《(高清版)DZT 0253.5-2022 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0253.5-2022 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf（27页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICSICSCCS67.05067.050Z 39中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0253.52022DZ/T0253.52022生态地球化学评价动植物样品分析方法第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法生态地球化学评价动植物样品分析方法第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法Analytic methods for biologic samples in eco-
2、geochemistry assessmentPart5:Determinationofbarium,calcium,copper,ferrum,potassium,magnesium,manganese,sodium,nickel,phosphorus,sulfur,strontiumandzinccontentsMicrowave digestioninductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-11-30发布2023-03-01 实施中 华 人 民 共 和 国 自 然 资 源 部发 布2022-11-30发布2023
3、-03-01 实施中 华 人 民 共 和 国 自 然 资 源 部发 布IDZ/T0253.52022目次目次前言.引言.IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24原理.25试剂或材料.26仪器和设备.37样品.38试验步骤.38.1空白试验空白试验.38.2验证试验验证试验.38.3平行试验平行试验.38.4样品分解样品分解.48.5测定测定.49试验数据处理.410精密度.411正确度.512质量保证与控制质量保证与控制.5附录附录A(资料性)单元素标准储备溶液的配制(资料性)单元素标准储备溶液的配制.7附录B(资料性)微波消解程序.9附录C(资料性)仪器参考工作条件.10附录 D
4、(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果.11DZ/T0253.52022DZ/T0253.52022前言前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是 DZ/T 0253生态地球化学评价动植物样品分析方法的第5部分。DZ/T0253已经发布了以下部分：了以下部分：第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法；第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法；第3部分：总汞的测定冷原子荧光光谱法；第4部分：氟量的测定 扩散一分光光度法；第5部分：钡、钙
5、、铜、铁、钾、镁、钰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定离子体原子发射光谱法；微波消解一电感耦合等第6部分：磷含量的测定干法灰化一分光光度法；第7部分：无机砷含量的测定 超声波提取一原子荧光光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：孙德忠、许春雪、安子怡、陈宗定、王苏明、王亚平。IVDZ/T0253.52022DZ/T0253.52022引言引言生态地球化学调查评价样品的分析，是随着多目标地球化学调查工作逐步开展和深化而进行的一项分析工作，其目的是依据多目标地球
6、化学调查结果或其他区域地球化学调查结果，对各个生态系统，包括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依据土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石圈、土壤圈、水圈与生物圈中的迁移转化及其产生的生态效应，选择典型和代表性地区，进行多介质采样和选择性指标的分量分析和活动态分析，生物(包括动、植物)样品是该阶段分析测试主要工作对象之一。组成生物的元素均来自地质环境，生物通过不断与环境交换物质，这种交换涉及固相(岩石圈)、液相(水圈)和气相(大气圈),最终趋于一种动态平衡。来自地壳表层的地球化学元素，由母岩通过风化作用释放出来进入土壤，然
7、后活化成有效态被植物吸收。进入植物体的元素必然会对其生长发育产生影响，从而影响植物的产量、品质，再通过食物链进入动物和人体，并同样会对动物和人体的生长、健康产生重要影响。因此生态地球化学评价最终需要用动植物样品的分析结果来说明问题。DZ/T0253 由七个部分构成。第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法。目的在于确立微波消解电感耦合等离子体质谱法测定生态地球化学评价动植物样品中锂、硼、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、铷、锶、钼、镉、铯、钡、铊、铅和钍含量的分析方法。第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法。目的在于确立微波消解一原子荧光光谱法测定生态地球化学评价
8、动植物样品中硒含量的分析方法。第3部分：总汞的测定冷原子荧光光谱法。目的在于确立微波消解一冷原子荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中总汞含量的分析方法。第4部分：氟量的测定扩散一分光光度法。目的在于确立扩散一分光光度法测定生态地球化学评价动植物样品中氟含量的分析方法。-第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定微波消解一 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的分析方法。-第6部分：磷含量的测定干法灰化一分光光度法。目的在于确立干
