粉体工程课件.ppt

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1、第第2 2章章 粉体粒度分析及测量粉体粒度分析及测量1.1.单个颗粒大小的表示方法单个颗粒大小的表示方法2.2.颗粒形状因数颗粒形状因数 3.3.粒度分布粒度分布4.4.颗粒粒度的测量颗粒粒度的测量11.1.单个颗粒大小的表示方法单个颗粒大小的表示方法单个颗粒的三维尺寸单个颗粒的三维尺寸2单个颗粒大小的表示方法单个颗粒大小的表示方法 1.1.用单个颗粒的三维尺寸来表示用单个颗粒的三维尺寸来表示 2.2.用统计平均径表示用统计平均径表示3.3.用当量直径来表示用当量直径来表示3用单个颗粒的三维尺寸来表示用单个颗粒的三维尺寸来表示 1.1.二轴平均径:二轴平均径:显微镜下出现的颗粒基本大小的投影显

2、微镜下出现的颗粒基本大小的投影2.2.三轴平均径:三轴的算术平均值三轴平均径:三轴的算术平均值3.3.三轴调和平均径:三轴调和平均径:与颗粒的比表面积相关联与颗粒的比表面积相关联4.4.二轴几何平均径:二轴几何平均径:接近颗粒投影面积的度量接近颗粒投影面积的度量45.5.三轴几何平均径三轴几何平均径 假想的等体积的正方体的边长假想的等体积的正方体的边长6.6.表面积几何平均径表面积几何平均径 假想的等表面积的正方体的边长假想的等表面积的正方体的边长5统计平均径统计平均径1.1.最大定方向径最大定方向径(弗雷特直径弗雷特直径d df f)2.2.统计平均径统计平均径(马丁直径马丁直径d dm m

3、)3.3.投影直径投影直径(dp)(dp)6统计平均径示意图统计平均径示意图7统计平均径的定义统计平均径的定义显微镜的线性目镜测微标尺如游丝测微显微镜的线性目镜测微标尺如游丝测微标尺的长度标尺的长度8把颗粒的投影面积分成面积大约相等的两部分。把颗粒的投影面积分成面积大约相等的两部分。这个分界线在颗粒投影轮廓上截取的长度,称这个分界线在颗粒投影轮廓上截取的长度,称为为 “马丁直径马丁直径”d dm m。沿一定方向测量颗粒投影轮廓的两端相切的切沿一定方向测量颗粒投影轮廓的两端相切的切线间的垂直距离,在一个固定方向上的投影长线间的垂直距离,在一个固定方向上的投影长度,称为度,称为“弗雷特直径弗雷特直

4、径”d df f。颗粒统计平均粒径的方式,是用一个与颗粒投颗粒统计平均粒径的方式,是用一个与颗粒投影面积大致相等的圆的直径来表示的,一般称影面积大致相等的圆的直径来表示的,一般称为投影直径为投影直径d dp p。910求:一边长为a的正方形颗粒的Feret直径(DF)。解:分析对于一个正方形颗粒,可认为所有随机排列方向看成O点固定,P点沿PQ的圆弧转动。也就是说,DF是在不同角度上,OP再X轴投影长度的平均值。11求:一边长为求:一边长为a的正方形颗粒的正方形颗粒的的Martin直径(直径(DM)。)。解:如图,可认为正方形固解:如图,可认为正方形固定所有定所有下面积二等分线长度下面积二等分线

5、长度的平均值。的平均值。12颗粒群当量直径颗粒群当量直径“当当量量直直径径”是是利利用用测测定定某某些些与与颗颗粒粒大大小小有有关关的的性性质质推推导导而而来来。对对于于不不规规则则颗颗粒粒,被被测测定定的的颗颗粒粒大大小小通通常常取取决决于于测测定定的的方方法法,选选用用的的方方法法应应尽尽可可能能反反映映出出所所控控制制的的工艺过程。工艺过程。13颗粒群当量直径的分类颗粒群当量直径的分类1.1.体积直径体积直径(等体积球当量径等体积球当量径)2.2.面积直径面积直径(等面积球当量径等面积球当量径)3.3.面积体积直径面积体积直径(等比表面积积球当量径等比表面积积球当量径)4.Stokes4

6、.Stokes直径直径5.5.投影面直径投影面直径6.6.周长直径周长直径7.7.筛分直径筛分直径14等体积球当量径等体积球当量径定义:与颗粒具有相同体积的圆球直径。定义:与颗粒具有相同体积的圆球直径。公式:公式:15等面积球当量径等面积球当量径定义:与颗粒具有相同表面积的圆球直定义:与颗粒具有相同表面积的圆球直径径16等比表面积积球当量径等比表面积积球当量径定义:定义:与颗粒具有相同的外表面和与颗粒具有相同的外表面和体积比的圆球直径体积比的圆球直径17StokesStokes直径直径定义:与颗粒具有相同密度且在同样介质定义:与颗粒具有相同密度且在同样介质中具有相同自由沉降速度(层流区)的中具

