《(高清版)DZT 0452.2-2023 稀土矿石化学分析方法 第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量测定 混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0452.2-2023 稀土矿石化学分析方法 第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量测定 混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf（35页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 73.060CCS D43中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0452.22023稀土矿石化学分析方法第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of rare earth oresPart2:Determination ofaluminium,ferrum,calcium,magnesium,potassium,sodi
2、um,titanium,manganese,phosphorusand 15rareearthelementscontentsMixedacid digestion-inductively coupledplasmaatomicemissionspectrometry2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布DZ/T 0452.22023目次目次前言.引言.IV1范 围.12规范性引用文件.23术语和定义.24原 理.25试剂和材料.36仪器设备.37样
3、品.48试验步骤.48.1空白试验.48.2验证试验.48.3样品分解.48.4测定.49试验数据处理.510精密度.511正确度.612质量保证和控制.6附录A(资料性)仪器参考工作条件.7附录 B(资料性)元素标准储备溶液的配制.9附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果.12参考文献.31工DZ/T0452.22023前言前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 04522023稀土矿石化学分析方法的第2部分。DZ/T0452 已经发布了以下
4、部分：第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解一电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。
5、本文件主要起草人：朱云、张欣、孙红宾、王蕾、马生凤、郭琳、许俊玉、温宏利、安子怡、屈文俊。IVDZ/T0452.22023引言引言稀土是不可再生的重要战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技不可或缺的关键元素。在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中，各元素含量的测定贯穿其中。同时，简单快速的分析方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石的综合利用奠定了基础。本文件以现代分析仪器为依托，建立了能够实现多元素同时测定的DZ/T 04522023稀土矿石化学分析方法。DZ/T04522023由三个部分构成。第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛
6、、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定偏硼酸锂熔融一电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立偏硼酸锂熔融一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的分析方法。第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的分析方法。第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅
7、、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立混合酸分解一电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方法。目前，稀土矿石的标准分析方法中，主量元素以经典的化学分析方法为主体，没有应用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定稀土矿石中多元素的国家标准方法或者行业标准方法，没有体现出近年来分析技术的进步，本文件的建立完善了稀土矿石的分析方法。本文件针对稀土矿石中的主量元素，明确了样品分解和测定条件，确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度，和现有标准方法相比缩短了样品分解流
8、程，为提高分析效率、保证数据质量、促进稀土矿产资源勘查与开发利用提供技术支撑。1DZ/T0452.22023稀土矿石化学分析方法第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法稀土矿石化学分析方法第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，应熟知所述及的化学处理操作和仪器操作安全。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围警示使用本文件的人员应有