9、法灰化一分光光度法测定生态地球化学评价动植物样品中磷含量的分析方法。第7部分：无机砷含量的测定超声波提取一原子荧光光谱法。目的在于确立超声波提取一原子荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的分析方法。DZ/T0253.1至 DZ/T0253.4已于2014年发布实施，本次发布的 DZ/T0253.5 至 DZ/T0253.7确定了包括方法检出限、测定范围、精密度、正确度等技术指标和检验参数，旨在进一步完善生态地球化学评价动植物样品分析方法体系，为生态地球化学调查评价动植物样品分析提供技术依据。1DZ/T0253.52022DZ/T0253.52022生态地球化学评价动植物样品分析
10、方法第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定微波消解一 电感耦合等离子体原子发射光谱法生态地球化学评价动植物样品分析方法第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定微波消解一 电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围1范 围本文件规定了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的方法。本文件适用于生态地球
11、化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。本文件方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围元素方法检出限g/g测定范围g/g元素方法检出限g/g测定范围g/g钡0.050.2200钠2820000钙2630000镍0.10.3100铜0.050.2100磷2515000铁0.312000硫2630000钾51530000锶0.10.3500镁135000锌0.10.4500锰0.050.210002规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必
12、不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0253.12014生态地球化学评价动植物样品分析方法第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2DZ/T0253.520223术语和定义DZ/T0253.52022
13、3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原 理4原 理样品经硝酸、过氧化氢和氢氟酸在微波消解仪中高温高压密闭消解，在电热板上蒸发赶尽氢氟酸后，再用酸溶解后制备成样品溶液。样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的质量浓度与其特征谱线的信号强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。5试剂或材料5试剂或材料警示氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。说明：本文件除非另有说明，分析中均使用确认为优级纯的试剂。5.1水：符合GB/T6682 规定的一级水。5.2硝 酸p=1.42g/
14、mL。5.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。5.4过氧化氢w(HO)=30%。5.5硝酸溶液(1+1)。5.6硝酸溶液(1+9)。5.7硝酸溶液(2+98)。5.8单元素标准储备溶液：具体配制过程参见附录A,也可使用有证溶液标准物质。5.9多元素混合校准溶液和硫校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(见5.8)配制多元素混合校准溶液，也可使用多元素有证溶液标准物质进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合 A、B和 硫 的系列质量浓度分别见表2、表3和表4,校准溶液的介质为硝酸溶液(1+9)(见5.6)。表 2校准溶液的元素组合表 2校准溶液的元素组合A 的系列质量浓度的系列质量浓度序号元素A
15、系 列 1pg/mLA 系 列 2g/mLA 系 列 3g/mLA 系 列 4g/mLA 系 列 5g/mL5.9.1钡0.1000.5001.001.602.005.9.2铜0.0500.2000.5000.8001.005.9.3锰0.5002.005.008.0010.05.9.4镍0.0500.2000.5000.8001.005.9.5磷5.0020.050.080.01005.9.6锶0.5001.002.504.005.005.9.7锌0.5001.002.504.005.00注1:配制质量浓度为100pg/mL及以上的校准溶液，建议05 下避光密闭保存，有效期6个月；稀释至1p
16、g/mL10 pg/mL或其他适当质量浓度时，建议05下避光密闭保存，有效期1个月。下同。注2:校准溶液元素质量浓度可以根据样品溶液的元素质量浓度进行调整。下同。3DZ/T0253.52022表 3校准溶液的元素组合DZ/T0253.52022表 3校准溶液的元素组合B 的系列质量浓度的系列质量浓度序号元素B系列1g/mLB系列2g/mLB系列3g/mLB系列4g/mLB系列5pg/mL5.9.8钙10.050.01001602005.9.9铁1.005.0010.016.020.05.9.10钾10.050.01001602005.9.11镁5.0020.050.080.01005.9.12
17、钠10.050.0100160200表 4硫校准溶液的系列质量浓度表 4硫校准溶液的系列质量浓度序号元素硫系列1g/mL硫系列2g/mL硫系列3g/mL硫系列4g/mL硫系列5g/mL5.9.13硫10.050.01001602005.10氩气(Ar)99.995%。6仪器和设备6仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2微波消解仪：配备聚四氟乙烯专用消解罐，具备程序升温功能。6.3分析天平：感量0.1 mg。6.4微波消解罐专用多孔电热板：最高温度不低于210,控温精度为5。7样 品7样 品7.1样品的采集和制备参见 DZ/T0253.12014中 附 录 B。7.2根据样品中待
