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1、QB 山西大唐国际运城发电有限责任企业企业标准Q/CDT-IYCPC DQGY001电气高压试验室管理标准制度汇编-02-01 公布-02-01 实施 山西大唐国际运城发电有限责任企业 公布QB山西大唐国际运城发电有限责任企业企业标准QB山西大唐国际运城发电有限责任企业企业标准Q/CDT-IYCPC RLCZH004X/XXX-XXXXX XXXXXXX入厂煤试验制样室操作规程作业指导书- xx 02-xx 公布- xx 02-xx 实施 山西大唐国际运城发电有限责任企业 公布前 言 为了立即、正确、安全完成入厂煤煤质检验样制备工作制订本标准。本标准由燃料管理部提出。 本标准由燃料管理部归口。
2、 本标准起草单位：燃料管理入厂煤试验室。样制样班本标准关键起草人：朱颂康永红。 本标准关键审定人： 姜喜 王文涛。 本标准同意人： 王英 。 本标准由燃料管理部负责解释。本标准是首次公布。入厂煤试验室操作规程制样作业指导书一、 总则1.1为了实现入厂煤煤质检验工样制备作规范化、程序化、标准化，杜绝仪器设备损坏、人身伤害、检验制样结果不正确正确度等问题，制订本规程。1.2本规程适适用于入厂煤试验室及其工作人员。样制备人员。全部入厂煤试验室样制备全部工作人员全部应认真落实实施本规程。1.3煤质分析制备煤样人员应含有下列条件。1.3.1经过专业培训含有煤质分析专业知识，熟悉相关国家标准和试验方法制备
3、过程。，熟练掌握试验室现有仪器设备使用方法。1.3.2熟悉电业安全工作规程相关部分并经考试合格。1.3.2身体健康无妨碍工作病症。1.4 煤质分析煤样制备人员应熟悉以下国家标准和试验方法煤样制备过程。1.4.1 GB 475商品煤样人工采取方法1.4.2 GB 474煤样制备方法1.4.3 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样制备1.4.4 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第三部分：精密度测定和偏倚试验1.4.5大唐国际发电股份入厂煤验收管理措施1.4.6大唐国际发电股份入厂煤采、制、化设施设备技术规范通常不注明年号标准，其最新版本适适用于本作业指导书。1.4.1
4、 GB/T 483- 煤炭分析试验方法通常要求。1.4.2 GB/T 211- 煤中全水分测定方法。 1.4.3 GB/T 212- 煤工业分析方法。1.4.4 GB/T 213- 煤发烧量测定方法。1.4.5 GB/T 214- 煤中全硫测定方法。二、分析试验煤样制备通常要求1 标准依据: GB 475商品煤样人工采取方法GB/T 483-2 术语及其定义2.1煤样:为确定一些特征而从煤中采取有代表性一部分煤。2.2全水分煤样:为测定全水分而专门采取煤样。2.3空气干燥煤样:达成空气干燥状态煤样。制样：使煤样达成分析或试验状态过程。2.4通常分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2 mm并达成空气
5、干燥状态，用于大多数物理和化学特征测定煤样。2.5有证煤标准物质:附有证书煤标准物质，其一个或多个特征值用建立了溯源性程序确定，使之可溯源到正确复现用于表示该特征值计量单位，而且每个标准值全部附有给定置信水平不确定度。2试样缩分：将试样分成有代表性，分离部分制样过程。2.6空气干燥:使煤样水分和其破碎或缩分区域大气达成靠近平衡过程。2.7工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳四个煤炭分析项目标总称。2.8外在水分(Mf):在一定条件下煤样和周围空气湿度达成平衡时失去水分。2.9内在水分(Minh):在一定条件下煤样和周围空气湿度达成平衡时保持水分。2.10全水分(Mt):煤外在水分和内在水分总和
6、。2.11通常分析试验煤样水分:在要求条件下测定通常分析试验煤样水分。2.12灰分(A):煤样在要求条件下完全燃烧后所得残留物。3定质量缩分：保留试样质量一定，并和被缩分试样质量无关缩分方法。2.13挥发分(V):煤样在要求条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后质量损失。2.14焦渣特征(CB):煤样测定挥发分后残留物黏结、结焦性状。2.15固定碳(FC):从测定挥发分后煤样残渣中减去灰分后残留物，通常由100减去水分、灰分和挥发分得出。4定比缩分：以一定缩分比，即保留试样量和被缩分试样量成一定百分比缩分方法。2.16全硫(St):煤中无机硫和有机硫总和。5切割样：初级采样器或试样缩分器切取子样
7、。2.17弹筒发烧量(Qb):单位质量试样在充有过量氧气氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水和固态灰时放出热量。6切割器：切取子样设备。2.18恒容高位发烧量(Qgr,v):单位质量试样在充有过量氧气氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水和固态灰时放出热量。7试样破碎：用破碎或研磨方法减小试样粒度制样过程。2.19恒容低位发烧量(Qnet,v):单位质量试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水和固态灰时放出热量。恒容低位发烧量在数值上等于高位发烧量减去水（煤中原有水和煤中氢燃烧生成水）
