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1、食品食品分析检验技术分析检验技术 0.1mol/L盐酸溶液的配制与标定盐酸溶液的配制与标定1盐酸溶液的配制与标定盐酸溶液的配制与标定一、一、技能目标技能目标二、实验原理二、实验原理三、仪器和试剂三、仪器和试剂四、实验步骤四、实验步骤五、数据处理五、数据处理六、注意问题六、注意问题2一、一、技能目标技能目标学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。正确使用酸式滴定管、天平等仪器。正确使用酸式滴定管、天平等仪器。如实记录数据，计算准确。如实记录数据，计算准确。3 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓
2、度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。二、实验原理二、实验原理4 常用于标定常用于标定HCl溶液的基准物质是溶液的基准物质是 无水碳酸钠无水碳酸钠和和硼砂硼砂。本实验采用无水碳酸钠作基准物质本实验采用无水碳酸钠作基准物质进进行行标标定。定。滴定滴定反反应应式：式：Na2CO3+2HCl=2NaCl +CO2+H2O化学化学计计量点：量点：pH 3.9指示指示剂剂：溴甲酚溴甲酚绿绿-甲基甲基红红终终点点颜颜色：色：由由绿绿色色变为变为暗暗红红色色二、实验原理二、实验原理5三、仪器和试剂三、仪器和试剂1）仪器
3、：）仪器：电子天平，称量瓶，酸式滴定管，电子天平，称量瓶，酸式滴定管，250mL锥形瓶。锥形瓶。2）试剂：）试剂：无水碳酸钠，浓盐酸，溴甲酚绿无水碳酸钠，浓盐酸，溴甲酚绿-甲基红混甲基红混合指示剂。合指示剂。6四、实验步骤四、实验步骤1、0.1molL-1HCl溶液的配制 用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的烧杯中，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，贴上标签。72、0.1molL-1HCl溶液的标定 准确称取准确称取0.0.2 2g g无水碳酸钠三份于锥形瓶中无水碳酸钠三份于锥形瓶中 用所配制的用所配制的HCl滴定滴定 指示剂指示剂由绿色变暗红色由绿色变暗红色 指示剂
4、变暗红色指示剂变暗红色 记录记录HCl溶液用量溶液用量 同时做空白试验同时做空白试验 5 50mL0mL蒸馏水溶解蒸馏水溶解蒸馏水溶解蒸馏水溶解1 10d0d溴甲酚绿溴甲酚绿溴甲酚绿溴甲酚绿-甲基红混合指甲基红混合指甲基红混合指甲基红混合指示剂示剂示剂示剂四四、实验步骤、实验步骤煮沸煮沸煮沸煮沸2min2min冷却冷却冷却冷却8五五、数据处理、数据处理序号序号VHCl/mlm Na2CO3/g12349计算公式：计算公式：六、数据处理六、数据处理 1000mNa2CO3 c HCl=(VHCl-V空白空白)MNa2CO3 c c HClHCl：盐酸标准溶液的实际浓度，盐酸标准溶液的实际浓度，m
5、olmol/L LmmNa2CO3Na2CO3：基准无水碳酸钠的质量，：基准无水碳酸钠的质量，g gV VHClHCl：消耗盐酸标准溶液的体积，：消耗盐酸标准溶液的体积，mlmlV V空白空白：空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积，：空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积，mlmlMMNa2CO3Na2CO3：基准无水碳酸钠的分子量，：基准无水碳酸钠的分子量，g g/molmol101、干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。2、在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液
6、加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。3、准确记录和保留实验数据有效数字的位数。六、注意问题六、注意问题11酸式滴定管的使用在下部有如下的结构：活塞玻璃尖嘴12主要规格有：25ml、50ml无色与棕色两种最小刻度：0.1ml读数误差：0.01ml酸式滴定管的使用13二、滴定管的正确使用1、检查是否漏液正常漏液14滴定管的正确使用2、洗涤先用适量的蒸馏水洗涤2-3次洗液从下部放出。（见右图所示）再用3-5毫升标准溶液润洗2-3次。（见下图所示）15滴定管的正确使用3、加标准溶液到0刻度以上2-3ml处。4、排净尖嘴内的气泡。5、调整液面高度到0刻度或0刻度以下。16二、滴定管的正确