18、测元素含量的高低，称取固体、半固体均匀样品0.2g0.5g,精确至0.1mg,此 为 试验用样品。注：称样量以干基质量预估，参见DZ/T 0253.12014中附录 B。8试验步骤8.1空白试验8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验。所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。8.2验证试验8.2验证试验随同样品分析同类型。含量相近的标准物质。8.3平行试验8.3平行试验随同样品进行平行试验。平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。4DZ/T0253.520228.4样品分解8.4.1将试验用样品(见7.2)置于微波消解仪(见6.2)配备的专用消解罐中，加4 mL8mL硝酸(见5
19、.2)和0.5mL 氢氟酸(见5.3),加盖放置2h 以上或过夜，加2mL 过氧化氢(见5.4),安装好消解装置，根据不同种类试样设置微波消解仪(见6.2)消解程序，最佳消解程序参见附录B 中表B.1,反应结束后，取出消解罐。8.4.2将消解罐置于微波消解罐专用多孔电热板(见6.4)上加热蒸干赶尽氢氟酸，加入适量硝酸溶液(1+1)(见5.5),使最终样品溶液中硝酸的体积分数为10%。在电热板上低温加热溶解残渣，冷却至室温，溶液转移至10 mL或25 mL清洁干燥的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备测，此为样品溶液。8.5测 定8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态(参见附录C 中表C.1)
20、,至少稳定30 min。8.5.2建立分析方法，选择元素和波长(参见附录C 中表 C.2),编制样品分析表。分别测定硝酸溶液(1+9)(见5.6)、校准溶液系列(见5.9)、空白试验溶液(见8.1)、验证试验溶液(见8.2)、样品溶液(见8.4.2)中待测元素的谱线强度。8.5.3校准曲线绘制：以硝酸溶液(1+9)(见5.6)为校准空白零点，校准溶液系列(见5.9)待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。8.5.4从校准曲线上查得样品溶液(见8.4.2)中待测元素的质量浓度。8.5.5两次测定间隔用硝酸溶液(2+98)(见5.7)清洗系统。9试验数据处理样品中各待测
21、元素含量以质量分数w(B)计，数值以微克每克(g/g)表示时，按式(1)计算：数值以“%”表示时，按式(2)计算：.(1).(2)式中：p 样品溶液(见8.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po空白试验溶液(见8.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 样品溶液(见8.4.2)的体积，单位为毫升(mL);m 试验用样品(见7.2)的质量，单位为克(g)。所得结果表示为：0.g/g、.g/g、.g/g、g/g、0.%、.%。10精密度10.1按 GB/T6379.2规定的方法，确定微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动植物样品
22、中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的重复性和再现性(即方法精密度),统计结果见表5和参见附录D 相关部分。10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表5给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限5DZ/T0253.52022DZ/T0253.52022(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5所列方程式计算。10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表5给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5所列方程式计算。表 5生态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的方法精密度表 5生态
23、地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的方法精密度元素水平范围(m)重复性限(r)再现性限(R)钡0.2220.6r=0.0297+0.104mR=0.482m钙 0.0111.66r=0.086mR=0.00113+0.133m铜1.4752.8r=0.126+0.0486mR=0.228+0.115m铁7.351115r=0.594m0.6261R=0.221m钾*0.142.72r=0.06mR=0.154m镁0.03850.525r=0.00198+0.0325mR=0.0566m锰1.6045.2r=0.0993+0.0484mR=0.126m
24、钠 0.00252.21r=0.000566+0.0461mR=0.233m镍0.1012.31r=0.145m0.6231R=0.0769+0.371m磷*0.1381.14r=0.0546m0.9465R=0.1610.988硫”0.1321.04r=0.056m0.9962R=0.137m锶0.276213r=0.0359+0.0452mR=0.296m锌23.1218r=0.139m.8206R=0.158m注：精密度是依据GB/T6379.2,由10家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。元素质量分数以“%”表示。其他元素质量分数以“微