8、气化热。8空气干燥：使试样水分和其破碎或缩分区域大气达成靠近平衡过程。2.20元素分析:碳、氢、氧、氮、硫五个煤炭分析项目标总称。2.21收到基(-ar):以收到状态煤为基准。9空气干燥状态：煤样在空气中连续干燥1h后，煤样质量改变不超出0.1%时，煤样达成空气干燥状态。3 试样总则3.1试样制备目标是经过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集煤样制备成能代表批煤组成和特征分析用煤样3.2试样类别: 制样过程中从共用煤样中分取全水分试样、存查煤样、通常分析用试样，其它试样（如可磨性试验煤样）。3.3制样技术要求:制样程序应无实质性偏倚，最大许可偏倚不超出0.1%（按干基灰分）；制样精密度为0.05
9、P2,P为采制化总精密度。每十二个月对使用制样程序进行制样精密度核验，制样程序更改或更换后立即进行一次制样精密度核验，合格后方可使用。3.4制样应在专门制样室中完成。3.5制样过程中应避免样品污染、损失，确保样品完整性。4制样设施、设备和工具要求4.1制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘影响，并装有通风除尘设备；堆掺缩分区还需在水泥地面上铺以厚度6mm，面积不少于10m2钢板。制样室内应安装380V交流电源，电源容量要满足制样设备需要，要有可靠接地线，多种制样设备宜安置于水泥台座上，用地脚螺丝固定好。4.2储存煤样房间不应有热源并不受阳光直射且无任何化学药品。样品保留期两个月并和各矿方结帐后无
10、异议止，弃样要有统计。4.3加热干燥间应有通风干燥设施。4.4依据本厂来煤批量，制样室应配置齐全破碎、筛分及缩分、干燥设备及设施（包含破碎机、二分器、标准筛、铁锹、十字分样板、鼓风干燥箱等）。4.5制样室要设计满足要求除尘系统，除尘系统容量足够，能连续无故障投入使用，使制样室产生粉尘降到最低，确保制样人员身体健康。4.6储存全水分煤样和分析煤样容器应严密。4.7全部制样设备不存在系统偏倚，精密度符合要求。5安全注意事项5.1制样员应熟练掌握多种制样设备使用维护方法。5.2制样员制样时应戴防尘口罩、手套、穿专用工作服及专用胶鞋；5.3通电制样机械应可靠接地, 预防漏电伤人，制样机械转动部件应可靠
11、隔离，严禁触摸传动装置及旋转部分。5.4制样员在操作破碎缩分机械时必需按操作说明书进行操作，严禁用湿手开启开关；清理破碎缩分机械时应先切断电源，并用专用工具，严禁用手和铁棍捅煤样。 5.5使用密封锤式破碎机时，应盖好防护罩，严禁开罩开启设备。 6制样操作步骤6.1 制样人员接到煤样后进入工作间更换专用工作鞋、工作服、带好口罩。6.2制样前应认真填写交接统计并对所接样品进行检验，确保样品完整性。制样过程中如遇煤质及制样设备异常要做好统计。6.3开启防尘及照明设备。6.4认真清扫全部制样设备、工具及钢板。破碎机应反复开、停几次，以排尽滞留煤粉（用于处理单一品种联合破碎机，处理每个正式煤样前，可用单
12、独采取同批煤煤样经过机器给予“冲洗”，弃去冲洗煤后再处理正式煤样），全部制样工具应摆放有序。6.5汽车煤制样应先登入进厂煤综合管理系统制样子系统，分别对每袋煤中电子标签进行读卡、分户。火车煤制样直接依据煤袋中标签进行分矿。6.6将煤样称重、统计。6.7将煤样过13mm方孔筛，将筛上物进行破碎，直至全部煤样全部经过筛子。6.8将13mm煤样用二分器缩分（煤量较大超出60kKg时，能够采取堆锥四分法缩分，应严格按标准进行操作，避免产生粒度离析现象）至质量不少于15kKg。将弃样稍加混合摊平后立即用九点法缩取不少于3kKg全水分煤样，装入全水分样袋或密封容器中称重，放好标签并封严，速送化验室测定全水
13、分。（全水分煤样也能够单独采取、单独制备,除使用一次能缩分出足够数量全水分煤样缩分机外，应将煤样破碎到要求粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法缩取）。6.9 小于13mm总样质量不许可缩分时，应在6mm阶段分取全水分样品,小于6mm全水分样品质量不少于1.25kKg。6.10 将留样（若留样质量超出15kKg，能够用二分器继续缩分至留样量不少于15kKg为止）过6mm方孔筛，筛上物进行破碎直至全部经过6mm筛子。用二分器进行缩分，缩分至留样量不少于7.5kKg。（也能够省略这一步骤，直接进行3mm阶段）。6.11 将不少于3.75kKg留样过3mm圆孔筛，筛上物进行破碎，直至全部经过3mm圆孔
14、筛。6.12 用二分器进行缩分，缩分出不少于700g存查样和不少于100g分析用煤样。6.13将分析用煤样放入专用盘中，摊成均匀薄层，（煤层厚度不超出5mm或表面负荷为1g/cm3），于温度不超出50（褐煤等易氧化煤及空气干燥作为全水分测定一部分情况下温度不应高于40）下或空气中干燥，连续干燥至煤样质量改变不超出0.1%，即要达成空气干燥状态。 6.14 用磁铁将煤样中铁屑吸去，再磨碎至0.2mm，过0.2mm标准筛，筛上物继续磨制直到全部经过筛子。将粉样摊平置于空气中直到和空气湿度达成平衡后（通常20分钟左右），装入煤样瓶中（装入煤量应不超出煤样瓶容积3/4，方便使用时混合），送交化验室化验