7、有相同自由沉降速度(层流区)的直径直径18投影面直径投影面直径定义:与置于稳定的颗粒的投影面积相同定义:与置于稳定的颗粒的投影面积相同的圆的直径的圆的直径19周长直径周长直径定义:与颗粒的投影外形周长相等的圆的定义:与颗粒的投影外形周长相等的圆的直径直径20筛分直径筛分直径颗粒可以通过的最小方筛孔的宽颗粒可以通过的最小方筛孔的宽度度212.22.2 颗粒形状因数颗粒形状因数 1.1.颗粒的扁平度和伸长度颗粒的扁平度和伸长度2.2.表面积形状因数和体积形状因表面积形状因数和体积形状因数数 3.3.球形度球形度f f 221.1.颗粒的扁平度和伸长度颗粒的扁平度和伸长度 一一个个不不规规则则的的颗

8、颗粒粒放放在在一一平平面面上上,一一般般的的情情形形是是颗颗粒粒的的最最大大投投影影面面,与与支支承承平平面面相相粘粘合合。这这时时颗颗粒粒具具有有最最大大的稳定度。的稳定度。扁平度扁平度m=m=短径厚度短径厚度=b bh h 伸长度伸长度n=n=长径短径长径短径l lb b 232 2表面积形状因数体积形状因数表面积形状因数体积形状因数 公式:243.3.球形度球形度定义:定义:公式:公式:252.32.3颗粒群的平均粒径颗粒群的平均粒径 设设颗颗粒粒群群粒粒径径分分别别为为:d d1 1,d d2 2,d d3 3,d d4 4,d di i,d dn n;相相对对应应的的颗颗粒粒个个数数

9、为为:n n1 1,n n2 2,n n3 3,n n4 4,n ni i,n nn n;总个数;总个数N=N=相相对对应应的的颗颗粒粒质质量量为为:w w1 1,w w2 2,w w3 3,w w4 4,w wi i,.w.wn n。总质量。总质量W=W=26平均粒径计算公式平均粒径计算公式1.1.个数长度平均径个数长度平均径公式:公式:272 2长度表面积平均径长度表面积平均径283 3表面积体积平均径表面积体积平均径公式:公式:294 4体积四次矩平均径体积四次矩平均径公式:公式:305 5个数表面积平均径个数表面积平均径公式:公式:316 6个数体积平均径个数体积平均径公式:公式:32

10、7 7长度体积平均径长度体积平均径公式:公式:338 8个数四次距平均径个数四次距平均径公式:公式:349 9调和平均径调和平均径公式:35以质量为基准公式:以质量为基准公式:36平均粒径表达式的通式平均粒径表达式的通式以个数为基准公式:以个数为基准公式:37讨论:讨论:(1 1)当)当=1=1,=0=0,D Dnl nl =2 =2,=0=0,D Dnsns =3=3,=0=0,D Dnvnv(2 2)=1=1,=0=0,D Dnsns=D=D1 1,0 0 =2 =2,=1=1,D Dlsls=D=D2 2,1 1 =3 =3,=2=2,D Dsvsv=D=D3 3,2 2 =4 =4,=

11、3=3,D Dvmvm=D=D4 4,3 3 38 39颗粒的平均径之间的关系颗粒的平均径之间的关系:(1 1)D Dnlnl.D.Dlsls=D=Dnsns2 2(2 2)D Dnlnl.D.Dlsls.D.Dsvsv=D=Dnvnv3 3(3 3)D Dsvsv=D=Dnvnv3 3/D/Dnsns2 2(4 4)D Dvmvm=D=Dnmnm/D/Dnvnv(5 5)D Dlsls.D.Dsvsv=D=Dlvlv2 24041422.42.4粒度分布粒度分布 1.1.粒度的频率分布粒度的频率分布2.2.粒度的累积分布粒度的累积分布3.3.粒度的频率分布和累积分布的关系粒度的频率分布和累积

12、分布的关系4.4.表征粒度分布的参数表征粒度分布的参数5.5.正态分布正态分布6.6.对数正态分布对数正态分布7.7.罗辛罗辛拉姆勒分布拉姆勒分布431.1.粒度的累积分布粒度的累积分布定义定义:在粉体样品中,某一粒度在粉体样品中,某一粒度范围内颗粒个数(或质量)除以范围内颗粒个数(或质量)除以样品中总颗粒的个数(或质量)样品中总颗粒的个数(或质量),即为频率,即为频率.频率与颗粒大小的频率与颗粒大小的关系,称为频率分布。关系,称为频率分布。44公式:45例:例:设用显微镜观察设用显微镜观察N N为为300300个颗粒个颗粒的粉体样品。经测定,最小颗粒的的粉体样品。经测定,最小颗粒的直径为直径