25、克每克(g/g)”表示。11正确度11正确度按 GB/T6379.2和 GB/T6379.4规定的方法，确定微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的重复性限与再现性限以及测量方法的偏倚，统计结果参见附录 D 相关部分。12质量保证与控制12质量保证与控制12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验(当样品数量不超过5个时，应进行100%的平行试验)和1个或2个同类型标准物质验证试验。12.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查，以避免杂
26、质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期检查其稳定性。12.3样品溶液最小定容体积为10 mL,在样品溶液被测元素含量满足方法检出限要求的情况下，可以适当增加定容体积以减小样品溶液的基体效应。12.412.4分析者应熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备判断仪器是否处在正常工作状态的能力。了解基体和背景干扰，并能进行正确校正。6DZ/T0253.5202212.5测量190DZ/T0253.5202212.5测量190 nm 以下的谱线，例如S181.975nm、S180.669nm、S182.037nm等谱线，应等到吹扫以下的谱线，例如S181
27、.975nm、S180.669nm、S182.037nm等谱线，应等到吹扫气完全替换了光室中的空气后才可以进行分析，而且在分析过程中仍应继续吹扫。12.6校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.999。12.7样品分解时应加入少量氢氟酸，否则会造成钡的分析结果偏低。7DZ/T0253.52022附录 A(资料性)单元素标准储备溶液的配制A.1钡标准储备溶液 p(Ba)=1.000mg/mL准确称取1.437g 按碳酸钡(BaCO)纯度99.99%计经105干燥2h 后的高纯级碳酸钡，置于烧 杯中，少量水润湿，加入100 mL 盐酸溶液(1+1),盖上表面皿加热至溶解。冷却后移入1000 mL容
28、量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2钙标准储备溶液 p(Ca)=10.000mg/mL准确称取24.987g 经20010干燥4 h 的碳酸钙纯度标准物质GBW(E)060080(CaCO,纯度 99.97%),置于烧杯中，加入100 mL 水，再加入20mL 硝酸溶液(1+1)至溶解。将溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3铜标准储备溶液 p(Cu)=1.000mg/mL准确称取1.000g 电解铜(Cu,纯度99.999%),置于烧杯中，加入100 mL 硝酸(1+1),低温加热使铜完全溶解后，加入适量水及100 mL 硝酸溶液(1+1)。冷却后移入1000 mL
29、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：电解铜处理：浸泡在盐酸溶液(5+95)中，煮沸5min,取出后用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样。A.4铁标准储备溶液 p(Fe)=10.000mg/mL准确称取10.001 g 高纯金属铁标准物质 GBW01402f(Fe,纯度99.986%),置于烧杯中，加入100 mL盐酸溶液(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5钾标准储备溶液 p(K)=2.000mg/mL准确称取3.814g 氯化钾基准试剂(KCl,纯度99.98%100.02%,预先在400 500 灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用),溶于少
30、量水后，加入100 mL 盐酸溶液(1+1)。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6镁标准储备溶液 p(Mg)=10.000mg/mL准确称取16.591 g 经750灼烧2 h 的氧化镁纯度标准物质 GBW(E)060317(MgO,纯度99.95%),于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入100 mL 盐酸溶液(1+1)低温加热溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7锰标准储备溶液 p(Mn)=1.000mg/mL准确称取1.388g 高纯四氧化三锰(MnO,纯度99.99%),置于烧杯中，加入100 mL 浓盐酸，加热 至溶解。冷却后移入1000
31、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mL准确称取4.611 g 经27010干燥4 h 的碳酸钠纯度标准物质 GBW06101c(NaCO,纯度8DZ/T0253.52022DZ/T0253.5202299.982%),溶于少量水后，加入100 mL盐酸溶液(1+1)。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9镍标准储备溶液镍标准储备溶液 p(Ni)=1.000mg/mL准确称取1.409g 高纯三氧化二镍(NiO,纯度99.99%),置于烧杯中，加入100 mL 盐酸溶液(1+1),加热至溶解。冷却后移入1000 mL 容量瓶
32、中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10磷标准储备溶液 p(P)=1.000mg/mLA.10磷标准储备溶液 p(P)=1.000mg/mL准确称取4.394 g 经105干燥至恒重的高纯磷酸二氢钾(KHPO,纯度99.99%),加水溶解后，加入100 mL 盐酸溶液(1+1)。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11硫标准储备溶液 p(S)=1.00mg/mL硫标准储备溶液 p(S)=1.00mg/mL准确称取4.452g 优级纯(GR)无水硫酸钠(NaSO,纯度以99.5%计)置于烧杯中，加入200mL 水 溶解。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.12锶