9、正规实验室工作的实践经验，应熟知所述及的化学处理操作和仪器操作安全。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的方法。本文件适用于稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素(钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)含量的混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围元素分
10、析波长()nm方法检出限g/g测定范围测定范围Al396.153650.022%20%Fe239.562300.010%15%Ca317.9331200.04%15%Mg285.2131200.04%10%K766.490210.007%5.0%Na589.592400.013%10%Ti334.9405.50.002%2.5%Mn259.3723.00.001%2.0%P213.6181750.058%1%La379.4781343 g/g25000 g/gCe413.3801755g/g25000 g/gPr414.3118.528 g/g25000 g/gNd406.1094.515g/
11、g25000 g/gSm442.4349.531g/g25000 g/gEu381.9673.612g/g25000g/gGd335.0471651g/g10000 g/g2DZ/T0452.22023表 1方法检出限和测定范围(续表 1方法检出限和测定范围(续)元素分析波长()nm方法检出限g/g测定范围Tb350.9178.027 pg/g10000 g/gDy353.1704.114g/g10000g/gHo339.8984.013g/g10000 pg/gEr349.9109.030g/g10000 g/gTm346.2201135 pg/g10000 g/gYb328.9370.31
12、.0 g/g10.000 g/gLu261.5421.55.0 g/g10.000 g/gY360.0730.31.0g/g25000 g/g注：方法检出限是用带基体的标准溶液10次测定结果的3倍标准偏差乘以稀释因数计算求得，测定范围是用带基体的标准溶液10次测定结果的10倍标准偏差乘以稀释因数计算求得。均为在附录A所列仪器参考工作条件下测定。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准
13、确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定DZ/T0130(所有部分)地质矿产实验室测试质量管理规范3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理4原理稀土矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸和硫酸加热分解，样品中的被测元素被溶解进入试液中，试液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子或离子被激发到激发态，回到低能态时发射出特征光谱。在一定质
14、量浓度范围内，其特征谱线强度与样品中待测元素的质量浓度成正比，通过测量特征谱线强度计算样品中待测元素的含量。3DZ/T0452.220235试剂和材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止与皮肤接触；硫酸具有强烈的腐蚀性和氧化性，需谨慎使用；高氯酸为易爆品，使用时小心!说明：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的化学试剂，所用水符合GB/T6682一级水的要求。5试剂和材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止与皮肤接触；硫酸具有强烈的腐蚀性和氧化性，需谨慎使用；高氯酸为易爆品，使用时小心!说明：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的化学试剂，所
15、用水符合GB/T6682一级水的要求。5.1盐酸：p=1.19g/mL。5.2硝 酸：p=1.42g/mL。5.3氢氟酸：p=1.16g/mL。5.4高氯酸：p=1.67g/mL。5.5硫酸：p=1.84g/mL。5.6硫酸溶液(1+1):用1份硫酸(见5.5)与1份水混合。5.7盐酸溶液(1+1):用1份盐酸(见5.1)与1份水混合。5.8盐酸溶液(1+9):用1份盐酸(见5.1)与9份水混合。5.9盐酸溶液(5+95):用5份盐酸(见5.1)与95份水混合。5.10混合酸溶液：用1份硫酸(见5.5)与99份盐酸溶液(1+9)(见5.8)混合。5.11单元素标准储备溶液：用有证标准物质配制，
16、具体配制方法参见附录B;也可购买市售有证的单元素储备溶液。5.12多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(见5.11)配制多元素混合校准溶液；也可以用市售(有证标准物质)多元素混合标准溶液稀释得到。配制的校准溶液系列的元素组合、质量浓度见表2,校准溶液的介质为混合酸溶液(见5.10)。表 2校准溶液系列的元素组合和质量浓度表 2校准溶液系列的元素组合和质量浓度单位为微克每毫升校准溶液编号元素及元素组合系列0系列系列2系列3系列4系列5校准溶液1Al、Fe02.0020.0100150200Mg、Ca02.0010.050.0100150Na、K02.0010.020.030.050.0校
17、准溶液2Ti、Mn05.0010.020.030.050.0P05.0010.020.015.020.0校准溶液3La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Y05.0010.020.030.050.0校准溶液4Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tb、Yb、Lu05.0010.020.015.020.0注：校准溶液中元素质量浓度可根据测定溶液中的元素质量浓度在确定的检测范围内进行调整。5.13氩气：(Ar)99.996%。6仪器设备6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：光学分辨率小于0.009 nm(200nm处)。4DZ/T0452.220236.2分析天平：感量0.1 mg。6.3多孔控温电
