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1、易错专题19 化学实验综合题解题策略-2024年高考化学考前易错聚焦易错专题19 化学实验综合题解题策略聚焦易错点：一、物质的性质与探究1.物质性质综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质实验装置现象结论作用意义联想。(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观察。(6)实验结论:直接结论
2、或导出结论。2.探究实验的一般思路：虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,如:常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分
3、析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:在探究实验的设计过程中往往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。无论是对无机物还是有机物性质的探究实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证,脱离了元素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能使探究性实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。3.实验条件控制操作原因增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或
4、固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl26H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)“酸作用”还可除去氧化物(膜)“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控
5、制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出4.实验操作目的常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的
6、溶解度、有利于析出，减少损耗等洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作23次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率4.实验操作目的操作目的通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体
7、表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作23次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率二、实验方案设计与评价1.解题策略实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。
8、设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。实验设计的解答策略如下：（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生
9、应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。（4）记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。（5）分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。2.答题模板基本操作规范答题滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸
10、附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分考点精练1（2024陕西铜川三模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。已知：；为无色或淡黄色液体，熔点为-30，沸点为136.4，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应；的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒P
11、d；在盐酸溶液中的存在形式为。a制备(1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为 (填序号)。先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热(2)装置B中盛放的试剂是 (填名称)。(3)该实验设计存在的缺陷是 、 (4)用的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为 。(5)所得的可用Mg制Ti，该过程可在 (填序号)氛围保护下进行。氮气氩气水蒸气氧气b气相氧化法制备(6)装置丁中仪器a的名称为 。(7)实验装置按从左到右的连接顺序
12、为 。(8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。2（2024陕西西安模拟预测）硫脲是一种杀菌剂。某小组设计实验制备硫脲并探究其性质。实验（一）：制备硫脲。装置如图1所示（加热装置已省略）。已知：；25时硫脲溶解度为14.2 g/100 g水；实验室常用FeS与稀H2SO4在常温下制H2S。(1)盛放石灰乳的仪器的名称是 ，B的加热方式宜选择 （填标号）。a直接用酒精灯加热b油浴加热（100250）c热水浴加热(2)当C装置中出现 （填实验现象）时表明B中生成了。(3)实验发现，硫脲产率与投料比的关系如图2所示。最佳投料比为 。实验（二）：探究硫脲的性质。资料显示：150时转化成NH4S
13、CN。酸性KMnO4溶液和硫脲反应，还原产物为，氧化产物为N2和。(4)取少量溶于水，加热至150，一段时间后再冷却至室温时，滴加 ，可检验是否有生成。(5)取少量溶于NaOH溶液，加入CuSO4溶液，过滤、洗涤，得到黑色固体，由此推知，在碱性条件下会生成 （填离子符号）。(6)甲同学取少量溶于水，滴加几滴酸性KMnO4溶液，振荡，溶液褪色；再滴加BaCl2和盐酸溶液，产生白色沉淀。乙同学认为甲同学的实验不能证明生成了，理由是 。乙同学设计如图3装置验证氧化产物中含有。关闭K，发现电流计指针偏转。一段时间后，左烧杯中酸性高锰酸钾溶液褪色。铂电极上的反应式为 ，经检验石墨电极附近还有N2和CO2
14、生成，每生成1 mol N2，电路中转移的电子数为 。3（2024辽宁二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。已知：为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。加热至开始分解，不溶于乙醇。方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器的名称为 。(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_(填序号)。A蒸发浓缩过程中需
15、要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器B抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品C产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失D干燥时高温烘干比低温烘干效果更好方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。(4)步骤需控制温度在左右，原因是 。(5)步骤中生成气体的反应的离子方程式为 。(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称产品配成溶液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液。已知，产品的纯度为 (用含、的代数式表示)。4（2024贵州模拟预测）硫酸四氨合铜晶体常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计实
16、验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。实验(一)制备，装置如图所示。(1)A装置中发生反应的化学方程式为 。该反应中浓硫酸表现出的性质有 。(2)持续反应一段时间后C装置中的现象为 。(3)将A装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体。不能向A装置的混合物中加入水，其原因是 。的作用是 。实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。步骤实验操作及主要现象取一定量晶体溶于蒸馏水得到溶液向步骤溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到深蓝色的透明溶液向步骤所得溶液中滴加的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过
