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1、农产品质量检测技术企业项目实训指导书课程类别适用专业实训项目数实训课时数编制单位执笔审定职业技能课农产品质量检测1 764农科系唐三定蒋艾青、尹颖永州职业技术学院2009年4月16日实训项目六、玉米种子中水分含量的检测(重量法)1 .目的水分是农产品重要的质量指标之一，也是一项重要的经济指标，还关乎农产品的安全 储藏。各种农产品水分含量都有各自的数量指标，若水分含量上升或降低1%,无论在质量 上还是经济效益上均受到很大的影响。通过实训，使学生了解检测样品的水分含量，掌握测 定方法。2 .原理农产品中水分一般是指在100左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法 适用于在95105C下不含
2、其他挥发性物质(或含量甚微)的农产品。3,仪器、试剂、材料(1)仪器 内径6070mm,高35mm以下的称量瓶；电热恒温干燥箱。(2)试剂 盐酸溶液c (HC1) = emol-L1：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL； 氢氧化钠溶液c(NaOH)二6moi电力：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL； 海砂或河砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液c (HC1)=6moi 煮沸0.5h,用水洗至中性，再用氢氧化钠溶c (NaOH) = 0.液煮沸0. 5h,用水洗至中性，经105干燥备用。(3)材料仓储玉米种子。4 .方法步骤(1)称量瓶称重将称量瓶清洗干净，置于105干
3、燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5lh,取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复干燥至恒重。(2)样品称量准确称取3.5g玉米种子于已恒重的称量瓶中，加盖，精密称量。(3)干燥将样品与称量瓶置于95105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥24h后，盖好取出，放 入干燥器内冷却0. 5h后称量。(4)恒重将样品与称量瓶再放入95105干燥箱中干燥lh左右，取出，放入干燥器内冷却0. 5h 后再称量，反复操作，至前后两次质量相差不超过2mg为止，即为恒重。5 .结果计算X二迫二生 X100%-m3式中X试样中水分的含量，%；m1称量瓶和试样的质量，g；m2称量瓶加玉米种子干燥后的质量，g；m3称
4、量瓶的质量，go6 .说明计算结果保留3位有效数字；在复查性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%o7 .作业按式计算检测结果，写出实训报告。实训项目七、柑橘果实中有机酸含量的检测（滴定法）1 .目的柑橘果实中的有机酸以柠檬酸为代表，是总酸度的一部分，是衡量柑橘果实品质的重 要指标之一，其含量可用滴定法检测。通过实训，使学生了解产品有机酸的含量和测定原理， 掌握测定方法。2 .原理柑橘果实含酸量的测定，是根据酸碱中和的原理，以酚醐为指示剂，用NaOH标准溶 液滴定至终点，根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中的酸含量。3 .材料、仪器、用具（1）材料成熟的柑橘果实。（2）
5、仪器用具分析天平、碱式滴定管、100mL三角瓶、250mL烧杯、200mL和1000mL的容量瓶、 10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱脂棉、纱布等。（3）试剂 氢氧化钠标准溶液c （NaOH） = 0. lmobL-o酚一指示剂（10gD ）4 .方法步骤（1）样品处理称取去皮去核的均匀样品20g,置研钵中研成糊状，注入200mL容量瓶中，反复用蒸 储水洗净研钵，洗液一并移入容量瓶，加蒸储水定容至刻度。摇匀后，用脱脂棉或滤纸过滤 到干燥的250mL烧杯中，此为待测的样品液。（2）滴定吸取滤液20mL放入100mL三角瓶中，加酚髓指示剂2滴，用氢氧化钠c （NaOH）= 标准溶液滴定，直至呈淡
6、红色为止，记录氢氧化钠标准溶液的用量。重复操作3 次，取其平均值。5 .结果计算VcK X=xl00 m式中 X样品中总酸的质量分数，%；。-滴定消耗标准溶液的体积，mL；C-NaOH标准溶液的浓度，mol-L1；K折算系数。柠檬酸0.064；m样品质量，go6 .说明 有些果实容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果实的含酸量。榨汁后，取定量汁液（510mL）,稀释（加蒸储水20mL）,直接用氢氧化钠c （NaOH） = 0.lmolLF标准溶液滴定;换算系数：以果蔬主要含酸量种类计算，如苹果酸0.067；柠檬酸0.064；酒石酸0. 075；乳酸 0.090；草酸 0.045；乙酸 0. 060。