13、为1.51.5微米,最大颗粒为微米,最大颗粒为12.212.2微微米。将被测定出来的颗粒按由小到米。将被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以分组,大的顺序以适当的区间加以分组,组数用组数用h h来表示,一般多取来表示,一般多取10251025组。组。如下表如下表 :46颗粒大小的分布数据颗粒大小的分布数据hDPnpDif(Dp)11.02.051.51.6722.03.092.53.0033.04.0113.53.6744.05.0284.59.3355.06.0585.519.3366.07.0606.520.0077.08.0547.51888.09.0368.512.0099.

14、010.0179.55.671010.011.01210.54.001111.012.0611.52.001212.013.0412.51.33总和总和30010047482.2.累积分布累积分布定定义义:把把颗颗粒粒大大小小的的频频率率分分布布按按一一定定方方式式累累积积,便便得得到到相相应应的的累累积积分分布布。它它可可以以用用累累积积直直方方图图的的形形式式表表示示,更更多多地地是是用累积曲线表示。用累积曲线表示。两两种种累累积积方方式式:一一是是按按粒粒径径从从小小到到大大进进行行累累积积,称称为为筛筛下下累累积积。另另一一种种是是从从大大到到小小进进行行累累积积,称称为为筛筛上上累累

15、积积(筛筛余余累累积)。积)。49说明:说明:筛上累计所得到的累积分布表筛上累计所得到的累积分布表示小于某一粒径的颗粒数(或颗粒重量)示小于某一粒径的颗粒数(或颗粒重量)的百分数。常用的百分数。常用R(DR(Dp p)表示表示 筛下累计所得到的累积分布筛下累计所得到的累积分布表示大于某一粒径的颗粒数(或颗粒重表示大于某一粒径的颗粒数(或颗粒重量)的百分数。常用量)的百分数。常用D(DD(Dp p)表示;表示;50组距组距组中值组中值di频率分布频率分布累积分布累积分布微米微米微米微米F(Dp)(%)筛下累计筛下累计筛余累积筛余累积01.01.02.02.03.03.04.04.05.05.06

16、.06.07.07.08.08.09.09.010.010.011.011.012.012.013.00.51.52.53.54.55.56.57.58.59.510.511.512.50.001.673.003.679.3319.3320.001812.005.674.002.001.330.001.674.678.3417.6737.0057.0075.0087.0092.6796.6798.67100.00100.0098.3395.3391.6682.3363.0043.0025.0013.007.333.331.330.0051D50523.3.频率分布和累积分布的关系频率分布和累积

17、分布的关系频率分布频率分布f(Df(Dp p)和累积分布和累积分布D(DD(Dp p)或或R R(D(Dp p)之间的关系,是微分和积分的关系之间的关系,是微分和积分的关系534.4.表征粒度分布的特征参数表征粒度分布的特征参数(1)(1)中位粒径中位粒径D D5050定义:所谓中位粒径定义:所谓中位粒径D D5050,即在粉体物料,即在粉体物料的样品中,把样品的个数(或质量)分的样品中,把样品的个数(或质量)分成相等两部分的颗粒粒径。成相等两部分的颗粒粒径。D(DD(D5050)=R(D)=R(D5050)=50%=50%。这样,已知粒度的累积频率分布,就能求这样,已知粒度的累积频率分布,就

18、能求出该分布的中位粒径出该分布的中位粒径 。54(2 2)最频粒径最频粒径定义:在频率分布坐标图上,纵坐标最定义:在频率分布坐标图上,纵坐标最大值所对应的粒径,称为最频粒径,用大值所对应的粒径,称为最频粒径,用D Dmomo表示。表示。如果已知某颗粒群的频率分布式如果已知某颗粒群的频率分布式f(Df(Dp p),则令则令f(Df(Dp p)的一阶导数为零,可求出的一阶导数为零,可求出D Dmomo;如果已知如果已知D(DD(Dp p)或或R(DR(Dp p),则令其二阶导,则令其二阶导数等于零,也可求出数等于零,也可求出D Dmomo。55(3)(3)标准偏差标准偏差标准偏差以标准偏差以表示,

19、几何标准偏差以表示,几何标准偏差以g g表示。它是最常采用的表示粒度频率分表示。它是最常采用的表示粒度频率分布的离散程度的参数,其值越小,说明布的离散程度的参数,其值越小,说明分布越集中。分布越集中。56公式:公式:1 1 2 257图图58虽然个数平均粒径虽然个数平均粒径D DnL(A)nL(A)=D=DnL(B)nL(B)=D=DnL(C)nL(C),因因A AB BC C,故曲线故曲线A A的分布最窄,的分布最窄,C C分布最宽。分布最宽。5960612.3.1 2.3.1 粒度分布函数表达式粒度分布函数表达式(1)(1)正态分布正态分布 正态分布是数理统计学中最重要的分正态分布是数理统