15、。7制样过程中注意事项7.1 制完一个样品后应对全部设备、工具进行清扫后方可进行下一个样品制备，预防煤样交叉污染。7.2 煤样缩分时除了水分大情况以外，应尽可能使用二分器和缩分机械以降低缩分误差。7.3 使用二分器应配套使用，缩分煤样前不需要混合。入料时，簸萁应向一侧倾斜，并要沿着二分器整个长度往复摆动，使煤样均匀地经过二分器。缩分后任取一边煤样，数次缩分交替留弃样。7.4 煤样量尤其大时能够许可用堆堆四分法缩分煤样，但要严格按国家标准要求进行操作，降低缩分误差。堆堆四分法缩分煤样：是把已破碎、过筛煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，每锹铲煤样不应
16、过多，并分两至三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新堆四面。如此反复堆掺最少三次，再由煤样堆顶端从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度合适扁平体，用十字分样板将煤分成四个相等扇形体，对角留弃。 7.5 为确保所制备煤样有代表性，不能简化操作过程，严格按国家标准要求粒度和留样量关系留、弃样。 8样品标识、存放8.1 存查煤样除必需在容器表面贴标签外,还应在容器内放入标签,封存。由制样专员送至存样间按日期摆放整齐，并锁好。8.2煤样存放时间达两个月并于供给商结算无异议后，主管领导同意后，可由制样人员和化验人员分别对存查样和分析用煤样进行弃样工作，弃样统计应完整清楚。特殊
17、情况另行通知处理。8.3存查煤样和分析用煤样应使用专用标签，通常应注明样品编号、供煤单位、煤种、制样日期和时间、制样人等。9作业统计9.1制样人员必需按要求格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始统计。9.2填写原始统计不能用铅笔，必需字迹清楚，数据正确，纸面清洁，不许任意涂改。9.3 原始统计保留期不少于1年。2.22空气干燥基(-ad):以和空气湿度达成平衡状态煤为基准。2.23干燥基(-d):以假想无水状态煤为基准。2.24干燥无灰基(-daf):以假想无水无灰状态煤为基准。2.25观察值:在试验中所测量或观察到数值。2.26极差:一组观察值中，最高值和最低值差值。2.27误差:观
18、察值和可接收参比值间差值。2.28方差:分散度量度。数值上为观察值和它们平均值之差值平方和除以自由度（观察次数减1）。2.29标准偏差:方差平方根。2.30许可差:在要求条件下取得两个或多个观察值间许可最大差值2.31临界值:统计检验时，接收或拒绝界限值2.32反复性限:一个数值。在反复条件下，即在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做反复测定，所得结果间差值（在95%概率下）临界值。2.33再现性临界差:一个数值。在再现条件下，即在不一样试验室中、对从试样缩制最终阶段同一试样中分取出来、含有代表性部分所做反复测定，所得结果平均值间差值（在特定概率下）临界值。3其它要
19、求3.1存查煤样：存查煤样在原始煤样制备某一阶段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准要求。3.21分析试验取样：分析试验取样前，应将煤样充足混匀；取样时，应尽可能从煤样容器不一样部位，用多点取样法取出。3.32煤样保留：水分煤样应装入不吸水、不透气密闭容器中；通常分析试验煤样应在达成空气干燥状态后装入严密容器中。3.43测定次数：除尤其要求者外，每项分析试验对同一煤样进行2次测定（通常为反复测定）。2次测定差值如不超出反复性限T，则取其算术平均值作为最终结果；不然，需进行第3次测定。如3次测定值极差小于或等于1. 2T，则取3次测定值算术平均值作为测定结果；不然，需
20、要进行第4次测定。如4次测定值极差小于或等于1. 3T，则取4次测定值算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T，而其中3个测定值极差小于或等于1. 2T，则可取此3个测定值算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达成，则应舍弃全部测定结果，并检验仪器和操作，然后重新进行测定。3.54数据修约规则：凡末位有效数字后面第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则弃去；凡末位有效数字后面第一位数字等于5，而5后面数字并非全为O，则在5前一位上增加1；5后面数字全部为0时，如5前面一位为奇数，则在5前一位上增加1，如前面一位为偶数（包含0），则将5弃去。所拟舍弃数字，若为两位以上时，不得连续进行数