7、使用6、滴液准确量取一定体积溶液时,滴液先快后慢，接近所取体积时逐点滴入，见右图。17三、误差分析仰视时读数偏高俯视时读数偏低平视是正确的读数位置18电子天平电子天平电子天平称量电子天平称量是依据电磁力平衡原理。是依据电磁力平衡原理。电子天平是物质计量中电子天平是物质计量中 惟一可自动测量、显示惟一可自动测量、显示 甚至可自动记录、甚至可自动记录、打印结果的天平。最高读数精打印结果的天平。最高读数精度可达度可达0.0001g，实用性很宽。，实用性很宽。19电子天平系列电子天平系列20电子天平的结构电子天平的结构防风罩防风罩秤盘秤盘防风圈防风圈显示屏显示屏操作键操作键水平调节螺丝水平泡水平调节螺
8、丝水平泡21三、实验步骤三、实验步骤去皮键去皮键开关键开关键调校键调校键功能键功能键清除键清除键打印键打印键清零清零/去去皮皮开机开机/关机关机调校键调校键功能键功能键 菜单键菜单键22电子天平的称量操作：电子天平的称量操作：1.称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平右后方的台面上。右后方的台面上。2.接通电源。接通电源。电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少电相当长时间以后，必须使天平预热最少30 min(60min)。只有经过充分预热以后，天平。只有经过充分预热以后，天平才能达到
9、所需的工作温度。才能达到所需的工作温度。3.查看水平仪。查看水平仪。若不水平，需调整水平调节螺丝，直到气泡若不水平，需调整水平调节螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。位于水平仪上圆圈的中央。4.4.开机或开机或23水平仪调节示意图：水平仪调节示意图：245.5.称量称量5 5.1.1 简单称量简单称量(直接法直接法)开机等待，直到稳定状态探测符开机等待，直到稳定状态探测符“。”消失消失(屏幕屏幕左边左边)。将空容器放到天平上，显示该重量，后点击将空容器放到天平上，显示该重量，后点击键键 或或TareTare键键 ，启动天平的去皮功能。，启动天平的去皮功能。把样品放入天平上的容器里进行称量，显
10、示净重。把样品放入天平上的容器里进行称量，显示净重。注：如果将容器从天平上拿走，则皮重以负值显示。注：如果将容器从天平上拿走，则皮重以负值显示。皮重一直保留到再次按皮重一直保留到再次按键、键、TareTare键或天平关机键或天平关机为止。为止。255 5.2.2 减量法称量减量法称量 用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶，放进天平中，用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶，放进天平中，后去皮后去皮(调零调零)。用纸片打开称量瓶盖子，用其瓶盖轻轻地敲打瓶用纸片打开称量瓶盖子，用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方，使样品落到一个干净的口上方，使样品落到一个干净的250 mL烧瓶中。烧瓶中。把称量瓶放回天平中称量，显示的负值即
11、为敲出把称量瓶放回天平中称量，显示的负值即为敲出样品的质量。样品的质量。再次取称量瓶将样品敲入再次取称量瓶将样品敲入烧瓶中，直到数值达到烧瓶中，直到数值达到所要称量的质量数所要称量的质量数(负值负值)。26277.关机关机 按住按住 键不放直到显示屏出现键不放直到显示屏出现“OFF”字样，字样，再松开键盘。再松开键盘。按一下按一下8.取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿有脏物，用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿后方可离开天平室。后方可离开天平室。28注意事项注意事项 1.不得用天平称量热的或超载的物品。不得用天平称量热的或超载的物品。2.不准称带磁性的物质。不准称带磁性的物质。3.天平要经常关门，特别是在称量过程中。天平要经常关门，特别是在称量过程中。4.天平机前要预热天平机前要预热0.5-1.0h。5.天平在使用前都应进行较准。天平在使用前都应进行较准。6.称量时，被称物质入在秤盘的中央。药品不得直接放在称量时，被称物质入在秤盘的中央。药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。7.称量动作轻，防止碰撞防风罩，以至药品洒落。称量完称量动作轻，防止碰撞防风罩，以至药品洒落。称量完毕要清洁秤盘毕要清洁秤盘。29