7、7 .作业列计算式计算检测结果，写出实训报告。8 .目的葡萄果实中含糖量的测定，是鉴别葡萄质量的重要指标之一，也是制备某种加工品和保 证质量的重要依据。因此，含糖量的测定是果蔬原料的主要分析项目。通过实训，要求学生了解葡萄中糖分测定的基本原理，掌握测定的具体方法。9 .原理测定果蔬糖分含量的基本原理，是根据还原糖(果糖和葡萄糖)分子结构中有一个半 缩醛的羟基存在，它在一定的碱性条件下，能将硫酸铜还原成氧化亚铜的这一特性。用待测液直接滴定一定容积、已知浓度的费林试剂，反应的终点用次甲基蓝为指示剂， 由于次甲基蓝能被碱性溶液中过量的糖还原为无色的化合物，溶液的蓝色即行消失，故终点 明显。10 材料
8、、仪器用具、试剂(1)检测材料成熟的葡萄果实(2)仪器用具分析天平、水浴锅、三角架、石棉网、酒精灯、研钵、酸式滴定管、100mL三角瓶、 250mL烧杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱 脂棉、纱布、温度计等。(3)试剂 费林试剂甲液。称取34.639g CuSO4”出。，加适量的水溶解，加0.5mL硫酸， 用水稀释至500mL,用精制石棉过滤。 费林试剂乙液。称取173g酒石酸钾钠和50g NaOH于适量水中溶解，用水稀释至 500mL,用精致石棉过滤。 标定费林试液。吸取费林试剂甲液、乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中，加10mL 水，
9、加入玻璃珠2粒，从滴定管加入标准葡萄糖液约9.5mL,用电炉加热，控制在2min内 沸腾，加次甲基蓝指示剂23滴，趁热以每2秒1滴的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终 点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(Vo)。标定结果计算：每10mL费林试液相当于还原糖的量/ (mg) : f=5V。 精制石棉。石棉先用盐酸c (HC1) =3molU浸泡23d,用水洗净，再用氢氧 化钠溶液(100gLD浸泡23d,倒去溶液，再用热的费林试剂乙液浸泡数小时，用水洗 净，再以盐酸c (HC1)=3moiLF浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成 细微的浆状的软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中。 次甲基蓝指示
10、剂。10gLL水溶液。 标准葡萄糖溶液。准确称取经105c干燥过的葡萄糖0.5g,置于小烧杯中，加水溶 解后，转入到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度。此标准溶液浓度为5mg11 方法步骤(1)还原糖的测定样品的制备。称取去皮去核的样品20g,置研钵中磨碎，移入250mL的容量瓶中， 加水稀释至刻度，经1015min浸提，将样品液过滤于干燥的三角瓶中备用。测定a.粗滴定 吸取费林试剂甲液、乙液各5. 0mL,置于150mL锥形瓶中，力口 10mL水， 加入玻璃珠2粒，控制在2min内沸腾，趁沸以先快后慢的速度滴加样品溶液，待颜色变浅时,加入次甲基蓝指示剂23滴，趁沸以每2秒1滴的速度继续滴定
11、至蓝色刚好退去为止。 记录样液消耗体积。b.精密滴定 吸取费林试剂甲液、乙液各5. 0mL,置于150mL锥形瓶中，加10mL水， 加入玻璃珠2粒，从滴定管加入比粗滴定约少0.51mL的样品溶液，加热使之在2min内 沸腾，并维持沸腾2min。加入次甲基蓝指示剂23滴，趁沸以每2秒1滴的速度继续滴定 到蓝色刚好退去为止，记录样液消耗体积。计算X= 250 xioomV x 1000式中 X样品中还原糖（以葡萄糖计）的质量分数，或质量浓度，gK 100mL）-1；f还原糖因素，即与10mL费林试液相当的还原糖量，mg；250样品处理后的总体积，mL；V- 样品试液滴定量，mL；m样品质量（或体积
12、），g（或mL）。（2）蔗糖测定吸取上述制备好的样品液50mL,移入100mL的容量瓶中，加18%的盐酸5mL,置于水 浴锅中煮沸lOmin,冷却后加入酚猷指示剂2滴，以40%的NaOH中和，加水稀释至刻度, 混合均匀后装入滴定管中，用上法测定，并计算蔗糖含量。计算公式：蔗糖（%）=（% - &）X0. 95式中 不一一水解前100g样品中含还原糖的数量，g;用水解后100g样品中含还原糖的数量，go（3）总糖量（%）=蔗糖（%） +还原糖（）12 说明及注意事项 还原糖与费林试剂的反应十分复杂，还原糖的氧化产物和反应程度取决于试剂浓度、 碱浓度、加热温度、加热时间等。因此，测定时必须严格按照
