平原区、丘陵区为1个点/16 km,山区为1个点/64 km。9.2采样点布设9.2采样点布设水地球化学样品布设原则:根据1:50

39、000或1:100000地形图,按平原、丘陵、山区划分为不同采样密度区,分别以偶数方里网格为边界划分4 km4km、8km8km采样格子。a)地表水采样点应均匀分布,布设在采样单元内代表性河流、灌渠、湖泊、水库及水塘中。b)地下水样尽量布设在采样格中间部位的水井、泉及人工开挖取水坑。9.3样品编号9.3样品编号地表水样和浅层地下水样编号按1:50000或1:100000地形图上确定的采样大格,自左向右再自上而下顺序统一编号。50个号码为一批,每批次留出1个号码作为平行分析样号(见图4)。234567891011121314151617181920(38)21222324252627282930

40、31323334353637394041424344454647484950平行样号插入平行样号图 4地表水样品编号图9.4采样准备图 4地表水样品编号图9.4采样准备水样采集应准备:pH 计、水温计、1.5 L 聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶、装瓶框、软隔板(纸质或泡沫塑料)、量杯、蜡及 HNO、NaOH 等化学试剂,并与实验室进行沟通。化学试剂应做空白试验,合格后12方 可使用。盛装水样的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶在盛装水样前,须先用10%HNO 或 HCl 浸泡24 h以上,13DZ/T02582014DZ/T02582014再用自来水和蒸馏水冲洗干净。9.5地表水采样位置及采样方法9.5.1采样位置采

41、样位置9.5.1.1河流分布区采样点布设在主河道开阔处或支流汇入主流的下方,9.5.1.2水网湖泊分布区采样点应尽量布设在湖区中间部位。9.5.2采样方法9.5.2采样方法应选择在水位稳定时期进行采样。采样时尽量轻扰动水体。取样前先用待取水洗涤装样瓶和塞子3次5次,然后尽量把取样瓶沉入水中30cm深处取样。平行样应与原样同时采集、处理。9.6浅层地下水采样方法9.6浅层地下水采样方法人工挖掘的取水坑采样,应在地下水位平衡、澄清后采集水样。当采集井水样时,采样井应选择井径大、水位高的水井。泉水可直接在涌水口采集。地下水样品采用瞬时采样法采集,采样时尽量轻扰动水体。取样前先用待取水洗涤装样瓶和塞子

42、3次5次,然后把取样瓶沉入水下30cm深处取样,平行样应与原样同时采集、处理。9.7样品处理与保存9.7样品处理与保存9.7.1样品贮存于乳白色长方形带内塞螺口的无色聚乙烯塑料壶内(内塞也应是塑料的)或玻璃瓶内,容积为1.4L。9.7.2不同的待测元素和化合物应加入不同的保护剂,采取不同的保存方式;其中:a)对测定Pb、Zn、Cu、Cd、Mn、Ba、As、Cr、Ni、Co、Be、Ti、Se元素的水样,先取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶或玻璃瓶中,再立即加入10mL(1+1)HNO摇匀,石蜡密封。b)对 测 定Hg元素的水样,先在塑料壶内加入50mL浓HNO及 1 0mL

43、5%KCrO,溶液,再注入澄清或过滤后的1000mL水样,摇匀,石蜡密封。c)对测定酚、氰的水样,先取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶或玻璃瓶中,再加入2g固体氢氧化钠,石蜡密封。要求阴凉处存放,24h内送到实验室,并要求在24h内分析完毕。d)对测定pH值、亚硝酸根的水样,取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的无色聚乙烯塑料壶中,用石蜡密封。要求阴凉处存放,24h内送到实验室,并要求在24h内分析完毕。e)对测定高锰酸盐指数、氟化物、氯化物的水样,取澄清或过滤后的1000mL水样贮存于干净的聚乙烯塑料壶中,用石蜡密封。要求阴凉处存放。9.8定点与标绘9.8定点与标

44、绘浅层地下水采样定点与标绘同6.2.7。9.9采样记录9.9采样记录13地表水采样和浅层地下水采样使用水地球化学采样记录卡(附录B),按记录卡要求填写。每天野外工作结束后将 GPS测定的采样点地理坐标、工作航迹输入计算机,并以直径2 mm小圆圈标定采样点,写上样品号,投到相同比例尺地形图上。14DZ/T025820149.10水样运输与送验DZ/T025820149.10水样运输与送验水样采集后,应及时送实验室分析测试。一般从采样日起到实验室分析测试不得超过7d。特殊分析项目按有关要求执行。水样运输前应填写送样单,送样单与样品标签应核对无误。样品在运输过程中要注意防震、防冻、防哂、防污染。实验