18、热板：最高温度210,控温精度5。6.4聚四氟乙烯坩埚：容积30 mL。6.5控温鼓风干燥箱：最高温度300,控温精度2。7样品7样品7.1按 照GB/T14505的相关规定，样品的加工粒径应小于74m。7.2样品在1052烘箱中预干燥2 h4h,然后置于干燥器中冷却至室温。7.3称取0.1 g 样品，精确至0.1 mg。8试验步骤8.1空白试验8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所有试剂取自同一试剂瓶，加入同等的量，采用与样品分解相同的试验步骤。8.2验证试验8.2验证试验随同样品分析基体相同、含量相近的有证标准物质，制备验证试验溶液。8.3样品分解8.3样品分解8.3.1将样
19、品(见7.3)置于聚四氟乙烯坩埚(见6.4)中。加入3 mL 盐酸(见5.1)、2 mL 硝酸(见5.2)、3 mL氢氟酸(见5.3)、1 mL 高氯酸(见5.4)、1 mL 硫酸溶液(1+1)(见5.6),盖上坩埚盖，将坩埚放在多孔控温电热板(见6.3)上，开启电热板，控制温度为130 分解样品2 h。8.3.2洗净坩埚盖并取下，电热板控制温度为150 继续分解样品2 h,然后将电热板温度升至180蒸至高氯酸浓烟冒尽。8.3.38.3.3取下坩埚，冷却至室温，用盐酸溶液(1+9)(见5.8)冲洗坩埚壁，再放在电热板上继续赶酸，直至溶液体积不再变化，重复操作此步骤两次。8.3.4取下坩埚，加入
20、10 mL 盐酸溶液(1+1)(见5.7),把坩埚放置在电热板上溶解盐类15 min 后，取下坩埚冷却至室温后，转移至50 mL 容量瓶中用水稀释定容，摇匀备用。此为电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液。8.4测定8.4测定8.4.1按照电感耦合等离子体发射光谱仪操作说明书规定条件启动仪器，仪器启动后至少稳定30 min。8.4.28.4.2建立分析方法，选择元素和波长，设定测定参数(参见附录 A),编制样品分析表。8.4.38.4.3绘制校准曲线：以多元素混合校准溶液(见5.12)系列中待测元素的质量浓度为横坐标、待测元素谱线强度为纵坐标建立校准曲线。校准曲线每点数据至少采集3次，取平均值
21、。8.4.4测定每批样品时，同时测定空白溶液(见8.1)和标准物质溶液(见8.2)。8.4.5样品测定间隔用盐酸溶液(5+95)(见5.9)清洗系统。5DZ/T0452.220239试验数据处理样品溶液中各待测元素含量以质量分数 w(B)计，数值以“g/g”表示时，按式(1)计算：数值以“%”表示时，按式(2)计算：式(1)和式(2)中：.(1).(2)p 样品测定溶液(见8.3.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po空白溶液(见8.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V样品测定溶液(见8.3.4)的体积，单位为毫升(mL);m称取样品(见7.3)的质
22、量，单位为克(g)。所得结果表示为：.%、.%、0.%、.g/g、.g/g、0.g/g、0.0g/g。10精密度10.1按 GB/T6379.2规定的方法，确定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的重复性和再现性(即方法精密度),统计结果见表3。10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限(r)(置信概率95%)。重复性限(r)按表3所列方程式计算。10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限(R)(置信概
23、率95%)。再现性限(R)按表3所列方程式计算。表3方法精密度成分水平范围(m)重复性限(r)再现性限(R)Al1.3010.1r=0.040+0.023mR=0.11+0.065mFe0.5014.8r=0.002+0.033mR=0.014+0.1lmCa0.02114.9r=0.003+0.032mR=0.018+0.12mMg0.0601.80r=0.004+0.028mR=0.007+0.21mK0.674.58r=0.015+0.023mR=0.16+0.038mNa0.0471.50r=0.004+0.035mR=0.009+0.19mTi0.0090.59r=0.0009+0.
24、046mR=0.005+0.19mMn*0.0430.57r=0.0005+0.038mR=0.19mP0.0030.92r=0.0004+0.032mR=0.002+0.18mLa196312732r=0.034mR=0.1lm6DZ/T0452.22023表 3方法精密度(续表 3方法精密度(续)成分水平范围(m)重复性限(r)再现性限(R)Ce18026737r=2.49+0.040mR=0.23mPr4462411r=0.047mR=4.34+0.16mNd15958631r=0.065m0.9R=30.6+0.091mSm2851683r=0.31n0.72R=0.25m0.9Eu8
25、.51132r=0.47+0.052mR=1.33+0.23mGdb64.22200r=8.4+0.030mR=3.84m0.49Tb26.7470r=2.42+0.042mR=11.8+0.094mDy35.33200r=2.91+0.033mR=28.0+0.036mHob3.90560r=0.53m0.58R=5.22+0.14mEr15.01700r=0.10mR=24.9+0.071mTmb0.63270r=0.15+0.061mR=0.95+0.19mYb4.701800r=0.47+0.033mR=3.27+0.093mLu1.54260r=0.46+0.039mR=3.90+0