13、操作规程进行，并力求平行测 定条件一致。实验要求控制在2min内至沸，可使用高压电炉先调节好火力，同时注意控制 总沸腾时间为3min。 滴定过程中，当次甲基蓝被还原至无色时，表示到达终点。但当无色的次甲基蓝隐 色体与空气接触后又会恢复原来的蓝色，因此整个滴定过程必须在沸腾的溶液中进行，液面 覆盖着水蒸气，以避免次甲基蓝与空气接触。 若溶液煮沸后不呈蓝色，表明样液中含糖量过高，可减少样品量重做。 费林试剂甲液、乙液需分开贮存，使用时再等量混合，以免酒石酸钾钠铜络合物在 碱性条件下慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使有效浓度降低。 滴定时，要随时振荡三角烧瓶，避免局部饱和。同时用木试管夹夹住三角烧瓶，免
14、烫手，免意外伤害。13 .作业列表记录测定数据，计算测定结果，写出实训报告。14 目的淀粉在植物中分布极广，绝大多数存在于种子、块根（茎）中。淀粉是供给人畜热量 的主要来源，是食品工业中的重要原料和添加剂。植物器官中淀粉含量的高低，也是衡量品 质的指标之一。通过实训，使学生了解淀粉含量检测的原理，掌握检测方法。15 检测原理（以酶水解法为例）样品经除去脂肪及可溶性糖分后，其中的淀粉用淀粉前水解为双糖，再用盐酸将双糖 水解为单糖，最后按还原糖进行测定，并折算为淀粉。16 材料、仪器用具、试剂（1）试验材料精制稻米。（2）仪器用具分析天平、水浴锅、三角架、石棉网、酒精灯、研钵、酸式滴定管、100m
15、L三角瓶、 250mL烧杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱 脂棉、纱布、温度计、电炉等。（3）试剂 淀粉酶溶液（5gL/i）。称取淀粉酶0.5g,力口 100mL水溶解，加入数滴甲苯或氯仿 防止生霉，贮于冰箱中待用。 碘溶液。称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，再加入1.3g碘，溶解后加水稀释至lOOmLo 乙醛。化学纯试剂。乙醇。浓度为（0=85%）。 费林试剂甲液。称取34.639g CuSO4 -5H2O,加适量的水溶解，加0.5mL硫酸， 用水稀释至500mL,用精制石棉过滤。 费林试剂乙液。称取173g酒石酸钾钠和50g NaOH于适
16、量水中溶解，用水稀释至 500mL,用精制石棉过滤。 标定费林试液。吸取费林甲液、乙液各5. 0mL,置于150mL锥形瓶中，加10mL水， 加入玻璃珠2粒，从滴定管加入标准葡萄糖液约9. 5mL,用电炉加热，控制在2min内沸腾， 加次甲基蓝指示剂23滴，趁热以每2秒1滴的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点。记 录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V。）。标定结果计算：每10mL费林试液相当于还原糖的量/ （mg） : f =5V0 次甲基蓝指示剂。10gLL水溶液。标准葡萄糖溶液。准确称取经105干燥过的葡萄糖0.5g,置于小烧杯中，加水溶 解后，转入到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度。此标准溶
17、液浓度为5mg17 方法步骤（1）样品处理准确称取干燥的稻米粉样品25g,置于放有折叠滤纸的漏斗中，先用50mL乙醛分5 次洗去脂肪，再用乙醇（0=85%）约100mL分34次洗去可溶性糖分将残留物移入250mL 烧杯内，用50mL水分数次洗涤滤纸和漏斗，洗液并入烧杯中。将烧杯置沸水浴上加热15min, 使淀粉糊化。放冷至60C左右，加淀粉酶溶液20mL,在5560C下保温lh,并不断搅拌。 取1滴试液加1滴碘溶液检查应不显蓝色。若呈蓝色，需加20mL淀粉酶溶液再加热糊化, 并继续保温，直至加碘不显蓝色为止。取出烧杯小火加热至沸，冷却后洗入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤（弃去初滤液