21、次修约，应依据所拟舍弃数字中左边第一个数字大小，按上述要求进行一次修约。三、试验方法1全水分测定（Mt）1.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）1.1.1标准依据: GB/T 211-1.1.2适用煤样: 烟煤、无烟煤1.1.3分析步骤:1.1.3.1用预先干燥并称量过称量瓶（直径70mm，高（3540）mm，并带有严密磨口盖），称量瓶质量记为m1，快速称取颗粒小于6mm煤样（1012）g,称量瓶和煤样质量记为m2。1.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。1.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）干燥箱中。1.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥2小时, 无烟煤干燥3小时。1
22、.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min。1.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温（约20min），进行称重，称量瓶和干燥后煤样质量记为m3。1.1.3.7进行检验性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量降低不超出0.01g或质量增加时为止。在后一个情况下，采取质量增加前一次质量为计算依据。1.1.3.8全水分计算公式为Mt=100（m2-m3）/（m2-m1）。1.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）1.2.1标准依据: GB/T 211-1.2.2适用煤样: 烟煤、无烟煤1.2.3分析步骤: 见附录11.3全水分应在煤样制备后立即测定，如不能立即测定，则应
23、将之正确称量、置于符合1.3.3要求容器中，并立即测定。1.4假如在运输过程中煤样水分有损失(不超出1%)，则按下面公式求出补正后全水分值。Mt=M1+Mt(100-M1)/100 式中 ： Mt- 煤样全水分，用质量分数表示，%； M1 - 煤样在运输过程中水分损失百分率，%； Mt - 不考虑煤样损失时试验室测得水分，%1.5方法精密度全水分测定反复性限要求见表1全水分（Mt）/%反复性限/%100.4100.5表12水分测定（Mad）2.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）2.1.1标准依据: GB/T 212-2.1.2适用煤样: 烟煤、无烟煤2.1.3分析步骤:2.1.3.1用预先
24、干燥称量瓶（直径40mm，高25 mm，并带有严密磨口盖，见图1）,称量瓶质量记为m1,快速称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样（0.91.1）g,称量瓶和煤样质量记为m2。单位为毫米图12.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。2.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）干燥箱中。2.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。2.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖。2.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温，称重称量瓶和煤样。称量瓶和干燥后煤样质量记为m3。2.1.3.7水分计算公式为Mad=100（m2-m3）/（m2-m1）。2.1.3.8进行检验性干
25、燥，每次30 min，直到连续两次干燥煤样质量降低不超出0.0010 g或质量增加时为止。在后一个情况下，采取质量增加前一次质量为计算依据。当水分小于2.00%时，无须进行检验性干燥。2.1.3.9标煤水分测定数据使用期为5天。2.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）2.2.1标准依据: GB/T 212-2.2.2适用煤样: 烟煤、无烟煤2.2.3分析步骤: 见附录12.3工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）2.3.1标准依据: GB/T 212-2.3.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤2.3.3分析步骤：见附录22.4方法精密度水分测定反复性限要求见表2表23灰分测定（Aa
26、d）3.1马弗炉（快速法, 马弗炉型号5E-MF6000）3.1.1标准依据: GB/T 212-3.1.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤3.1.3分析步骤：3.1.3.1用灼烧至质量恒重灰皿（瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14 mm，见图2）,质量记为m1，快速称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（0.91.1）g，灰皿和煤样质量记为m2。3.1.3.2将煤样平摊在灰皿中，使其每平方厘米质量不超出0.15 g。3.1.3.3将灰皿以每分钟小于2 cm速度缓慢地推入预先加热至850马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm缝隙，在(815士l0)温度下灼烧40 min。3.1.3.4从