26、.054mYb78.217000r=2.82+0.031mR=27.5+0.078m注：精密度数据是依据GB/T 6379.2,由12家实验室对5个含量水平的样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据剔除离群值后计算得到。质量分数以“%”表示。质量分数以“g/g”表示。11正确度11正确度按GB/T6379.4规定的方法，选择3个不同含量范围的稀土矿石国家有证标准物质，在12家实验室间进行方法正确度试验，得到的方法正确度相关数据参见附录C。12质量保证和控制12质量保证和控制12.1制备校准溶液应该补加和样品同量的硫酸，保持样品和校准溶液的基体尽量相近。12.2制备多元素混合校准溶液时注意元素间
27、的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核查，以避免杂质影响校准溶液的准确度。新配制好的校准溶液转移至干净的聚丙烯瓶中保存，并定期核查其稳定性。12.3校准曲线的相关系数大于或等于0.999。12.4分析每批样品时，应同时进行空白试验、重复试样、标准物质分析，且符合DZ/T0130 的要求。7DZ/T0452.22023附录A附录A(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表 A.1;各分析元素选用的谱线波长和主要干扰元素扣除见表 A.2。表表 A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪
28、参考工作条件参数设定值ICP功率W1300冷却气流量L/min15.0辅助气流量L/min0.20雾化气流量L/min0.60样品提取量ml/min1.5观测高度mm15注1:雾化器类型为高盐玻璃同心雾化器。注2:观测方式为垂直。表表 A.2各分析元素选用的谱线波长和主要干扰元素扣除各分析元素选用的谱线波长和主要干扰元素扣除序号元素波长nm干扰元素扣除1Al396.1532Mn259.3723P213.618Fe4Ti334.9405Na589.5926Fe239.5627K766.4908Ca317.9339Mg285.2138DZ/T0452.22023表表 A.2各分析元素选用的谱线波长
29、和主要干扰元素扣除(续各分析元素选用的谱线波长和主要干扰元素扣除(续)序号元素波长nm干扰元素扣除10Y360.07311La379.478Ce12Ce413.380Fe13Pr414.311Ti、La14Nd406.109La、Ce15Sm442.434Ce16Eu381.967Ti17Gd335.047Ce18Tb350.917Pr19Dy353.170Mn、Ce20Ho339.898Ce21Er349.910Ce22Tm346.22023Yb328.93724Lu261.5429DZ/T0452.22023附录B(资料性)元素标准储备溶液的配制警示本文件并未完全指出方法所用试剂的毒性、致
30、癌性和放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。B.1钛标准溶液p(Ti)=1.000mg/mL附录B(资料性)元素标准储备溶液的配制警示本文件并未完全指出方法所用试剂的毒性、致癌性和放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。B.1钛标准溶液p(Ti)=1.000mg/mL准确称取0.5000g 海绵钛(Ti),置于烧杯中，加入200 mL 盐酸溶液(1+1),加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用盐酸溶液(1+1
31、)稀释至刻度，摇匀。B.2锰标准溶液p(Mn)=1.000mg/mLB.2锰标准溶液p(Mn)=1.000mg/mL准确称取0.6942 g 光谱纯四氧化三锰(MnO),置于烧杯中，加入50 mL 浓盐酸，加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3铁标准溶液p(Fe)=10.000mg/mLB.3铁标准溶液p(Fe)=10.000mg/mL准确称取5.0000g 高纯金属铁(Fe),置于烧杯中，加入100 mL 盐酸溶液(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4钙标准溶液p(Ca)=10.000mg/mLB.4钙
32、标准溶液p(Ca)=10.000mg/mL准确称取12.4900 g 高纯碳酸钙(CaCO),置于烧杯中，加入100 mL 水，再加入100 mL 盐酸溶液(1+1)至溶解。将溶液移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.5镁标准溶液p(Mg)=10.000mg/mLB.5镁标准溶液p(Mg)=10.000mg/mL准确称取8.2915g 氧化镁(MgO,800灼烧1 h),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入100 mL盐酸溶液(1+1)微热溶解。将溶液移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.6铝标准溶液p(Al)=10.000mg/mLB.6铝标准溶液p(Al)=10
33、.000mg/mL准确称取5.0000g 金属铝(Al,纯度99.95%),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入100 mL 盐酸溶液(1+1)及少量硝酸微热溶解。将溶液移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.7钾标准溶液p(K)=5.000mg/mLB.7钾标准溶液p(K)=5.000mg/mL准确称取4.7670 g 氯化钾(KCl,预先在400500灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用),溶于少量水后，加入100 mL 盐酸溶液(1+1)。将溶液移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.8钠标准溶液p(Na)=5.000mg/mLB.8钠标准溶液p(Na)=5.