18、）。取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加盐酸（1 + 1） 5mL,装上回流冷凝管， 在沸水浴中回流Iho冷却后加2滴甲基红指示剂，用20%NaOH溶液中和至近中性后转入 100mL容量瓶中。洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀备测。（2）测定按还原糖测定方法进行定量测定。同时量取50mL水及与样品处理时等量的淀粉酶溶液, 按同一方法做试剂空白试验。18 结果计算X =-）x0.9 X10O771X-xlOOO500式中x样品中淀粉的质量分数，%；mi所测样品中还原糖的质量（以葡萄糖计），mg；m2试剂空白中还原糖的质量（以葡萄糖计），mg；m样品质量，g；0.9还原糖（以
19、葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数，即162/180；V测定用样品处理液的体积，mL；500样品稀释液的总体积，mL。19 说明及注意事项 常用的淀粉酶是麦芽淀粉酶，它是。-淀粉酶和夕-淀粉酶的混合物。淀粉酶使淀粉水解为麦芽糖，具有专一性，所得结果比较准确。市售淀粉酶可按说明书使用，通常的糖 化能力为1:25或1:50,当有酸碱存在时或温度超过851时将失去活性，长期贮存，活性降 低，配制成酶溶液后活性降低更快。因此，应在临用前配制，并贮于冰箱内保存。使用前还 应对其糖化能力进行测定，以确定酶的用量。测定的方法：用已知量的可溶性淀粉，加不同 量的淀粉酶溶液，置55600c水浴中保温lh,用碘液检查
20、是否存在淀粉，以确定酶的活力 及水解样品时需加入的酶量。 采用麦芽淀粉酶处理样品时，水解产物主要是麦芽糖，因此还要用酸将其水解为单 糖。与蔗糖相比，麦芽糖水解所需温度更高，时间更长。当样品中含有蔗糖等可溶性糖分时丁经酸长时间水解后，蔗糖转化，果糖迅速分解， 使测定造成误差。因此，一般样品要求事先除去可溶性糖分。 在除去可溶性糖分时，为防止糊精也一同被洗掉，样品加入乙醇后，混合液中乙醇 的体积分数应在80%以上，但如果要求测定结果中不包含糊精，则用10%乙醇洗涤即可。由于脂类的存在会妨碍前对淀粉粒的作用，因此采用酶水解法测定淀粉时应预先用 乙醛或石油酸脱脂。若样品脂肪含量较少则可省略此步骤。 淀
21、粉具有晶体结构，淀粉酶难以作用，需先加热使淀粉糊化，以破坏淀粉粒的晶体 结构，使其易于被淀粉酶作用。20 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。实训项目十、蔬菜中膳食纤维的检测酸碱处理法21 目的膳食纤维是人们的消化系统或酶不能消化、分解.、吸收的物质，它主要包括纤维素、半 纤维素、木质素和果胶物质。膳食纤维是水的载体，可增加肠内食糜的持水性，有利于人体对矿物质的吸收；其附着力有 助于把一些有毒的代谢物和微生物排出体外，从而预防多种疾病。检测膳食纤维，可确定蔬菜的成熟度，鉴定其品质。22 检测原理在硫酸的作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理, 除去蛋白质
22、和脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。23 试剂（1）硫酸工作液（1.25%）：将280 mL浓硫酸加至水中，稀释至5L,得到质量浓度为 10%的硫酸储备液，然后将62.5mL硫酸储备液加水稀释至500mL。（2）氢氧化钾工作液（1.25%）：溶解500g氢氧化钾于水中，稀释至5L,得到质量浓度 为10%的氢氧化钾储备液，然后将62.5mL氢氧化钾储备液加水稀释至500mL。（3）硅油消泡剂（2%）：以四氯化碳作溶剂。（4）乙醇（95%）。（5）乙醛。24 操作方法称取2030g捣碎的样品，置于500mL锥形瓶中，加入200mL煮沸的硫酸（1.25%）, 立即加热至沸，保持体积恒定，维持30min,每
23、隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内 的物质。取下锥形瓶，立即用衬有亚麻布的布氏漏斗过滤，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。再用200mL煮沸的氢氧化钾溶液（1.25%）将样品洗回原锥形瓶中，加热微沸30min 后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，用沸水洗涤23次后，移入已经干燥称量的垂融漏斗 中，抽滤，用热水充分洗涤后抽干，再依次用乙醇、乙酸洗涤一次（用量约25mL）,将漏 斗和内容物置于105烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒重。25 计算xlOO m式中 X样品中粗纤维的质量分数，%；G残余物的质量，g；m样品质量，go26 说明（1）纤维素的测定方法之间不能相互对照，对于同一样品，分析结果因