27、炉中取出灰皿，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量，灰皿和煤样质量记为m3。3.1.3.5灰分计算公式为Aad=100（m3-m1）/（m2-m1）3.1.3.6进行检验性灼烧，温度为(815土10)，每次20 min，直到连续两次灼烧后质量改变不超出0.0010 g为止。以最终一次灼烧后质量为计算依据。灰分小于15.00%时，无须进行检验性灼烧。单位为毫米图23.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）3.2.1标准依据: GB/T 212-3.2.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤3.2.3分析步骤：见附录23.3方法精密度灰分测定精密度要求
28、见表3表34挥发分测定（Vad）4.1马弗炉（马弗炉型号5E-MF6000）4.1.1标准依据: GB/T 212-4.1.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤4.1.3分析步骤：4.1.3.1将预先于900灼烧至质量为m1恒重带盖瓷坩埚（瓷质，总质量为（1520） g，底部直径18mm，上部直径33mm，高40 mm，见图3）中，称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样（0.991.01）g，带盖瓷坩埚和煤样质量为m2。单位为毫米图34.1.3.2轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，按对角线方向放在坩埚架上，不足用空坩埚补齐。4.1.3.3将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，快速将放有坩埚坩埚架送入
29、恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7 min。4.1.3.4坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3 min内恢复至(900土10)，以后保持在(900士10)，不然此次试验作废。加热时间包含温度恢复时间在内。4.1.3.5从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量，带盖瓷坩埚及煤样质量记为m3。4.1.3.6挥发分计算公式为Vad=100（m2-m3）/（m2-m1）-Mad4.1.4焦渣特征分类4.1.4.1粉状（1型）：全部是粉末。4.1.4.2粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基础上是粉末，其中较大团块轻轻一碰即成粉末；4.1.4.3弱粘结（
30、3型）：用手指轻压即成小块;4.4.4.4不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽;4.1.4.5不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成扁平块，煤粒界线不易分清，焦渣上表面有显著银白色;4.1.4.6微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣上、下表面全部有银白色金属光泽，但焦渣表面含有较小膨胀泡（或小气泡）;4.1.4.7膨胀熔融粘（7型）结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，显著膨胀，但高度不超出15 mm;4.1.4.8强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。4.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）4
31、.2.1标准依据: GB/T 212-4.2.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤4.2.3分析步骤：见附录24.3方法精密度挥发分测定精密度要求见表4表45煤中硫份测定（St,ad）5.1标准依据: GB/T 214-5.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤5.3分析步骤:（测硫仪型号5E-IRS）5.3.1打开测硫仪电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调整至0.25MPa。5.3.2开启控制软件，软件连接完成后点击“设置”，将温度设置 为800，待温度稳定在800以后再将温度设置为1300。5.3.3在经灼烧过洁净瓷舟中称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样 （0.19000.2100）g。5.