20、计学中最重要的分布定律之一,但是在粉体粒度的研究中,布定律之一,但是在粉体粒度的研究中,却很少应用,因为真正服从正态分布的粉却很少应用,因为真正服从正态分布的粉体并不多。正态分布的分布函数体并不多。正态分布的分布函数f(Df(Dp p)可用可用下述数学式表示:下述数学式表示:62式中式中 D DP P=d=d5050平均粒径;平均粒径;分布的标准偏差;分布的标准偏差;它反映分布对于的分散程度。它反映分布对于的分散程度。631 164式中式中D D84.1384.13和和D D15.8715.87表示累积筛下分别为表示累积筛下分别为84.13%84.13%和和15.87%15.87%时所对应的粒

21、径。时所对应的粒径。652 2图2-8正态概率纸上的累积分布曲线662.2.对数正态分布对数正态分布 许许多多粉粉体体物物料料如如结结晶晶产产品品、沉沉淀淀物物料料和和微微粉粉碎碎或或超超微微粉粉碎碎产产品品,粒粒度度频频率率分分布布曲曲线线都都右右歪歪斜斜形形状状。如如果果在在横横坐坐标标轴轴上上不不是是采采用用粒粒径径D Dp p,而而是是采采用用粒粒径径D Dp p的的对对数数,这这时时,分分布布曲曲线线f f(D Dp p)便便具具有有对对称称性性,这种分布称为对数正态分布,如图所示。这种分布称为对数正态分布,如图所示。67对数正态分布公式:对数正态分布公式:式中式中 D Dg g几何

22、平均粒径;几何平均粒径;g g几何标准偏差。几何标准偏差。根据对数正态分布的性质,可得根据对数正态分布的性质,可得 6869图2-12对数概率纸7071(1 1)平均粒径的计算:)平均粒径的计算:用对数正态分布,可求各平均粒径的计用对数正态分布,可求各平均粒径的计算式。以个数常度平均径为例计算如下:算式。以个数常度平均径为例计算如下:72(2 2)比表面积计算:)比表面积计算:比表面积可用比表面积体积平均比表面积可用比表面积体积平均径径D Dsvsv计算:计算:式中式中svsv为比表面积形状系数。为比表面积形状系数。73单位质量颗粒个数可由下式计算单位质量颗粒个数可由下式计算个个数数与与质质量

23、量两两种种基基准准分分布布的的相相互互变变换换:当当粒粒径径分布为对数正态分布时,下式成立:分布为对数正态分布时,下式成立:式式中中分分别别表表示示个个数数和和质质量量基基准准的的中中位位径径,分分别别为这两种基准的几何标准偏差。为这两种基准的几何标准偏差。74 例例题题2-12-1 表表2-92-9是是根根据据马马铃铃薯薯淀淀粉粉的的光光学学显显微微镜镜照照片片测测定定的的FeretFeret径径的的汇汇总总表表。试试用用这这些些数数据据在在对对数数概概率率纸纸上上作作图图,并并求求的的值值。(已已知知马马铃薯淀粉的密度为铃薯淀粉的密度为1400kg/m1400kg/m3 3)。)。75解解

24、:如如图图2-112-11所所示示作作图图,从从图图中中可可查查出出D D5050、D D15.8715.87,即即可可计计算算出出,由由将将以以个个数数为为基基准准的的直直线线平平移移到到处处即即得得以以质质量量为为基基准准的的累累计计分分布布直直线线。同同时时还还可可计计算算出出上上述述的的9 9个个平平均均粒粒径径和和每每行行千千克克样样品品中中含含有有的的颗粒个数颗粒个数n n和比表面积和比表面积S Sw w(设颗粒为球形设颗粒为球形)。图图2-122-12为为对对数数正正态态概概率率纸纸,在在此此概概率率纸纸上上做做出出某某粉粉体体的的累累计计分分布布直直线线后后,平平移移到此直线过

25、到此直线过P P极,在图上可查出的值。极,在图上可查出的值。76773)3)罗辛罗辛拉姆勒分布拉姆勒分布(RosinRosinRammlerRammler)通过对煤粉、水泥等物料粉碎试验的概率和通过对煤粉、水泥等物料粉碎试验的概率和统计理论的研究,归纳出用指数函数表示粒统计理论的研究,归纳出用指数函数表示粒度分布的关系,度分布的关系,式中式中 R(DR(Dp p)累计筛余百分数;累计筛余百分数;D De e特特征征粒粒径径,表表示示体体积积筛筛余余为为36.8%36.8%时的粒径;时的粒径;n n 均均匀匀性性系系数数,表表示示粒粒度度分分布布范范围围的的宽宽窄窄程程度度。n n值值越越小小,