33、标准储备溶液A.12锶标准储备溶液 p(Sr)=1.000mg/mL准确称取1.183 g按氧化锶(SrO)纯度99.99%计经120干燥2h 的高纯氧化锶，置于烧杯中，少量水润湿，加入100 mL 盐酸溶液(1+1),盖上表面皿加热至溶解。冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.13锌标准储备溶液A.13锌标准储备溶液 p(Zn)=1.000mg/mL准确称取1.245 g 经800灼烧1h 的氧化锌纯度标准物质GBW(E)060310(ZnO,纯度99.96%),置于烧杯中，用水润湿。加入100 mL 硝酸溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入1000 mL 容量
34、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9DZ/T0253.52022附录DZ/T0253.52022附录B(资料性)微波消解程序(资料性)微波消解程序以某微波消解仪为例，动植物样品推荐微波消解程序见表B.1。表表B.1动植物样品推荐微波消解程序动植物样品推荐微波消解程序仪器参数程序1程序2程序3功率范围(100%)W300120030012003001200温度120150170190升温时间min533保温时间min058515注：易消解的试样如粮食、蔬菜等可使用较低的温度和较短的反应时间；油脂、糖类和肉类试样则需用较高的温度和较长的反应时间。实验人员可根据不同厂家的消解仪操作手册、试样的种类和消解试
35、样的量设置微波消解程序。10DZ/T0253.52022附录DZ/T0253.52022附录 C(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表C.1;各元素测定选用分析谱线波长见表C.2。表 C.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件表 C.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件仪器参数设定值ICP功率W1400冷却气流量L/min10.0辅助气流量L/min0.2雾化气流量L/min0.55泵流量mL/min1.50注：雾化器类型为玻璃同心雾化器。表表C.2分析谱线波长分析谱线波长元素波长nm元素波长nm钡249.
36、677锰257.610钙317.933钠589.592铜327.393镍231.604铁234.349磷214.914259.939硫181.975钾766.490锶460.733镁279.077锌206.20011DZ/T0253.52022附录DZ/T0253.52022附录D(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果根据 GB/T6379.2和 GB/T6379.4,确定了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中各元素含量的重复性限与再现性限以及测量方法的偏倚，统计结果见表D.1 至表 D.13。表表 D.1生态地球化
37、学评价动植物样品中钡含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果生态地球化学评价动植物样品中钡含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)8810101010总平均值(y)g/g0.4001.3020.618.10.2202.40认定值(p)g/g0.401.520.517.30.242.3重复性标准差(s)g/g0.0180.070.50.50.0180.17重复性变异系数%5.05.3
38、2.52.58.57.2重复性限(r)g/g0.0490.191.41.30.0490.49再现性标准差(sg)g/g0.0780.222.21.50.0890.18再现性变异系数%1917118.4407.6再现性限(R)g/g0.2100.636.34.30.2510.51测量方法偏倚()g/g0一0.200.10.8一0.0210.10A5gg/g一0.039一0.341.30.10.069一0.028+A5Rg/g0.049一0.061.51.80.0310.2312DZ/T0253.52022表 D.1生态地球化学评价动植物样品中钡含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续
39、DZ/T0253.52022表 D.1生态地球化学评价动植物样品中钡含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050相对误差(RE)%0-130.334.8一 8.34.5AsR为测量方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数。下同表 D.2生态地球化学评价动植物样品中钙含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果表 D.2生态地球化学评价动植物样品中钙含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW
40、10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)9101091010总平均值(y)%0.0110.0220.4741.660.0220.299认定值()%0.0110.0220.4561.660.0230.30重复性标准差(s,)%00.0010.0080.030.0010.005重复性变异系数%3.64.01.71.95.41.6重复性限(r)%0.0010.0020.0220.090.0030.013再现性标准差(sg)%0.0010.0010.0250.080.0020.012再
41、现性变异系数/%7.46.55.34.78.04.0再现性限(R)%0.0020.0040.0710.220.0050.034测量方法偏倚()%000.0180.001一0.001一0.0018AsR%0一0.0010.002一0.0480.002一0.0098+A*5R%0.0010.0010.0330.05000.006相对误差(RE)%003.90.0604.3一0.33注：中数字为参考值。下同。13DZ/T0253.52022表DZ/T0253.52022表 D.3生态地球化学评价动植物样品中铜含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果生态地球化学评价动植物样品中铜含量的重复性限