24、测定方法、操作 条件的不同差别很大，在表明分析结果时还要注明测定方法。（2）酸碱处理法是测定纤维素含量的标准方法，但在操作中，纤维素、木质素、半纤维 素都发生了不同程度的流失和降解，残留物中除纤维素、木质素外，还有少量的蛋白质、半 纤维素和无机物，故测定结果称为“粗纤维”。27 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。28 目的油料作物种子的含油率是评价农产品品质的重要指标之一。含油率的检测，可做为收购 定级、制定加工工艺的依据。通过实训，要求学生了解索氏抽提法检测脂肪的原理，掌握检 测操作的基本方法。29 原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醛或石油酸等溶剂
25、 反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪（因为提取物中 除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂、游离脂肪酸等物质）。索氏抽提法所测得的脂 肪为游离态脂肪。30 材料、仪器、试剂（1）材料油茶树种子（2）仪器索氏提取器见图10-1 O 恒温干燥箱、水浴锅、分析天平、玻璃器皿等。图10-1索氏提取器提取管提脂瓶（3）试剂 无水乙犍（不含过氧化物）或石油醛。 纯海砂。粒度0.650.85mni,二氧化硅的质量分数不低于99%；滤纸筒。31 方法步骤（1）样品处理准确称取油茶树种子（去壳）25g,加入适量的海砂，装入滤纸筒内。（2）索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤
26、并用蒸得水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103C的烘箱干燥至 恒重（前后两次称量差不超过2mg）。（3）测定将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已经干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝 管上端加入乙醛或石油酸，至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将瓶底浸没在水浴中加热, 用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每68min回流一次，提取时间视检样中粗脂肪含量而定: 一般样品612h,坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油 斑则表明提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醛或石油酸，待烧瓶内乙醛仅剩下12mL时， 在水浴上赶尽残留的熔剂，于95105下干燥2h后，置于干
27、燥器中冷却至室温，称量，继 续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重。32 结果计算x=强二国X100m式中X-油茶树种子中脂肪的质量分数，%；mi-脂肪和脂肪烧瓶的总质量，g;mo脂肪烧瓶的质量，g;m样品的质量，go33 说明及注意事项 索氏抽提器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都被纯的溶剂所萃取， 而固体物质中的可溶物则富集于脂肪烧瓶中。 乙醛是易燃、易爆物质，室内要注意通风，不能有火源，挥发乙醛时不能用直火加 热，应采用水浴加热。 样品滤纸包高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 样品和醒浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧 化而增
28、加质量。要求按规定时间进行操作。 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时瓶口侧放，以利于空气流通，而且先不要关上烘箱门，于 90以下鼓风干燥1020min,驱净残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。 乙醛若放置时间过长，会产生过氧化物，该物质不稳定，当蒸储或干燥时会发生爆 炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。a.检查方法 取5mL乙醛于试管中，加100gU KI溶液1mL,充分振摇Imin,静置 分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色（或加4滴5gL淀粉指示剂显蓝色）， 则该乙醴需处理后才能使用。b.去除过氧化物的方法 将乙懒倒入蒸储瓶中，加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸储 乙醛。 反复加热可能会因脂