26、粒粒度度分分布布范范围围越广。越广。78它的频率分布式为:它的频率分布式为:将式(将式(2-222-22)的倒数取两次对数得)的倒数取两次对数得79说说明明:在在loglogD Dp p与与loglog(1/loglog(1/R R(D Dp p)坐坐标标系系中中,式式(2-252-25)作作图图呈呈一一直直线线。图图2-132-13为为RosinRosinRammlerRammler图图。在在此此图图上上作作某某一一粉粉体体的的累累计计分分布布时时,如如果果数数据据点点呈呈一一直直线线,则则说说明明这这一一粉粉体体符符合合R RR R分分布布,将将这这一一直直线线平平移移过过P P极极,可可

27、在在图图上上查查出出n n与与S Sv vD De e的值。的值。80 例题例题2-22-2 用冲击磨粉碎啤酒瓶,用冲击磨粉碎啤酒瓶,试料全部通过试料全部通过3.36mm3.36mm的标准筛,用的标准筛,用标准筛测定粒度的结果如表标准筛测定粒度的结果如表2-102-10所所示。用这些数值在示。用这些数值在R RR R图上作图,图上作图,并求并求D De e、n n值,写出值,写出R RR R分布式。如分布式。如取啤酒瓶的密度,计算其比表面积取啤酒瓶的密度,计算其比表面积S Sw w。81筛孔尺寸(m)33602830200014101000710500350累计筛余(%)0.611.1431.

28、247.961.472.579.285筛孔尺寸(m)2501771491258862小于62累计累计筛余(%)89.892.893.79596.5982.010082取取mmmm作作为为粒粒径径单单位位,由由表表2-102-10中中的的数数据据在在R RR R图图上上作作图图,如如图图2-132-13所所示示,由由图图中查得中查得D De e=1.9mm=1.9mm,n n=1.1=1.1,=28.17=28.17。由此得分布式为:由此得分布式为:质量比表面积为:质量比表面积为:8384图2-13RosinRammler线图85作业题作业题1.1.某一颗粒群用标准筛筛分后残留于各某一颗粒群用标

29、准筛筛分后残留于各层筛的颗粒质量分布如表所示:层筛的颗粒质量分布如表所示:若服从对数正态分布,试求平均粒径若服从对数正态分布,试求平均粒径D Dnlnl及每千克质量所含的粒子数和质量比表及每千克质量所含的粒子数和质量比表面积面积S Sw w(假定为球形颗粒,(假定为球形颗粒,p p=2650kg/m=2650kg/m3 3)筛孔尺寸(m)590574501423355355各粒级质量(%)20.532.935.510.11.0862.2.用移液管测得某火力发电厂燃烧废气除尘装用移液管测得某火力发电厂燃烧废气除尘装置所收两种烟灰的粒度分布情况如下表置所收两种烟灰的粒度分布情况如下表若服从若服从R

30、-RR-R分布,试求(分布,试求(1 1)特征粒径)特征粒径D De e和和n n(2 2)比比 表表 面面 积积(假假 定定 为为 球球 形形 颗颗 粒粒,p p=2000kg/m=2000kg/m3 3)。)。粒径(粒径(m)504030252015107531试样试样A累积筛上累积筛上%2.06.0172643557886919799试样试样B累积筛上累积筛上%0.10.52.51020355263782.092873.3.A A、B B均符合均符合R RR R粒度分布,且其粒度分布,且其大于大于60m60m的颗粒含量分别为的颗粒含量分别为30%30%和和38%38%,小于,小于10m1

31、0m的颗粒含量分别为的颗粒含量分别为10%10%和和15%15%。请通过计算确定:(。请通过计算确定:(1 1)何种粉体更细?(何种粉体更细?(2 2)何种粉体粒度)何种粉体粒度分布更多集中?(分布更多集中?(3 3)两种粉体小于)两种粉体小于30m30m的颗粒含量。的颗粒含量。884.A4.A、B B均符合均符合R RR R粒度分布,粒度分布,且且U UA A(10m10m)=R=RA A(10m10m)=10%=10%,U UB B(20m20m)=R=RB B(80m80m)=10%=10%,请通过计算确定:(,请通过计算确定:(1 1)何种)何种粉体更细?(粉体更细?(2 2)何种粉体