32、3.4点击“添加试样”，录入煤样编码、质量，并选择分析方法。5.3.5按试样录入次序将瓷舟放在炉膛口处，点击“开始”，用送样杆将瓷舟推入炉膛，然后并点击“确定”。5.3.6试验完成后用送样杆将瓷舟取出。5.3.7在开始分析测试煤样前，应先用空瓷舟进行空白试验（方法选择“KB”）最少4次，非测试煤样试验（方法选择正常试验用方法）1次。5.4方法精密度硫分测定精密度要求见表5表56煤弹筒发烧量测定（Qb,ad）6.1标准依据: GB/T 213-6.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤6.3分析步骤: （量热仪型号IKA-C）6.3.1打开仪器主机及水箱电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调整至
33、3.0MPa,待量热仪自检经过后打开控制软件；6.3.2在燃烧皿中称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样（0.91.1）g。6.3.3取已要求热值点火棉线，将一端固定在点火丝上，另一端埋入煤样内。6.3.4向氧弹内加入10ml除盐水。6.3.5将燃烧皿架放入氧弹中，装好氧弹，将氧弹放入量热仪中。6.3.6在软件中点击“新试验”，输入煤样质量、编码、外部热量1，输入完成点击“确定”。6.3.7点击“开始”，量热仪开始自动充氧，并进行试验。6.3.8试验完成后，量热仪自动打开，取下氧弹，放气，取出燃烧皿并观察其中煤样是否已完全燃烧，氧弹内有没有喷溅煤样。6.3.9将氧弹冲洗洁净。6.4方法精密度发烧量
34、测定反复性限和再现性临界差要求见表6表6四、仪器标定1热量计标定前 言为了保质、保量、安全完成电气设备预防性试验制订本标准。本标准由设备工程部提出。 本标准由设备工程部归口。 本标准起草单位：设备工程部电气专业。本标准关键起草人：苏红星。本标准关键审定人：潘国纲。本标准同意人：张永军。本标准由设备工程部负责解释。本标准是首次公布。电气高压试验室管理标准制度汇编一、 总则1.1 为了实现电气高压试验工作规范化、程序化、标准化，杜绝仪器损坏、人身伤害、试验结果不正确等问题，制订本标准。1.2 本标准适适用于电气高压试验室(包含户外高压试验场)及其工作人员。全部高压试验室(场)试验人员全部应认真落实
35、实施本标准1.3 高压试验人员应含有下列条件1.3.1 经过专业培训含有高压试验专业知识，熟悉试验设备和试品，熟悉电业安全工作规程相关部分并经考试合格。新参与高压试验实习人员必需经过安全技术知识教育并经考试合格在监护下参与。1.3.2 身体健康无妨碍工作病症。1.3.3 学会紧抢救护法尤其要学会触电抢救法。1.3.4 了解消防通常知识会使用试验室消防设施。1.4 高压试验室应含有下列安全条件1.4.1 高压试验室(场)必需有良好接地系统，以确保高压试验测量正确度和人身安全。1.4.2 试验室应保持光线充足门窗严密通风设施完备。1.4.3 试验室(场)内地面平整。留有符合要求、标志清楚通道。室内