29、类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。34 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。实训项目一、检测基本技能训练1 .目的检测仪器的准备和使用、检测试剂的配制与标定、检测数据的记录与整理、检测结果 的计算与检测报告单的填写是农产品检测工作的基础，通过实训，使学生掌握农产品质量检 测技术的基本知识。2 .内容(1)玻璃器皿的准备与清洗、常用检测仪器的操作、分析天平的使用；(2)检测试剂的配制与标定；(3)检测数据的记录与整理、结果计算与检测报告单的填写。3 .材料用具(1)玻璃器皿、分析天平、检测仪器；(2)化学试剂、基准物质；(3)记录纸、报告纸。4 .方法步骤(1)玻璃器
30、皿的准备熟悉玻璃器皿的用途，训练玻璃器皿的清洗方法。(2)分析天平的使用分析天平的使用、校正及维护。(3)仪器操作常用检测仪器的操作与维护。(4)溶液配制近似溶液、标准溶液的配制；标准溶液浓度的标定。(5)数据整理检测数据的记录、整理、计算规则、修约规则。(6)检测报告检测报告单的编制与填写。5 .注意事项操作中注意仪器设备的使用安全和操作安全；严格按规范操作；实事求是地读数和记录。6 .作业设计试剂瓶的标签；设计检测报告单；写出实习报告。1 .目的油脂酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一。测定油脂的酸价，可为鉴定油脂质量 提供技术依据。通过实训，要求学生了解油脂酸价的检测原理，掌握检测操作的
31、基本方法。2 .原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，由KOH标准溶液的消耗量可计算出油脂 的酸价。反应式如下：RCOOH + KOH - RCOOK + H203 .材料、仪器、试剂(1)材料陈年的植物油(花生油)；(2)仪器碱式滴定管、玻璃器皿等；(3)试剂4 酚，指示剂(10g- L)o5 KOH 标准溶液c (KOH)= 0. ImoP L。6 中性乙醇-乙触(1+2)。临用前以酚帧为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡 红色，且30s内不退色为止。4 .方法步骤(1)样品处理准确称取陈年的植物油(花生油)35g置于锥形瓶中，加入5mL中性中性乙醇-乙醛 (1+2)混合溶剂，振
32、摇，使样品油溶解。(2)滴定样品油溶解后，加入23滴酚酥指示剂，用KOH标准溶液c (KOH) =0. Imol- L1 滴定至出现微红色，30s不消失为终点。5 .结果计算酸价=匕x56.llm式中V-样品消耗KOH标准溶液的体积，mL；cKOH标准溶液的浓度，mol- L1；m样品的质量，go6 .说明及注意事项 中国食用植物油卫生标准规定，花生油、菜子油、大豆油的酸价W4,棉子油W1。 油脂的酸价越高，说明其质量越差、越不新鲜。 在没有氢氧化钾标准溶液的情况下，可用氢氧化钠标准溶液代替，但计算公式不变， 即仍以氢氧化钾的摩尔质量(56. 11)参与计算。检测中加入乙醇，可防止反应中生成的
33、脂肪酸钾盐离解，乙醇的浓度最好大于40%。油脂中游离脂肪酸以百分含量表示时，可按下式换算：游离脂肪酸(%)二酸价义/式中，/为不同脂肪酸的换算系数，常见的油脂换算系数:油酸0. 503；软脂酸0. 456；月桂酸0.356；芥酸0.602。计算游离脂肪酸含量时，以测定样品中的主要脂肪酸计，一般样品以油酸计，棕桶1油以 软脂酸计，椰子油以月桂酸计，菜子油以芥酸计。7 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。实训项目十三、原料牛乳中蛋白质含量的检测1 .目的蛋白质是农产品营养价值的重要指标,测定农产品中蛋白质的含量对于评价农产品的营 养价值，合理开发利用农产品资源，指导企业生产、优化食品配
34、方、提高产品质量具有重要 的意义。通过实训，要求学生了解微量凯氏定氮法检测蛋白质的原理，掌握检测操作的基本 方法。2 .原理样品以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化，使有机氮转变为氨并与硫酸结合生成硫酸筱。 然后加碱蒸储使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系 数，即为蛋白质含量。反应过程分为三个阶段，用反应式表示如下：消化2NH2(CH2)2COOH+13H2so4(NH4)2SO4+6CO2+12sO2+16H2O蒸僧和吸收(NH4)2SO4+2NaOH-2NH3 t +Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3- (NH4)2B4O7+5H2O滴定(NH4)2B4