32、粒度)何种粉体粒度分布更多集中?(分布更多集中?(3 3)两种粉体)两种粉体小于小于50m50m的颗粒含量。的颗粒含量。895 5、已已知知某某粉粉体体符符合合R RR R粒粒度度分分布布,且且累累积积分分布布函函数数R(DR(Dp p)=exp)=exp(-0.01D(-0.01Dp p2 2)(D)(Dp p的的 量量 纲纲 为为 m)m),求求:(1 1)中中 位位 径径 D D5050;(2 2)最频粒径)最频粒径D Dmomo。906.6.已知某粉体符合对数正态已知某粉体符合对数正态粒度分布,测定结果其几何粒度分布,测定结果其几何标准偏差为标准偏差为2.52.5,质量中位径,质量中位

33、径为为35.4m35.4m,问累积筛下为,问累积筛下为15.87%15.87%的粒径是多少?累积的粒径是多少?累积筛下为筛下为84.13%84.13%的粒径是多少的粒径是多少?912.4 2.4 颗粒粒度的测量颗粒粒度的测量19811981年第四届国际粒度分析会议中介绍年第四届国际粒度分析会议中介绍400400多种颗粒的粒度、颗粒的形状和比表多种颗粒的粒度、颗粒的形状和比表及测量的方法。及测量的方法。主要介绍:主要介绍:筛分法,显微镜法,沉淀法,激光法,筛分法,显微镜法,沉淀法,激光法,921.1.筛筛分分法法用用于于粒粒度度分分布布的的测测量量已已有有很很长长的的历历史史了了,制制造造筛筛网

34、网的的技技术术也也不不断断提提高高,国国外外可可制制造造小小到到5m5m的的筛筛网网。筛筛分分分分析析适适用用于于粒粒径径约约100mm100mm20m20m之间的粒度分布测量。之间的粒度分布测量。筛筛孔孔大大小小尺尺寸寸用用“目目”来来表表示示,即即1 1英英寸寸长长度度的的筛筛网网上上的的筛筛孔孔数数表表示示。标标准准筛筛的的规规格格见见本本书书后后的的附附录。录。注意:注意:1.1.筛子要校准。筛子要校准。2.2.使用过程中,要用标准样品对筛子定期使用过程中,要用标准样品对筛子定期检查。如果无标准样品,可备一套已校验过的筛检查。如果无标准样品,可备一套已校验过的筛子,用它和工作筛对同一种

35、粉体样品进行筛析对子,用它和工作筛对同一种粉体样品进行筛析对比,以两个相邻筛号之间的质量百分数之比作为比,以两个相邻筛号之间的质量百分数之比作为修正系数。修正系数。93942 2显微镜法显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法,因此它是测量粒显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法,因此它是测量粒度的最基本方法。而且,经常用显微镜法来标定其它方法,或帮度的最基本方法。而且,经常用显微镜法来标定其它方法,或帮助分析其它几种方法测量结果的差异。助分析其它几种方法测量结果的差异。根据光学仪器的分辨距离,根据光学仪器的分辨距离,光学显微镜测量粒度的范围光学显微镜测量粒度的范围大致以大致以0 0

36、3 32OOm2OOm为宜为宜;透射电子显微镜测量范围透射电子显微镜测量范围为为lnmlnm5m;5m;扫描电扫描电子显微镜的分辨能力比透射电子显微镜低子显微镜的分辨能力比透射电子显微镜低,测量的最小粒度约为,测量的最小粒度约为lOnmlOnm。显微镜法测量的样品量是极少的,因此,取样和制样时,要保显微镜法测量的样品量是极少的,因此,取样和制样时,要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。证样品有充分的代表性和良好的分散性。光学显微镜样品的制备光学显微镜样品的制备 一般取一般取0 05959左右粉体试样放在一块左右粉体试样放在一块玻璃板上,用多次的四分法达到约玻璃板上,用多次的四分法达到约0 0

37、O19O19为止。然后,将其置于为止。然后,将其置于洗净干燥后的玻璃载片洗净干燥后的玻璃载片(约约75mm75mm25mm)25mm)上,滴几滴分散液体,再上,滴几滴分散液体,再用刮勺或玻璃棒揉研,使样品分散也可覆上另一载片后进行揉研。用刮勺或玻璃棒揉研,使样品分散也可覆上另一载片后进行揉研。常用的分散液有蒸溜水、酒精、甲醇、丙酮,苯等挥发性液体,常用的分散液有蒸溜水、酒精、甲醇、丙酮,苯等挥发性液体,以及以及 松节油、甘油、液体石腊等粘滞性液体。前者成像比较清松节油、甘油、液体石腊等粘滞性液体。前者成像比较清晰,但对颗粒晰,但对颗粒 的粘结力较差,后者反之。的粘结力较差,后者反之。95透射显