36、部署整齐，不许随意堆放杂物。1.4.4 高压试验室应按要求设置安全遮栏、标示牌、安全信号灯及警铃，控制室应铺橡胶绝缘垫。1.4.5 依据试验性质和需要配置对应安全工器具，防毒、防射线、防烫伤防护用具和防爆和消防安全设施，配置应急照明电源。1.4.6 试验设备应保持良好状态，发觉缺点立即处理，并应做好缺点及处理统计。不准试验设备带缺点强行投入试验。试验室高低压配电装置应符合相关标准定时维修试验，安全可靠。1.5 高压试验室必需加强技术管理，建立完备技术档案，每次试验对试验全过程全部应有完整具体统计，对试验结果必需进行全方面综合分析作出结论并提出试验汇报。1.6 试验室内严禁吸烟严禁烟火。1.7
37、试验人员在工作期间严禁喝酒，酒后和情绪异常时不得参与试验工作。1.8 任何人发觉有违反本标准危及人身和设备安全行为时应立即阻止。二、试验操作要求1 确保安全组织方法1.1 高压试验工作由试验室技术责任人下达任务。进行高压试验时试验人员不得少于2 人并指定其中之一为试验责任人。对包含到关键试验设备关键试验项目，试验责任人应组织编写高压试验作业指导书。作业指导书中必需明确确保安全组织方法和技术方法。作业指导书关键内容通常包含试验任务、试验时间、试验接线、使用设备、人员名单及分工、操作步骤、安全方法、安全监护人等。试验作业指导书由试验室技术责任人同意后实施。尤其关键大型试验项目标试验作业指导书应经企
38、业领导同意。1.2 高压试验室技术责任人应由从事高压试验工作5 年以上并含有工程师及以上职称人员担任。1.3 试验责任人应由从事高压试验工作2 年以上助理工程师及以上职称人员或技术熟练高压试验工担任。1.4 试验责任人应对试验工作安全全方面负责。在试验过程中由试验责任人统一公布操作指令。在试验过程中，试验责任人应一直留在现场，因故必需离开时，应指定能胜任人员临时替换或暂停试验工作。大型或危险性较大试验任务，依据现场安全条件，可由试验责任人指定专责监护人。专责监护人不得兼任试验操作人或从事其它工作。1.5 试验责任人名单应经部门同意书面公布。2 确保安全技术方法2.1 在高压试验试区周围应设置遮
39、栏，并在遮栏上悬挂合适数量“止步，高压危险” 标示牌。在户外试验场进行试验时，除设置必需遮栏和标示牌外，应派专员监视以防人员闯进试区。在试验升压期间任何人不得越过遮栏。2.2 试验中高压引线及试验设备带电部分至遮栏(含屏蔽遮栏)距离必需大于下表中数值。交流和直流试验安全距离试验电压(kV)501002005007501000安全距离(m)1.21.535710注： 试验电压交流为有效值直流为最大值冲击试验(峰值)安全距离试验电压(kV)25050010001500安全距离(m)操作冲击3571015雷电冲击23579注： 适适用于海拔高度不高于1000m 地域2.3屏蔽遮栏应由金属制成可靠接地
40、其高度不低于2m 。2.4 在同一试验室内同时进行不一样高压试验时，各试区间必需按各自安全距离用遮栏隔开。同时设置显著标示牌留有安全通道。2.5 接地2.5.1 高压试验设备、试品和动力配电装置所用携带型接地线应用多股编织裸铜线或外覆透明绝缘层铜质软绞线或铜带制成。高压试验设备和试品上所用接地线其截面应能满足试验要求但不得小于4mm2 。动力配电装置上所用携带型接地线其截面不得小于25mm2 。携带型接地线应用专用线夹固定在导体上，严禁用缠绕法进行接地。短路接地线和接地体连接应用螺栓连接在固定接地点上，接地线应尽可能地短，接线情况应显著可见。接地线严禁接在水管暖气片和低压电气回路中性线上。2.