34、000mg/mL准确称取5.76275 g 无水碳酸钠(NaCO),溶于少量水后，加入100 mL 盐酸溶液(1+1),移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10DZ/T0452.22023B.9镧标准溶液p(La)=1.000mg/mLB.9镧标准溶液p(La)=1.000mg/mL准确称取0.5865g 经850灼烧过的高纯三氧化二镧(LaO),置于烧杯中，用水润湿，加入100mL 盐酸溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.10铈标准溶液p(Ce)=1.000mg/mLB.10铈标准溶液p(Ce)=1.000mg/mL准确称取0
35、.6140g 经850灼烧过的高纯二氧化铈(CeO),置于烧杯中，加入100 mL 硝酸溶液(1+1),并加入10 mL 过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.11镨标准溶液p(Pr)=1.000mg/mLB.11镨标准溶液p(Pr)=1.000mg/mL准确称取0.6040g 高纯氧化镨(Pr O)于烧杯中，加入150 mL 王水溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.12钕标准溶液钕标准溶液p(Nd)=1.000mg/mL准确称取0.5830g 高纯三氧化二钕(NdO),置于烧杯中，加入20
36、0 mL 盐酸溶液(1+1),低温加热 至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.13钐标准溶液p(Sm)=1.000mg/mLB.13钐标准溶液p(Sm)=1.000mg/mL准确称取0.5800 g 高纯三氧化二钐(SmO),置于烧杯中，加入150 mL 王水溶液(1+1),低温加 热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.14铕标准溶液p(Eu)=1.000mg/mLB.14铕标准溶液p(Eu)=1.000mg/mL准确称取0.5790g 经850 灼烧过的光谱纯三氧化二铕(EuO),置于烧杯中，加入150 mL王 水 溶液(1+1),
37、低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.15钆标准溶液p(Gd)=1.000mg/mLB.15钆标准溶液p(Gd)=1.000mg/mL准确称取0.5765g 经850灼烧过的光谱纯三氧化二钆(GdO),置于烧杯中，加入150 mL王水 溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.16铽标准溶液铽标准溶液p(Tb)=1.000mg/mL准确称取0.5880g 经850灼烧过的高纯氧化铽(TbO),置于烧杯中，加入150 mL 王水溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
38、匀。B.17镝标准溶液p(Dy)=1.000mg/mLB.17镝标准溶液p(Dy)=1.000mg/mL准确称取0.5740g 经850灼烧过的光谱纯三氧化二镝(DyO),置于烧杯中，加入150 mL王水 溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.18钬标准溶液p(Ho)=1.000mg/mLB.18钬标准溶液p(Ho)=1.000mg/mL准确称取0.5730g 经850灼烧过的高纯三氧化二钬(HoO),置于烧杯中，加入150 mL 王水溶 液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11DZ/T045
39、2.22023B.19铒标准溶液p(Er)=1.000mg/mLB.19铒标准溶液p(Er)=1.000mg/mL准确称取0.5720g 经850灼烧过的高纯三氧化二铒(ErO),置于烧杯中，加入200 mL 盐酸溶 液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.20铥标准溶液p(Tm)=1.000mg/mLB.20铥标准溶液p(Tm)=1.000mg/mL准确称取0.5710g 经850 灼烧过的光谱纯三氧化二铥(TmO),置于烧杯中，加入150 mL王水 溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.