38、微镜样品的制备透射显微镜样品的制备 通常取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液通常取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1%(1%5%)15%)12 2滴置于静止的洁净水面上,铺展蒸干而成支持膜。碳膜、滴置于静止的洁净水面上,铺展蒸干而成支持膜。碳膜、镀膜和二氧化硅膜等则用真空蒸镀法制备。然后,将制好的支持镀膜和二氧化硅膜等则用真空蒸镀法制备。然后,将制好的支持膜托在膜托在 200200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来,对着已预制好的支持膜,用玻棒轻击载片,使璃载片翻转过来,对着已预制好的支持膜,用玻棒轻击载片,使颗粒均匀地落到膜上即制成样品

39、。颗粒均匀地落到膜上即制成样品。支持膜的材料和厚度支持膜的材料和厚度(约约10102onm)2onm)应保证对电子束基本上是可穿应保证对电子束基本上是可穿透的,并具有足够的强度。材料口般用塑料膜如火棉胶和聚乙烯透的,并具有足够的强度。材料口般用塑料膜如火棉胶和聚乙烯醇缩甲醛,也可用碳膜和全属膜醇缩甲醛,也可用碳膜和全属膜(如胶膜如胶膜)。碳膜在电子束照射下。碳膜在电子束照射下性能稳定,适用于进行高分辨率的测量和研究。性能稳定,适用于进行高分辨率的测量和研究。样品制备后即可用显微镜一个一个地测定颗粒,并按前述的统计样品制备后即可用显微镜一个一个地测定颗粒,并按前述的统计方法求出平均直径。测定的颗

40、粒数一般需几个百以上才有意义。方法求出平均直径。测定的颗粒数一般需几个百以上才有意义。用光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或一些几何用光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或一些几何图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗粒图像或将显微镜的颗粒图像或其照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏上,通过对比来确或其照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏上,通过对比来确定粒度。该屏亦可投射可调节大小的圆形光点,以供对比。利用定粒度。该屏亦可投射可调节大小的圆形光点,以供对比。利用投影原理已制成若干半自动和自动显微测粒装置。此外,还有自投影原理已制

41、成若干半自动和自动显微测粒装置。此外,还有自动图像分析仪,它具有对图像或照片自动扫描、数据处理、储存动图像分析仪,它具有对图像或照片自动扫描、数据处理、储存和输出等功能。和输出等功能。962.4.1.2.4.1.沉降法沉降法光光透透过过原原理理与与沉沉降降法法相相结结合合,产产生生一一大大类类粒粒度度仪仪,称称为为光光透透过过沉沉降降粒粒度度仪仪。根根据据光光源源不不同同,可可细细分分为为可可见见光光、激激光光和和X X光光几几种种类类型型;按按力力场场不不同同又又细分为重力场和离心力场两类。细分为重力场和离心力场两类。当光束通过装有悬浮液的测量容器时,一部分光当光束通过装有悬浮液的测量容器时

42、,一部分光被反射或有吸收,一部分光到达光电传感器,将被反射或有吸收,一部分光到达光电传感器,将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面,颗粒在力场中颗粒的投影面积有关。另一方面,颗粒在力场中沉降,可用斯托克斯定律计算其粒径大小,从而沉降,可用斯托克斯定律计算其粒径大小,从而得到累积粒度分布得到累积粒度分布 972.4.2.2.4.2.激光法激光法激激光光法法是是近近2020年年发发展展的的颗颗粒粒测测量量方方法法,常常见见的的有有激激光光衍衍射射法法和和光光子子相相干干法法。激激光光粒粒度度仪仪的的优优点点是是,重重复复性

43、性好好,测测量量速速度度快快。其其缺缺点点是是对对几几mm的的试试样样,该该仪仪器器的的误误差差较较大大。激激光光粒粒度度仪仪的测量范围一般为的测量范围一般为0.50.51000m1000m。8080年代中期,王乃宁等人提出综合应用米氏散年代中期,王乃宁等人提出综合应用米氏散射和夫朗和费衍射的理论模型,即在小粒径范射和夫朗和费衍射的理论模型,即在小粒径范围内采用米氏理论,在大粒径范围内仍采用夫围内采用米氏理论,在大粒径范围内仍采用夫朗和费衍射理论,从而改善小粒径范围内测量朗和费衍射理论,从而改善小粒径范围内测量的精度。一般而言,激光法的分辨率不如沉降的精度。一般而言,激光法的分辨率不如沉降法。

44、法。98间接法间接法激光粒度分析法静态光散射法静态光散射法认为散射光波长与入射光波长相同,测量的是散射光强平均值,研究的是体系的平衡性质,属于静态的研究99三大规律:1)散射光强度与入射光波长的4次方成反比,即波长越短的光越易被散射。2)散射光强度与粒子体积的平方(粒子直径的6次方)成正比,即粒子尺寸越小,散射光越弱3)散射光在各个方向的强度是不同的。散射光的强度与粒子尺寸的关系(Rayleigh散射定律)I为方向的散射光强度,角称为散射角,为散射光与入射光方向的夹角,c为单位体积中的粒子数;v为单个粒子的体积,为入射光波长,n1和n2分别为分散介质和分散相(粒子)的的折射率,R为检测器距样品

