《(高清版)DZT 0064.91-2021 地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0064.91-2021 地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdf（26页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICSICSCCS73.08073.080D 59中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0064.912021DZ/T0064.912021地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法Methods for analysis of groundwater qualityPart 91:Determination of
2、 24 volatilehalogenated hydrocarbons such as dichloromethane,vinyl chloride and 1,1dichloroethanePurge and trap/gas chromatography-mass spectrometry2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2021-02-22发布2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2021-02-22发布IDZ/T 0064.912021目次目次前言前言.引言.V1范围.12规范性引用文件.23术语和定义.24原 理.25试剂
3、与材料试剂与材料.25.1载气与吹扫气载气与吹扫气.25.2试验用水试验用水.35.3混合标准贮备溶液混合标准贮备溶液.35.4二级标准贮备溶液二级标准贮备溶液.35.5替代物标准.35.6内标内标.35.74溴氟苯溴氟苯.35.8甲醇甲醇.35.9磷酸溶液(2+1)磷酸溶液(2+1).35.10抗坏血酸.36仪器设备.46.1气相色谱质谱仪.46.2吹扫捕集系统吹扫捕集系统.46.3吹扫管吹扫管.46.4毛细管色谱柱毛细管色谱柱.46.5注射器注射器.46.6容量瓶容量瓶.46.7样品瓶样品瓶.46.8低温冷藏设备.47样品采集与保存样品采集与保存.47.1采样准备采样准备.47.2采样方法
4、采样方法.47.3现场质量控制样采集现场质量控制样采集.57.4样品保存样品保存.58分析步骤分析步骤.58.1参考分析条件.58.2标准溶液配制标准溶液配制.68.3标准系列配制标准系列配制.68.4质谱仪调谐质谱仪调谐.68.5进样方式进样方式.7DZ/T 0064.9120218.6初始校准初始校准.78.7持续校准持续校准.78.8检测.78.9定性分析定性分析.78.10定量分析定量分析.79结果计算.810准确度准确度.810.1正确度正确度.810.2精密度精密度.811质量保证和控制.911.1实验室初始试剂与材料空白确认.911.2实验室初始检测能力确认实验室初始检测能力确认
5、.911.3实验室全流程空白样分析实验室全流程空白样分析.1011.4实验室空白加标样分析实验室空白加标样分析.1011.5实验室基体加标样分析实验室基体加标样分析.1011.6实验室平行样分析实验室平行样分析.1011.7初始校准初始校准.1011.8持续校准持续校准.1011.9替代物加标回收率控制限替代物加标回收率控制限.1012特殊情况处理特殊情况处理.11附录附录A(资料性)方法有效性评价(资料性)方法有效性评价.12附录附录B(资料性)挥发性卤代烃类化合物标准样品总离子流色谱图(资料性)挥发性卤代烃类化合物标准样品总离子流色谱图.17DZ/T0064.912021DZ/T0064.
