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1、环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程 一、实验目的和要求1 .掌握碘量法测定溶解氧的方法。2 .练习实际测量以及滴定的操作。二、碘量法溶解氧的测定(-)原理：水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价镒氧化成高价镒，生成四价镒的 氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价钵跖2(5。4)2,而($。4)2 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘， 可计算溶解氧的含量。(二)主要仪器：250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL锥形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。(三)试剂：1 .浓硫酸 H2soM
2、P= 1.84)o2 .硫酸镒溶液：称取36g硫酸锦(MSO4M/2O)溶于水中，稀释至100mL。此溶 液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。3 .碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300-400mL去离子水中，另称取150gKI(或 135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。 如有沉淀，静置24h,倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液 酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。 冷却后，力口入0.1g水杨酸或0.4gZnCb
3、防腐。5 .重锚酸钾标准溶液(G/6KQM =02500mo/L)：称取于105-U0C烘干2h并冷却的犬?。？ L226g,溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6 .硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(N2s2。352。)，溶于1000mL煮沸放 凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。标定:于250mL碘量瓶中，加入100mL水和IgKI,用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L K2CGO7标准溶液、5mL (1+5)溶液密塞，摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉
4、溶液，继续滴定至蓝色刚 好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：万C =V式中，C一硫代硫酸钠的浓度，mol/L：V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mLo（四）步骤：1 .水样采集a）需要携带的仪器及药品：* 硫酸镒溶液（共需14*l=14ml）;* 碱性碘化钾溶液（共需14*2=28ml）；*250ml溶解氧瓶14个；* 2ml移液管2根；* 洗耳球2个；* 手套8双（大号4中号4）;* 实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、报纸。b）操作步骤：采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入 溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-
5、1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残 存在溶解氧瓶中。2 .溶解氧的固定：在取样现场固定。吸取ImLM/tSa溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，再加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静 置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。3 .析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合， 直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。4 .样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用Nq2s2。3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退
6、去，记录硫代硫酸钠溶液用量。5 .硫代硫酸钠溶液的标定在250ml碘量瓶中加入100ml水和IgKL再加入10.00ml 0.02500mol/L重倍酸钾溶液、 5mL （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。（五）计算：硫代硫酸钠溶液计算公式：c=V式中：C一硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。V一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。_ CVx8xl00002 100式中：Co2一水中溶解氧的浓度，mg/L；C一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V一硫代硫酸钠标准溶液用量，
7、mlo附注：地表水环境质量标准关于溶解氧的规定地表水环境质量标准（GB 38382002）对于溶解氧的限值:rI类水体：饱和率N90% （或二7.5mg/L）；II 类水体：26 mg/L；Y IH类水体：25 mg/L；IV类水体：3 mg/L；t V 类水体：2 mg/Lo（六）实验记录表一重铭酸钾标准溶液配制数据记录表m(K2Cr2O?)(g)V (H2O) (ml)标准数值1.2261000实际数值1.2351000表二滴定实验数据记录表V样品一样品二Na2s2O3 溶液滴定起始刻度值（ml）0.0017.006.50滴定终止刻度值（ml）6.5023.3916.89滴定用量（ml）6
8、.506.3910.39（七）结果分析:C( K2Cr2O7)=L235 x 6/294.18=0.02519(mol/L)、 10-00 x 0.02519 10.00 x 0.02519/T、C(Na2S2O3) =0.02424 (mol/ L)C(o2) =CV x8x 10000.02424x8x6.5 + 6.39xlOOO100100= 12.4998(mg/L)则水样溶解氧浓度为12.4998mg/Lo（八）思考与讨论：1、水体初测DO值显示水体处于I类水体，溶解氧值含量高，但具体界定水体质量标准时 仍需多点采样，综合测评。2、取水样时要避免瓶中出现气泡，否则会使测定值偏大。3、样品一在滴加浓硫酸后，放入暗处静置，而样品二滴加浓硫酸后未放入暗处静置。从结 果看来，影响很微小。但经暗处放置的样品一析出的b稍多。4、滴加不精确的液体时，可以使用移液枪，但是滴加需要精确的液体时，不能使用移液枪。 因为移液枪的精确度高但是准确度不高。5、滴定前，要将碱式滴定管尖嘴出气泡排尽，否则会影响测定读数。6、水样中含有亚硝酸盐时会干扰碘量法测定溶解氧，要采用叠氮化钠修正法。6、实际操作中配制重铭酸钾标准溶液所取药品质量稍大，因此采用实际浓度进行计算。