45、的距离100激光激光静态光散射法静态光散射法结构图结构图技术难点:检测器面积有限;小粒子散射光弱;杂散光影响1010.04-2000um102动态光散射法动态光散射法通过探测由于纳米颗粒的布朗运动所引起的散射光强度或频率的变化来测定粒子的大小分布,其尺寸参数取决于(Stocks-Einstein)方程式中D0为微粒在分散系中的平动扩散系数;k为波尔兹曼常数,T为绝对温度,为分散介质的粘度,d为粒子的等体积当量径。因此只要测出扩散系数的值,即可获得粒子的尺寸。扩散系数的测定是通过光子相关谱(photoncorrelationspectroscopy,PCS)法实现的,散射光强度随时间的变化是随机

46、的,其与时间的相关函数RI()定义为:t时刻的光强和(t+)时刻的光强的乘积对时间的平均值,它表征光强在两个不同时刻的相关连程度。103数学表达式为:该式可进行傅立叶转换得到其中的是散射矢量实验测得 后,以对作图,所得直线的斜率是2,即可求出扩散系数104激光激光动态光散射法动态光散射法结构图结构图因此激光因此激光动态光散射法又称光子相关谱法动态光散射法又称光子相关谱法光电倍增器105激光粒度分析法的特点:速度快,准确,统计性强当量体积径问题:试样需高度分散2-3000nm1-5000nm106超声波粒度分析超声波粒度分析(最新出现的粒度分析方法)原理波的初始强度波的衰减系数波的传播距离R为颗

47、粒半径,c为颗粒的容积浓度,为颗粒与液体介质的密度比,k为超声波在介质中的角波数,s和为与波的频率和介质粘度相关的参数。1070.01-1000微米特点:样品无需稀释,最高体积浓度可达70%,避免了激光法(40%)不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷,在线过程控制能力。1081092.4.3.2.4.3.颗粒形颗粒形状的测量状的测量测测量量颗颗粒粒形形状状有有两两种种方方法法,一一为为图图像像分分析析仪仪,它它由由光光学学显显微微镜镜、图图像像板板、摄摄像像机机和和微微机机组组成成。其其测测量量范范围围为为1 1100m100m,若若采采用用体体视视显显微微镜镜,则则可可以以对对大大颗颗粒粒进进行

48、行测测量量。电电子子显显微微镜镜配配图图像像分分析析仪仪,其其测测量量范范围围为为0.0010.00110m10m。二二为为能能谱谱仪仪,它它由由电电子子显显微微镜镜与与能能谱谱仪仪、微微机机组组成。其测量范围为成。其测量范围为0.00010.0001100m100m。110思考题思考题1.1.三轴平均径表达式的物理意义?三轴平均径表达式的物理意义?2.2.质量比表面积和体积比表面积的关系如何质量比表面积和体积比表面积的关系如何?3.3.投影圆当量径与投影圆当量径与FeretFeret和和MartinMartin径的关系?径的关系?哪个粒径更接近哪个粒径更接近HeywoodHeywood径?径

49、?4.4.s s、v v和和是否为常数?是否为常数?5.5.解释频率分布和累计频率分布?二者之间的解释频率分布和累计频率分布?二者之间的关系如何?关系如何?6.6.各数基准和质量基准的平均粒径是如何转换各数基准和质量基准的平均粒径是如何转换的?的?1117.7.如何用图形(如频率分布、筛下或筛如何用图形(如频率分布、筛下或筛余频率分布)来确定算术平均径余频率分布)来确定算术平均径,中位径中位径和最频粒径和最频粒径8.8.粒度分布的离散度如何衡量?粒度分布的离散度如何衡量?9.9.采用对数正态分布如何计算几何标准采用对数正态分布如何计算几何标准偏差?偏差?10.10.采用采用R-RR-R分布如何得出分布如何得出D De e和和n n,D De e的的物理意义?物理意义?112掌握的重点掌握的重点1.1.单个粒径的大小表示方法单个粒径的大小表示方法 当量径:当量径:d ds s d dv v d dsvsv,统计平均径:,统计平均径:d df f d dm m d dh h2.2.颗粒群的平均粒径表达式的通式?颗粒群的平均粒径表达式的通式?3.3.颗粒的形状系数:颗粒的形状系数:s s v v sv sv 4.4.颗粒群的分布:正态分布,对数正态颗粒群的分布:正态分布,对数正态分布,分布,R-RR-R分布分布5.5.几种测试方法几种测试方法113114115

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