6、912021前言前言本文件按照 GB/T1.12020 标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和本文件按照 GB/T1.12020 标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则 第4部分：试验方法标准的规定起草0001.42015标准编写规则 第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是 DZ/T 0064地下水质分析方法的第91部分。DZ/T0064已经发布了以下部分本文件是 DZ/T 0064地下水质分析方法的第91部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第1部分：一般要求；第2部分：水样的采集和保存；第2
7、部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定 铂钴标准比色法；第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定 铂钴标准比色法；第5部分：第5部分：pH 值的测定值的测定第6部分：电导率的测定 第7部分：第6部分：电导率的测定 第7部分：Eh 值的测定第8部分：悬浮物的测定玻璃电极法；电极法；电位法值的测定第8部分：悬浮物的测定玻璃电极法；电极法；电位法；重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨
8、基甲酸银分光光度法；-第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法-第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分；钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法：第13部分；钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法：第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二
9、苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法；第第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍
10、和钛量的测定电感耦合等离子体发射光22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法；第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法；23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法；第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法；第第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；第 2 8 部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法；第29部分；锂量的测定火焰发射光谱法；第30部分：锂量的测定 火焰原子
11、吸收分光光度法；第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；IVDZ/T0064.912021DZ/T0064.912021第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第33部分：钼量的测定催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第39部分：锶量的测定火焰发射光谱
12、法；第40部分：催化极谱法测定钒；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分；催化极谱法测定锌；第41部分；催化极谱法测定锌；第42部分；钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定第44部分：硼量的测定第42部分；钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定第44部分：硼量的测定第45部分；硼量的测定第45部分；硼量的测定滴定法；滴定法；H 酸甲亚胺分光光度法；酸甲亚胺分光光度法；甘露醇碱滴定法：甘露醇碱滴定法：第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；第4
13、7部分：游离二氧化碳的测定滴定法；第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法；第第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法；第52部分：氟化物的测定第53部分：氟化物的测定第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法；第52部分：氟化物的测定第53部分：氟化物的测定第第54部分：氟化物的测定第5
14、5部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；第60
15、部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；第第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法；-第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法；-第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法；第65部分：硫酸盐的测定比浊法；第66部分：硫化物的测定碘量法；第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法；第68部分：耗氧量的测定酸1性高锰酸钾滴定法；第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法
16、；第68部分：耗氧量的测定酸1性高锰酸钾滴定法；第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法；第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法；第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、滴滴伊、p,p-滴滴滴滴VDZ/T0064.912021滴、o,p滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定气相色谱法；DZ/T0064.912021滴、o,p滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定气相色谱法；第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法；第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第
17、74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法；第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：O 的测定的测定CO-HO平衡一气体同位素质谱法平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定 金属锌还原一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定 金属锌还原一气体同位素质谱法；第7
18、9部分：氚的测定放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第82部分；钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第82部分；钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第8
19、6部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第87部分：13第87部分：13C的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第88部分：14C 的测定合成苯液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第88部分：14C 的测定合成苯液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：O 的测定 在线的测定 在线 COHO 平衡一气体同位素质谱法；平衡一气体同位素质谱法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件由中华人民
20、共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：饶竹、黄毅、李松、高松、郭晓辰、高翔云、李义、贾静。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：饶竹、黄毅、李松、高松、郭晓辰、高翔云、李义、贾静。DZ/T0064.912021DZ/T0064.912021引言
21、引言为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993地下水质量标准实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了 DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部
22、分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第5部分：3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第5部分：pH 值的测定第6部分：电导率的测定 第7部分：值的测定第6部分：电导率的测定 第7部分：Eh 值的测定第8部分；悬浮物的测定玻璃电极法。电极法。电位法。重量法。第9部分：溶
23、解性固体总量的测定 重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。值的测定第8部分；悬浮物的测定玻璃电极法。电极法。电位法。重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分；砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法，第11部分；砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法，第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分：镁
24、量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法。17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、