45、室应对样品进行核对、签收。10样品库10.1样品保存要求10样品库10.1样品保存要求多目标区域地球化学调查采集的土壤、湖底沉积物、近岸海域沉积物等实物样品应长期保存。样品应贴有明显标志,按图幅号、介质类型分类存放。土壤有机污染物分析样品,要求贮存于干净的硬质玻璃瓶中,暂时不分析应置于-18冷冻箱保存。10.2样品档案10.2样品档案所有入库样品应建立资料档案,包括表层土壤和深层土壤样品编码图(1:250000)、单点样送样单、组合样送样单,样品进、出库登记表,样品分析测试完成后副样入库登记表等。10.3样品库房管理10.3样品库房管理样品应存放在专门的样品库内。样品库应定期通风,保持干燥,防

46、火、防虫。应建立检查制度,发现样品标签不清、样品瓶破损等应及时处理,样品出入库应有交接手续。10.4样品回收10.4样品回收样品分析测试结束后,需回收的副样按有关入库要求入库保管。11原始资料质量检查11.1野外原始资料质量检查11原始资料质量检查11.1野外原始资料质量检查多目标区域地球化学调查应建立健全野外工作三级质量检查制度和野外原始资料验收制度。采样作业组自检互检要求为100%。项目组野外采样质量检查(含重复采样)、样品加工检查要求达到总工作量的5%,室内质量检查要求达到总工作量的20%。承担单位野外采样质量检查、样品加工检查要求达到总工作量0.5%1%,室内质量检查要求达到总工作量的

47、5%10%,其中包括对项目组检查内容不少于10%的抽查。承担单位除在工作过程中进行质量检查外,在野外工作结束前,要进行全面质量检查,并对采样作业组、项目组质检工作进行评价和验收,写出验收文据。11.2野外采样质量检查11.2野外采样质量检查野外采样质量检查内容:a)采样点检查:样点的代表性与合理性、采样位置的正确性、GPS 航迹图等;b)采样方法检查:采样深度、多点组合方法等;c)采样记录检查:样品编号、样点坐标、样品特征、柱状图、采样点环境描述的真实性、完整性等d)样品检查:样品组分、样品质量、样袋编号、样品防玷污措施、样品与点位图、记录卡一致性等;e)样品交接单检查:样品交接程序、交接单填

48、写是否规范、完整等。野外采样质量检查结果要填写多目标区域地球化学调查野外质量检查登记表(表 E.1)。15DZ/T0258201411.3室内原始资料检查室内原始资料检查内容:a)采样点位图检查:样点的均匀性和合理性、设计点位移情况、实际材料图与GPS 航迹一致性;b)记录卡检查:记录卡填写内容完整性和正确性、重复样采样情况、装订情况;c)样品库检查:样品存放防玷污、防腐、防虫等措施、样品入库管理措施等。室内检查结果要填写原始资料检查登记表(表 E.2)。11.4样品加工检查样品加工检查内容:a)加工场地检查:样品加工场地通风条件、防污染措施;b)加工工具检查:样品过筛用的筛子、辅助加工用具是

49、否完好、清洁;c)加工流程检查:样品干燥揉碎、过筛拌匀、缩分称重、装瓶过程是否规范;d)已加工样品抽查:样品瓶标签、样品质量、重新过筛后筛上残留样品质量、样品包装保存e)样品组合检查:样品组合程序、质量、编号、组合样送样单。样品加工检查结果要填写多目标区域地球化学调查样品加工质量检查登记表(表 E.3)。11.5野外原始资料验收核查设计执行情况、完成工作量、工作质量、质量检查情况、采样技术指标以及存在问题。11.6原始资料质量评价原始资料质量主要依据原始资料检查、验收情况和重复样分析情况进行评述。重复样两次采样分析结果按相对双差允许限确定合格率,RD30%为合格(金元素的相对双差的允许限见表6

50、)。要求相对双差合格率85%。12土壤地球化学样品分析测试质量要求及质量控制12.1全量分析必测指标土壤、湖泊和近岸海域沉积物样品,全量分析必测指标54项为:Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、F、Ga、Ge、Hg、I、La、Li、Mn、Mo、N、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sn、Sr、Th、Ti、T1、U、V、W、Y、Zn、Zr、SiO、AlO、TFeO、MgO、CaO、NaO、KO、TC、Corg、pH值(见表2)。近岸海域沉积物样品和盐碱土样品应加测含水率(含水率测量方法与要求参照 GB17378.51998 执 行)。

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