35、O7+2HC1+5H20f 2NH4CI+4H3BO33 .材料、仪器、试剂(1)材料原料牛乳。(2)仪器微量凯氏定氮蒸储装置，如图所示。微量凯氏定氮蒸储装置图(注：导管A、B、C、D均有螺旋夹)（3）试剂（所用试剂均用不含氨的蒸储水配制）硫酸铜。硫酸钾。硫酸。硼酸溶液（20g-LOo 混合指示剂。1份1g L-i甲基红乙醇溶液与5份1g L澳甲酚绿乙醇溶液临用时 混合；也可用2份1g-L1甲基红乙醇溶液与1份lg -L-1次甲基蓝乙醇溶液临时用时混合。40%NaOH溶液。 盐酸标准溶液c （HC1） =0. 05mol- L。用无水碳酸钠进行标定。4 .方法步骤（1）消化（必须在通风柜中进行
36、）准确吸取原料牛乳，移入干燥的500mL凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及 20mL浓硫酸，稍摇匀后在瓶口放一小漏斗，并将瓶以45。角斜支于有小孔的石棉网上。小 心加热，待内容物完全炭化、泡沫停止后逐步加大火力，保持瓶内液体微沸，至瓶内液体呈 蓝绿色澄清透明后再继续加热0.5ho取下烧瓶，放冷后小心加20mL水。冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用少量水 分23次将烧瓶洗涤干净，洗液合并于容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀备用。同样条件下 做一试剂空白试验。（2）蒸储按图连接好定氮蒸储装置，水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示剂数滴及数 毫升硫酸，以保持水呈酸性，加玻璃珠数粒
37、以防暴沸。调节好火力，煮沸水蒸气发生瓶内的水。取10mL硼酸溶液（20g-L1）置于100mL 吸收瓶中，加混合指示剂1滴，将吸收瓶置于冷凝管下端，并使冷凝管下端插入液面下。吸 取10.0mL样品消化稀释液沿小玻璃杯流入反应室中，并用少量水冲洗小玻璃杯使流入反应 室内。塞紧棒状玻璃塞，向小玻璃杯内加入10mL40%氢氧化钠溶液，提起玻璃塞，使氢氧 化钠溶液缓慢流入反应室，立即塞紧玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封，夹紧螺旋夹， 通入蒸汽，蒸储5min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馈Imin,用少量水冲洗 冷凝管下端外部，取下接收瓶。（3）滴定储出液立即用盐酸标准溶液c （HC1）
38、= 0. 05mol- L力滴定至灰色（用甲基红-澳甲酚 绿为指示剂时）或紫红色即为终点。滴定结果用空白试验校正。5 .结果计算X =（.一%）喘。 八00mxW式中X原料牛乳中蛋白质的质量分数，或质量浓度，g 100mL） -；Vi样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL；Vo试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；c盐酸标准溶液的浓度，mol - L0. 0141mL盐酸标准溶液c（HCl）=lmol 口相当于氮的质量，g；F氮换算为蛋白质的系数，根据所测样品进行选择，参见附表13T；m样品质量（或体积），g,（或mL）。表13-1不同农产品原料的蛋白质换算系数农产品原料换算系数农产品原料换算系数小
39、麦(整粒)5.83口口豆、榛子5.30黑麦、燕麦5.83椰子、核桃5.30大麦、小米5.83花生5.46大米5.95大豆及其制品5.71玉米、高粱6.24乳及乳制品6.38小麦粉及其制品5.70蛋6.25向日葵子5.40畜禽肉及其制品6.25芝麻、南瓜子5.40动物胶5.556 .说明及注意事项消化时如不易得到澄清透明的溶液，可将烧瓶放冷后缓缓加入30%过氧化氢23滴, 以加速反应。 若样品中含脂肪或糖分较多时，消化的时间要长些。对于这类样品，要注意避免产 生泡沫溢出瓶外造成氮的损失，消化过程中须时时摇动，开始时温度不要太高。 氨是否蒸储完全，可用pH试纸测试镭出液是否呈碱性来进行判断。 每蒸
40、储完一个样品，都应对仪器进行清洗。清洗的方法：将吸收瓶移开后关闭蒸汽 (将螺旋A夹紧，蒸汽直接排空)，使汽水分离器内的蒸汽冷却、压力降低，蒸储瓶内的液 体倒流至汽水分离器中。接着用约50mL水置于冷凝管下端，由于反应管内压力降低，水被 压入反应管并流入汽水分离器中。再从漏斗加水约50mL,加热通入蒸汽洗涤反应管，此时 将汽水分离器中的废水放出(注意不要放空，留少量水于管中，以免漏气)。按上法同样操作， 使洗液倒流入汽水分离器中。重复洗涤两次。 在消化过程中，加入K2s04和CuSCU可以加速分解过程、缩短消化时间，其中K2s04 的功用是提高沸点，但加入量不能过多，否则会因为温度过高而造成氮的