25、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。第第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。第23部分：铁量的测定第24部分，铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。IDZ/T 0064.912021第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法。DZ/T 0064.912021第27部分：钾和
26、钠量的测定 火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法。第29部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第31部分：锰量的测定第30部分：锂量的测定第31部分：锰量的测定第32部分：锰量的测定第33部分：钼量的测定第33部分：钼量的测定火焰发射光谱法。火焰原子吸收分光光度法。过硫酸铵分光光度法，火焰原子吸收分光光度法。过硫酸铵分光光度法，火焰原子吸收分光光度法。催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定
27、 火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定催化极谱法，第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法，第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定第第
28、44部分：硼量的测定第45部分：硼量的测定滴定法。44部分：硼量的测定第45部分：硼量的测定滴定法。H 酸甲亚胺分光光度法。甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。酸甲亚胺分光光度法。甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。第第48 部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法。48 部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法。第第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第50部分：氯化物的测定银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物
29、、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法。第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第50部分：氯化物的测定银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法。第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法。茜素络合物分光光度法。离子选择电极法56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法。茜素络合物分光光度法。离子选择电极法。催化还原分光光度催化还原分光光度法。淀粉分光光度法淀粉分光光度法。第57部分：氨氮的
30、测定纳氏试剂分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法。第第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。第第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。-第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。-第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定第64部分：硫酸盐的
31、测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。比浊法。碘量法。IXDZ/T0064.912021第67部分：硫化物的测定DZ/T0064.912021第67部分：硫化物的测定第68部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。对氨基二甲基苯胺分光光度法。酸性高锰酸钾滴定法。碱性高锰酸钾滴定法。重铬酸钾滴定法。第71部分：a一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p 滴 滴滴、滴、o,p 一滴滴涕和一滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定气相色谱法。滴滴涕的测定气相色谱法
32、。第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定谱法。第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定谱法。第75 部分：镭和氡放射性的测定 射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第77部分：18O 的测定CO,-H,O平衡一气体同位素质谱法，第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法。气相色气相色气相色
33、第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法。第81 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法。第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。第87部分：13第87部分：13C 的测定的测定第88部分：14C 的测定第89部分：氘的测定第90部分：18O 的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。合成苯一液体闪烁计数法。在线高温热转换一气体同位素质谱法，在
34、线 CO-HO平衡一气体同位素质谱法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391 部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391 部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1DZ/T0064.912021DZ/T006
35、4.912021地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法普示普示使用本部分的人员应具有气相色谱一质谱使用经验或在有气相色谱一质谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的标准、替代物标准及有机溶剂等可能有毒或潜在有毒，应在通风橱中使使用本部分的人员应具有气相色谱一质谱使用经验或在有气相色谱一质谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的标准、替代物标准及有机溶剂等可能有毒或潜在有毒，应在通风橱
36、中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能的危害，使用者有贵任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能的危害，使用者有贵任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围本文件规定了吹扫捕集/气相色谱一质谱法测定地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的方法。本文件适用于地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定，其他组分经验证后也可用本方法测定。本方法经验证后还
37、可用于地表水、饮用水的测定。当检测5mL 水样时，全扫描检测模式下方法检出限为0.10g/L0.40g/L,方法定量限为0.40 g/L1.60g/L;选择离子扫描检测模式下方法检出限为0.03g/L0.06g/L,方法定量限为0.12g/L0.24g/L,具体见表1。表 1方法检出限及方法定量限表 1方法检出限及方法定量限单位为微克每升序号组分全扫描检测模式(Full Scan)选择离子扫描检测模式(SIM)选择离子扫描检测模式(SIM)方法检出限方法定量限方法检出限方法定量限方法检出限方法定量限1氯乙烯0.401.600.060.2421,1二氯乙烯0.100.400.030.123二氯甲
38、烷0.100.400.030.124反1,2二氯乙烯0.100.400.030.1251,1二氯乙烷0.200.800.030.126三氯甲烷0.100.400.030.1271,1,1一三氯乙烷0.100.400.030.128四氯化碳0.100.400.030.1291,2二氯乙烷0.100.400.030.1210三氯乙烯0.100.400.030.12111,2二氯丙烷0.100.400.030.1212溴二氯甲烷0.100.400.030.1213顺1,3二氯丙烯0.200.800.030.1214反1,3二氯丙烯0.200.800.030.122DZ/T0064.912021表 1
39、方法检出限及方法定量限(续)DZ/T0064.912021表 1方法检出限及方法定量限(续)序号组分全扫描检测模式(Full Scan)选择离子扫描检测模式(SIM)选择离子扫描检测模式(SIM)方法检出限方法定量限方法检出限方法定量限方法定量限方法检出限方法定量限151,1,2三氯乙烷0.100.400.030.1216四氯乙烯0.100.400.030.1217二溴氯甲烷0.100.400.030.1218氯苯0.100.400.030.1219三溴甲烷0.200.800.030.12201,1,2,2四氯乙烷0.200.800.030.12211,3二氯苯0.100.400.030.12
40、221,4二氯苯0.100.400.030.12231,2二氯苯0.100.400.030.12241,2,4一三氯苯0.100.400.030.122规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原 理4原 理借助吹扫捕集装置，高纯氦(或氮)气将地下水
41、样品中低水溶性的挥发性卤代烃、内标、替代物标准吹出并被吸附剂吸附，被吸附的挥发性有机物经升温脱附后，高纯氦(或氮)气导入气相色谱毛细管柱分离、质谱检测器检测。以样品组分质谱图、保留时间与标准组分质谱图和保留时间对比并结合标准谱库质谱图进行定性分析；以样品与标准组分的仪器响应值(峰面积或峰高)进行定量分析。5试剂与材料5.1载气与吹扫气载气为氦气，吹扫气为氦气或氮气；氦气或氮气纯度均为99.999%,分别通过含5A 分子筛、活性炭、5试剂与材料5.1载气与吹扫气载气为氦气，吹扫气为氦气或氮气；氦气或氮气纯度均为99.999%,分别通过含5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。3DZ/T0064.