40、21镱标准溶液p(Yb)=1.000mg/mLB.21镱标准溶液p(Yb)=1.000mg/mL准确称取0.5695g 经850灼烧过的高纯三氧化二镱(YbO),置于烧杯中，加入100 mL 盐酸溶 液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.22镥标准溶液p(Lu)=1.000mg/mLB.22镥标准溶液p(Lu)=1.000mg/mL准确称取0.5785g 经850灼烧过的高纯三氧化二镥(LuO),置于烧杯中，加入150 mL 王水溶 液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.23钇标准溶液p(Y
41、)=1.000mg/mLB.23钇标准溶液p(Y)=1.000mg/mL准确称取0.6350 g 经850灼烧过的高纯三氧化二钇(YO),置于烧杯中，加入100 mL 硝酸溶液(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.24磷标准溶液磷标准溶液p(P)=1.000mg/mL称取2.1968 g 预先经105干燥的高纯磷酸二氢钾(KHPO),置于150 mL 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12DZ/T0452.22023附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果通
42、过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计结果见表C.1 至 表C.24。表 C.1稀土矿石样品中铝含量的协作试验统计结果表 C.1稀土矿石样品中铝含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1112121212总平均值(y)%10.108.787.464.431.30标准值()%10.068.787.55相对误差(RE)%0.460.051.14重复性标准差(s,)%0.0780.1170.0760.0430.026再现性标准差(sn)%0.2420.2770.231
43、0.1290.071重复性限(r)%0.2160.3240.2100.1180.073再现性限(R)%0.6700.7670.6400.3590.197测量方法偏倚的估计值(8)%0.0460.0040.086-Asg%0.0910.1410.212十Asg%0.1830.1500.039A sr为测量方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数。下同。13DZ/T0452.22023表 C.2稀土矿石样品中铁含量的协作试验统计结果表 C.2稀土矿石样品中铁含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)12121212
44、12有效实验室数(p)1212111212总平均值(y)%2.420.5221.596.9414.78标准值()%2.420.501.57相对误差(RE)%0.195.052.31重复性标准差(s,)%0.0320.0070.0210.0610.203再现性标准差(sp)%0.0680.0290.0470.1780.974重复性限(r)%0.0900.0180.0590.1680.563再现性限(R)%0.1870.0810.1300.4942.701测量方法偏倚的估计值(8)%0.0050.0250.021o-AsR%0.03950.00880.0056+Asp%0.03020.04130.
45、0479表表C.3稀土矿石样品中钙含量的协作试验统计结果稀土矿石样品中钙含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1111101111总平均值(y)%0.020.090.215.7414.92标准值()%0.0210.0790.21相对误差(RE)%8.626.673.1914DZ/T0452.22023表表C.3稀土矿石样品中钙含量的协作试验统计结果(续稀土矿石样品中钙含量的协作试验统计结果(续)统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1BST1尾砂重复性标准
46、差(s,)%0.0010.0020.0040.0553.201再现性标准差(sp)%0.0040.0150.0180.2360.556重复性限(r)%0.0030.0060.0100.1520.558再现性限(R)%0.0120.0420.0490.6551.541测量方法偏倚的估计值(8)%0.0020.0070.007-AsR%0.00020.00200.0042+Asg%0.00490.01650.0174表表 C.4稀土矿石样品中镁含量的协作试验统计结果稀土矿石样品中镁含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)121
47、2121212有效实验室数(p)1212121212总平均值(y)%0.1430.0780.0611.331.80标准值()%0.1390.0780.066相对误差(RE)%2.361.128.67重复性标准差(s,)%0.0030.0020.0020.0140.022再现性标准差(sx)%0.0100.0070.0090.1020.156重复性限(r)%0.0080.0060.0070.0380.062再现性限(R)%0.0290.0200.0240.2820.43115DZ/T0452.22023表C.4稀土矿石样品中镁含量的协作试验统计结果(续)表C.4稀土矿石样品中镁含量的协作试验统计
48、结果(续)统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂测量方法偏倚的估计值(8)%0.00330.00090.0058-AsR%0.00240.00490.0105十Asg%0.00900.00310.0010表表C.5稀土矿石样品中钾含量的协作试验统计结果稀土矿石样品中钾含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1211121111总平均值(y)%1.773.414.681.530.67标准值()%1.753.354.58相对误差(RE)%1.072.022
49、.17重复性标准差(s,)%0.0200.0340.0420.0210.010再现性标准差(sp)%0.0430.0970.1400.0930.074重复性限(r)%0.0560.0940.1180.0590.029再现性限(R)%0.1190.2680.3880.2590.206测量方法偏倚的估计值()%0.01870.06770.0993-Asg%一0.00360.01340.0228+Asg%0.04090.12210.175816DZ/T0452.22023表表C.6稀土矿石样品中钠含量的协作试验统计结果稀土矿石样品中钠含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07161GBW07187
50、GBW07188BST1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1210111211总平均值(y)%0.0460.0860.481.501.41标准值()%0.0470.0960.49相对误差(RE)%2.6710.422.75重复性标准差(s,)%0.0020.0030.0060.0230.019再现性标准差(sp)%0.0060.0100.0360.1110.093重复性限(r)%0.0050.0070.0160.0630.054再现性限(R)%0.0160.0290.1010.3080.258测量方法偏倚的估计值(8)%0.0013一0.01010.0135-Asp%