41、损失。CuSCU除了 具有催化作用外，在蒸储时还可以作为碱性反应的指示剂。实验前必须仔细检查蒸健装置的各个连接处，保证不漏气。所用橡皮管、塞须浸在 氢氧化钠溶液(100g L/)中，煮沸lOmin,然后水洗、水煮，再用水洗数次以保证洁净。 小心加样，切勿使样品沾污凯氏烧瓶口部、颈部。 吸收液也可用硫酸溶液c (1/2H2 soQ =0.lmolL代替硼酸溶液，过剩的酸液用氢 氧化钠标准溶液c(NaOH)=(Mmol L滴定。7 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。实训项目十四、乳品中蛋白质氮和非蛋白质氮的检测1 .目的利用蛋白质能与重金属离子结合形成蛋白质盐而变性沉淀的特性，在一定
42、的条件下，可 将蛋白质氮与非蛋白质氮分离。用凯氏定氮法分别进行分析。根据这个特性可将乳粉中掺入 的非蛋白质物质检测出来。通过实训I,要求学生了解检测的原理,掌握检测操作的基本方法。2 .原理（以醋酸铜做沉淀剂）样品用水消化，用醋酸铜沉淀蛋白质，而非蛋白质则留存于溶液中。过滤后，用凯氏 定氮法分别测定沉淀中和滤液中的氮。3 .材料、仪器、试剂（1）材料市售商品乳粉。（2）仪器微量凯氏定氮蒸储装置，玻璃器皿等。（3）试剂Cu （Ac）2H2O 溶液。SOg-L-L硅酮消泡剂。K2SO4*A12 （SO4）2*24H2O （即明研）溶液。100g*L-1o硫酸铜。硫酸钾。硫酸。硼酸溶液（20g-LO
43、o 混合指示剂。1份lgL甲基红乙醇溶液与5份1g 广澳甲酚绿乙醇溶液临用时 混合；也可用2份lg -L1甲基红乙醇溶液与1份lgL-i次甲基蓝乙醇溶液临时用时混合。（9） 40%NaOH 溶液。盐酸标准溶液c （HC1） =0.05molLF。用无水碳酸钠进行标定。4 .方法步骤（1）样品处理 准确称取乳粉2g置于750mL凯氏烧瓶中，加水约50mL,再加入几粒玻璃珠和12 滴硅酮消泡剂。将混合物慢慢煮沸，消化0.5h （注意勿煮干）。 趁消化液尚热时，加入2mL硫酸铝钾溶液（100g- L），摇匀后重新加热至恰好沸 腾。加入50mL醋酸铜溶液（30gL/），充分混合，冷却后过滤，用50mL
44、冷水洗涤烧瓶及 沉淀。（2）蛋白质氮的测定将滤纸和沉淀放回原烧瓶中，用凯氏定氮法测定氮含量。（3）非蛋白质氮的测定将滤液转入另一清洁的凯氏烧瓶中，用凯氏定氮法测定其中的氮含量。5 .结果计算由凯氏定氮法分析结果得出蛋白质氮和非蛋白质氮的含量。6 .作业记录测定数据，计算检测结果，写出实训报告。实训项目十五、鲜枣中维生素C的检测（2, 6二氯靛酚滴定法）1 .目的维生素C （抗坏血酸）是人体不可缺少的营养物质，广泛存在于新鲜果蔬及其他绿色植 物中，鲜枣、柑橘、番茄、辣椒、狒猴桃、山楂等果蔬中含量较多，野生果实如沙棘、刺梨 含量尤多。检测维生素C的含量，可为判定果蔬的新鲜程度、开发野生资源、食品药
45、品加 工企业制定生产工艺和研究配方提供参考依据。通过实训，要求学生了解2, 6二氯靛酚 滴定法检测维生素C的原理，掌握检测操作的基本方法。2 .原理染料2, 6二氯靛酚的颜色反应表现了两种特性：一是取决于其氧化还原状态，氧化 态为深蓝色，还原态为无色；二是受其介质的酸度影响，在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性介 质中呈浅红色。维生素C是一种己糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，主要有 还原形及氧化形两种。用蓝色的碱性染料标准溶液对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定，染料被还 原为无色，当到达滴定终点时，多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色，可由染料用量计 算样品中还原型抗坏血酸的含量。3.材料、试剂（1）材料鲜枣（2）试剂偏磷酸溶液。20g- LL草酸溶液。20g- LL 抗坏血酸标准溶液（Img-mLOo准确称取100. Omg抗坏血酸，溶于20g匚1草酸 中，移入100mL容量瓶中，用20gU草酸定容，要求现配现用。2, 6二氯靛酚溶液。称取碳酸氢钠52mg溶解在200mL热蒸储水中，然后称取2, 6二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中，冷却定容至250mL,过滤于棕色瓶中，贮 存于冰箱内，每周标定一次。KIO3 标准溶液c （KIO3） =0. OOlmoP L-