17、滤取步骤中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在左右小心烘干，得到(4)步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是 (写出离子方程式)。(5)相对普通过滤，利用图2装置分离晶体，其突出优点有 (答一条即可)。实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。取样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用 溶液滴定，边滴边摇动锥形瓶至滴定终点，消耗溶液。相关反应：，。(6)产品的纯度为 。若摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；滴加稀硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果 (填字母)。(已知：在酸性条件下不稳
18、定，会发生歧化反应)A偏高偏低B偏低偏高C偏高偏高D偏低偏低（2024广东二模）5滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。6配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。ABCD(1)测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。序号溶液的用量/mL稀碘液的用量/mL121.3225.00220.0225.00319.9825.00已知：第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
19、A盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗B滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点C滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生D滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面该碘酒中碘的含量为 。（已知）(2)借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。加入发生的离子反应方程式是 。预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。(3)探究异常现象产生的原因。该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、
20、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。已知：氧化性物质的电势值高于还原性物质：一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测
21、液变色后不会恢复原色。7（2024山东潍坊二模）在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成，再与反应制备无水，装置如图所示（加热及夹持仪器略）。已知：实验室合成的原理为；的熔点为-101，沸点为75.6，遇水剧烈分解为两种酸性气体；沸点为105。忽略共沸。回答下列问题：(1)仪器甲的名称为 ，仪器乙中所装的最佳试剂为 （填序号）。a98% b70%c36.5%盐酸d70%(2)打开，将三通阀调至，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C至60。仪器丙的作用为 。(3)当C中出现较多液体后，关闭、。制得的操作为：调节三通阀的位置为 （填序号）；加热E处硬质玻璃管。的操作为 。(4)该化学学
22、习小组探究在溶液中的颜色变化，进行以下实验。试剂加热前溶液颜色加热后溶液颜色实验溶液+蒸馏水棕黄色深棕色实验溶液+几乎无色几乎无色实验溶液+黄色深黄色已知：水溶液中，几乎无色，为黄色；水解生成（棕黄色）。从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I中溶液颜色无明显变化的原因为 。设计实验证明实验中溶液呈黄色的原因是： 。8（2024辽宁鞍山二模）12-钨磷酸(，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：物质性质乙醚无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.512-钨磷酸白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚
23、合物【制备步骤】.12-钨磷酸钠()溶液的制备取(分子量：330)和(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。.12-钨磷酸的制备将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。请回答下列问题：(1)请用离子方程式表示步骤中12-钨磷酸钠的制备原理 ；(2)“仪器X”为 ；(3)步骤中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放
24、气，这样操作的目的是 ；(4)步骤中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)；a乙醚b12-钨磷酸钠溶液c水dNaCl溶液(5)步骤蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ；(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填“氧化性”或“还原性”)；(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两位有效数字)；(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：W原子的
25、配位数为 ；12-钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。9（2024广东汕头二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：(1)Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：Cu与浓硫酸反应的化学方程式为 ；U型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。(2)实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，导致分散系中水的量减少，生成的较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸吸水性实验如下：室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。质量分数体积实验开始时湿度实验结束时湿度98%50mLa6.8%9
26、0%50mLa8.9%85%50mLa10.1%80%50mLac实验结束时湿度：10.1% c（填“”、“a)；3.向左侧烧杯中加入_，指针继续向右偏转，检流计读数cmA(cb)，有_生成。说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。(6)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为 。(7)补全步骤3的操作及现象： ， 。(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。易错专题19 化学实验综合题解题策略聚焦易错点：一、物质的性质与探究1.物质性质综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质实验装置现象结论作用意义联想
27、。(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观察。(6)实验结论:直接结论或导出结论。2.探究实验的一般思路：虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,如:常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。常见气体的制备、净
28、化、干燥、收集方法。熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:在探究实验的设计过程中往往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种