42、与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)109101089总平均值(y)g/g5.171.478.628.0952.810.4认定值()g/g4.91.468.58.25210.3重复性标准差(s,)g/g0.120.070.170.230.90.2重复性变异系数%2.34.72.02.91.72.2重复性限(r)g/g0.340.200.480.662.50.6再现性标准差(sg)g/g0.200.1
43、40.470.741.90.3再现性变异系数%3.89.35.49.23.62.9再现性限(R)g/g0.550.381.332.115.30.9测量方法偏倚()g/g0.270.010.12一0.110.80.1A5Rg/g0.14一0.080.180.57一0.4一0.1+AsRg/g0.390.090.420.362.00.3相对误差(RE)%5.40.411.4一1.31.50.57表表 D.4生态地球化学评价动植物样品中铁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果生态地球化学评价动植物样品中铁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉G
44、BW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)1010101091014DZ/T0253.52022表 D.4生态地球化学评价动植物样品中铁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)DZ/T0253.52022表 D.4生态地球化学评价动植物样品中铁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050总平均值(y)g/g7.3529.2
45、1115610525111认定值()g/g7.6311130597519112重复性标准差(s,)g/g0.731.4191087重复性变异系数%104.71.71.71.56.0重复性限(r)g/g2.063.954292319再现性标准差(sg)g/g1.073.55722169再现性变异系数%15125.13.73.18.5再现性限(R)g/g3.039.9160634627测量方法偏倚()g/g0.2700010A5Rg/g0.14一0.10-100+A5kg/g0.390.10020相对误差(RE)%3.50.0190.011一0.0180.150.053表表 D.5生态地球化学评价
46、动植物样品中钾含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果生态地球化学评价动植物样品中钾含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)101010101010总平均值(y)%0.1401.460.7202.720.650.49615DZ/T0253.52022表 D.5生态地球化学评价动植物样品中钾含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续DZ/T0253.52022表 D.5生态
47、地球化学评价动植物样品中钾含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050认定值()%0.1381.460.702.70.660.49重复性标准差(s,)%0.0040.030.0120.060.0130.010重复性变异系数%2.62.31.72.12.12.1重复性限(r)%0.0100.090.0340.160.0380.029再现性标准差(sg)%0.0090.070.0290.250.0240.022再现性变异系数%6.34.94.19.33.74
48、.5再现性限(R)%0.0250.200.0830.720.0670.063测量方法偏倚()%0.00200.0200.02一 0.0 0 90.006A5R%0.004一 0.0 40.0010.140.0240.008+A5R%0.0070.050.0380.180.0070.020相对误差(RE)%1.40.212.90.671.41.2表表D.6生态地球化学评价动植物样品中镁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果生态地球化学评价动植物样品中镁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10028芹菜GBW100
49、48猪肝GBW10051大虾GBW10050参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)101010101010总平均值(y)%0.03850.1320.2330.5250.06350.168认定值()%0.0410.1280.2280.530.0630.16916DZ/T0253.52022表 D.6生态地球化学评价动植物样品中镁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)DZ/T0253.52022表 D.6生态地球化学评价动植物样品中镁含量的重复性限与再现性限以及测量方法偏倚统计结果(续)统计参数水平大米GBW10010鸡肉GBW10018黄芪GBW10
50、028芹菜GBW10048猪肝GBW10051大虾GBW10050重复性标准差(s,)%0.00120.0030.0040.0060.00110.002重复性变异系数%3.22.31.51.21.81.3重复性限(r)%0.00350.0080.0100.0180.00320.006再现性标准差(sg)%0.00240.0070.0120.0350.00410.007再现性变异系数%6.15.45.06.76.54.3再现性限(R)%0.00670.0200.0330.1000.01160.020测量方法偏倚()%0.00300.0040.005一 0.0 0 50一 0.0 0 1AsR%0