41、5.2 装设接地线必需先接接地端，后接导体端，必需接触良好。拆接地线次序和此相反2.5.3 高压试验接地方法应确保测量正确度和人身设备安全。应该接地高压试验设备和试品外壳必需良好接地。进行高压试验时试验设备邻近其它仪器设备应有预防感应电压方法短接并可靠接地。2.6 为预防高压试验时电磁场影响和地电位升高引发反击，试验室应有对应安全技术方法。对关键仪器和弱电设备应装设预防放电反击和感应电压保护装置或其它安全方法。3 高压试验工作开始间断和结束3.1 试验开始前试验责任人应对全体试验人员具体部署试验任务和交待安全注意事项。3.2 试验装置电源开关，应有显著可见断开点。3.3 在加压前，试验责任人必
42、需检验试验设备和试品，检验试验接线、表计倍率、调压器零位及测量系统开始状态，检验试验设备高压端接地线是否已拆除，检验安全方法完成情况，均正常无误后方可加压。3.4 加电压3.4.1 命令试验人员离开试品和高电压试区，转移到安全地带。一切检验无误后由试验责任人下令加压，并鸣铃示警。3.4.2 升压过程中应有些人监护并呼唱，并有专员监视试验设备及试品。3.4.3 在升压过程中，若发觉异常情况，应立即停止试验。然后降电压切断电源。试验设备和试品只有经充足放电接地后才能进行检验，待查明原因处理后才能恢复试验。雷雨时严禁在户外试验场地进行高压试验。3.4.4 加压结束后，电压降至零，由加压人员或指定专员
43、断开电源。对高压试验设备和试品经充足放电并可靠接地后，方可更改接线或结束试验。3.5 放电3.5.1 对试验设备和试品放电应使用接地操作棒。使用接地操作棒时手不得超出握柄部分护环。接地线和人体距离应大于接地操作棒有效绝缘长度。接地操作棒绝缘长度按安全作业要求选择，但总长度不得小于1000mm 。其中绝缘部分700mm ，握手部分300mm 。3.5.2 对高压试验设备及试品，在高压试验前、后放电必需先将接地操作棒接地线可靠地连接在接地点上，再用接地操作棒放电。对大电容直流试验设备和试品和直流试验电压超出100kV 设备和试品放电，应先用带放电电阻接地操作棒放电，然后直接短路接地放电。3.5.3
44、 对高压试验设备和试品在进行高压试验前后放电时间通常不短于5min。对大容量直流试验设备和试品放电时间应在5min 以上。放电后将接地操作棒挂在高压端，接地线仍固定在接地点上，保持接地状态，当再作试验时取下。3.6 试验间断时应断开试验电源，电源回路应有试验人员能看见显著断开点并在刀闸负荷侧操作把手上悬挂“严禁合闸，有些人工作” 标示牌。恢复试验时应重新检验试验接线和安全方法。3.7 试验结束后应拆除自装临时短路接地线，清理现场。3.8 试验人员离开试验室前，应切断相关电源。对于必需继续使用电源应在电源开关处悬挂“有些人工作，不得拉闸!”标示牌。三、日常管理要求1. 室内仪器设备应摆放整齐，布
45、局合理，保持洁净。2. 每次试验结束后，试验人员应清扫室内地面，擦试验仪器，将仪器摆放在原位，室内严禁随便吐痰、吸烟、吃东西，严禁将和检测工作无关物品带入室内。3. 试验室应悬挂温湿度计，试验前应打开空调，待温度、湿度达成标准要求后，再进行试验。4. 试验室应每七天根本清扫一次，空调通风管应每三个月根本清扫一次。四、技术培训管理制度1. 为了加强教育培训工作，提升高压试验室工作人员专业技术水平，结合实际情况，特制订本要求。2. 每个月进行一次技术问答、考问讲解。3. 技术问答内容要结合预试规程和作业标准，讲课人立即填写培训讲课统计。4. 每七天进行一次技术培训讲课，时间不少于1小时，个人笔记要书写具体，专业定时对个人笔记进行检验。5. 每个月底组织一次技术讲课内容考试（外出学习、休长假者除外）。6. 外出参与培训后必需对本专业人员进行讲课。7. 结合现场检