42、9120215.2试验用水DZ/T0064.9120215.2试验用水不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与样品体积相同的上述水按本方法检测后应满足上述要求。如果待测组分质量浓度超出方法检出限，可在高纯氮气流下煮沸30 min 加以去除。5.3混合标准贮备溶液5.3混合标准贮备溶液挥发性卤代烃混合标准贮备溶液质量浓度为1000 ng/mL,有证校准。标准组分含氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2二氯乙烯、1,1二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1一三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2二氯丙烷、溴二氯甲烷、顺1,3二氯丙烯、反1,3二氯丙烯
43、、1,1,2三氯乙烷、四氯乙烯、二溴氯甲烷、氯苯、三溴甲烷、1,1,2,2一四氯乙烷、1,3二氯苯、1,4二氯苯、1,2二氯苯、1,2,4三氯苯。购买的有证标准应经不同来源的标准样品核查合格后使用。5.4二级标准贮备溶液5.4二级标准贮备溶液用微量气密性注射器(见6.5)准确移取适量混合标准贮备溶液(见5.3)至已有一定量甲醇的2 mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容，以此作为二级标准贮备溶液，稀释后质量浓度应低于一级标准贮备溶液1个2个数量级。5.5替代物标准5.5替代物标准4溴氟苯、甲苯-dg、1,2二氯乙烷一d、二溴氟甲烷等。依据仪器灵敏度确定替代物标准添加质 量浓度。添加方法：吹扫捕集前将质
44、量浓度为25.0g/mL50.0g/mL的替代物标准1.0L 添加到 标准、空白和样品中。5.6内标5.6内标氟苯、氯苯-d;、1,4二 氯 苯-d 等。依据仪器灵敏度确定内标添加质量浓度。添加方法：吹扫捕 集前将质量浓度为25.0g/mL50.0g/mL的内标1.0L 添加到标准、空白和样品中。5.74一溴氟苯5.74一溴氟苯质量浓度为25g/mL50g/mL,甲醇介质。注1:有证标准应按厂商推荐条件保存和使用；自配标准应在24及以下避光、密闭保存。有证、自配、稀释的各类标准原则上应为一次性使用。各类标准使用前应恢复到室温。注2:定期检查标准，及时更换过期或偏差大于15%的标准。5.8甲醇5
45、.8甲醇农药残留级或相当级别。不含待测组分，贮存在无污染的区域。5.9磷酸溶液(2+1)5.9磷酸溶液(2+1)优级纯浓磷酸与试验用水(见5.2)配制而成。5.10抗坏血酸5.10抗坏血酸化学纯：4DZ/T0064.9120216仪器设备6.1气相色谱一质谱仪DZ/T0064.9120216仪器设备6.1气相色谱一质谱仪四极杆、离子阱气相色谱一质谱联用仪或类似联用分析仪器。气相色谱具有毛细管柱分流/不分流进样口，可程序升温。质谱仪带电子轰击离子源(EI),扫描速度大于或等于1000 amu/s,配备数据处理系统。仪器应检定合格后使用，仪器灵敏度应满足表1的要求。6.2吹扫捕集系统6.2吹扫捕集
46、系统由吹扫装置、捕集管及脱附装置组成，系统带捕集阱，捕集阱填料各为1/3的聚2,6苯基对苯醚(Tenax)/硅胶/碳分子筛。6.3吹扫管6.3吹扫管5mL、25mL砂芯式吹扫管。根据检测需要和气相色谱一质谱仪灵敏度选择吹扫管。一般选用5 mL吹扫管，需更高灵敏检测可选用25 mL 吹扫管。6.4毛细管色谱柱6.4毛细管色谱柱6%腈丙基苯基一94%二甲基聚硅氧烷分析柱，规格为60m0.32mmi.d,膜厚为1.8m;或其他等效毛细管色谱柱。6.5注射器6.5注射器气密性注射器，规格为10 L、25 L、50 L、100 L、1000 L和 5mL。6.6容量瓶6.6容量瓶玻璃容量瓶，容积为50
47、mL,具磨口塞，A 级。6.7样品瓶6.7样品瓶带螺旋盖、预清洗洁净的40 mL 棕色 VOA 瓶，配聚四氟乙烯膜的硅胶瓶垫。6.8低温冷藏设备6.8低温冷藏设备用于存放样品，温度保持在4左右的冷藏设备。7样品采集与保存7.1采样准备7样品采集与保存7.1采样准备正压泵用于地下水样品采集。抽水泵排水管带有可控阀门。抽水泵和套管材质为碳钢或不锈钢或聚四氟乙烯。待水温、pH 值、电导率等水质指标稳定后开始采样。采样流速为200 mL/min500mL/min。7.2采样方法7.2采样方法倾斜样品瓶(见6.7),将水样缓慢导入预先加有4滴磷酸溶液(见5.9)的样品瓶至瓶满并形成一向5DZ/T0064
48、.912021DZ/T0064.912021上弯月面(不能溢出，若溢出应换新瓶重新采集),旋即拧紧瓶盖(密封垫聚四氟乙烯膜一面对着样品)。颠倒小瓶、轻敲，检查是否有气泡，若无气泡，迅速贴好标签，并放入带密封条的塑料袋，倒置放入4左右的低温冷藏设备(见6.8)中；若有气泡，须重新采集。样品导入时应避免搅动，以防止挥发性有机物逸出和产生空气气泡。每个样品至少应同时采集正、副样各1瓶。采集后的样品应尽快检测。7.3现场质量控制样采集7.3现场质量控制样采集样品采集前将试验用水(见5.2)装入样品瓶(见6.7)制成现场空白样。20个样品为一批，总数不足20个也为一批。每批样品至少采集1个现场空白样、1
49、个平行样。现场平行样采集方法同7.2。7.4样品保存7.4样品保存样品采集后应低温保存并尽快分析，最长保存期不超过14 d。未及时分析的样品应在4左右保存，以防止样品瓶冻裂。保存区不得含有挥发性有机物蒸汽。8分析步骤8.1参考分析条件8.1.1吹扫捕集条件8分析步骤8.1参考分析条件8.1.1吹扫捕集条件吹扫气(见5.1)流速为30mL/min40mL/min;吹扫温度为40;吹扫时间为10 min15min;捕集阱(见6.2);解析预热温度为180,解析温度为190,解析时间为1.5 min;烘焙温度为220,烘焙时间为8 min10min。阀温为110,传输线温度为110。8.1.2气相色
50、谱条件8.1.2气相色谱条件载气(见5.1)流速为1.30 mL/min;汽化室温度为190;分流进样，分流比为1:15;柱前压力为74.2kPa;升温程序：初始温度为45,保持2 min;以 6 /min 升至150;再以12/min 升 至220,保持4 min;毛细管色谱柱(见6.4)。8.1.3质谱条件8.1.3质谱条件气相色谱一质谱仪(见6.1),电离能量为70 eV,离子源温度为200,接口温度为220。全扫描或选择离子扫描检测模式。扫描范围为45 amu300amu,扫描时间为0.45 s;溶剂延迟时间为3 min。组分定性、定量特征质量离子见表2。挥发性卤代烃类化合物标准样品总