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1、学兔兔标准下载67.060CCSB22备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国农业行业标准44312023薏苡仁中多种酯类物质的测定高效液相色谱法Determinationofestersinjobstearshigh-performanceliquidchromatographymethod20240501实施20231222发布中华人民共和国农业农村部发布学兔兔标准下载学兔兔标准下载NY/T前言本文件按GB/T标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理
2、司提出并归口.本文件起草单位:农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所.本文件主要起草人:孙成效、于永红、方长云、胡贤巧、章林平、朱智伟.学兔兔标准下载学兔兔标准下载NY/T薏苡仁中多种酯类物质的测定高效液相色谱法范围本文件确立了薏苡仁中甘油三亚油酸酯、,亚油酰油酰反式甘油、,亚油酸棕榈酸甘油酯、,油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯和,油酸棕榈酸甘油酯等多种酯类物质含量的高效液相色谱测定方法.本文件适用于薏苡仁中多种酯类物质含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用
3、于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB食品中水分的测定GB/T分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件中没有需要界定的术语和定义.原理薏苡仁试样中的酯类物质用异丙醇乙腈混合溶液振荡提取,采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定,保留时间定性,外标法定量.试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T中规定的一级水.异丙醇(CHO,CASNo:):色谱纯.乙腈(CHN,CASNo,:):色谱纯.混合提取液:量取mL异丙醇()
4、和mL乙腈()混匀,用有机相滤膜过滤.标准品(纯度均)甘油三亚油酸酯(CHO,CASNo:).,亚油酰油酰反式甘油(CHO,CASNo:).,亚油酸棕榈酸甘油酯(CHO,CASNo:).,油酸亚油酸甘油酯(CHO,CASNo:).棕榈酸油酸亚油酸甘油酯(CHO,CASNo
5、49008;:).甘油三油酸酯(CHCOOCH)CHOCOCH,CASNo:).,油酸棕榈酸甘油酯(CHO,CASNo:).标准溶液配制标准储备液:准确称取mg(精确到mg)的各酯类物质标准品,分别用混合提取液)定容至mL,配成浓度为mg/mL的标准储备溶液.分别移取mL、mL、
6、mL、mL、mL、mL、mL的甘油三亚油酸酯、,亚油酰油酰反式甘油、,亚油酸棕榈酸甘油酯、,油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯和,油酸棕榈酸甘油酯单一标准溶液于mL容量瓶内,用混合提取液()定容至mL.于下,储存于密闭的棕色玻兔学兔标准下载NY/T璃瓶中,保存有效期为个月.混合标准工作液:分别准确移取mL、mL、mL、mL和mL的标准储备
7、液()于个mL的容量瓶中,用混合提取液()定容至刻度,得到混合标准工作溶液,现用现配.微孔滤膜:m,有机相.仪器和设备高效液相色谱仪:带有蒸发光散射检测器(ELSD).分析天平:感量为g和g.谷物粉碎机.摇床.试样制备取薏苡仁样品g,去除杂质,磨成粉末,过m孔径筛,混合均匀,装入洁净的盛样袋内,备用.待测试样同时按照GB规定的方法测定水分含量.分析步骤
8、049008;提取称取g(准确至g)薏苡仁粉试样于mL具塞三角瓶中,准确加入mL混合提取液(),置于振荡摇床以r/min振荡提取min.净化提取液用中性滤纸过滤,滤液过m的有机相滤膜,待测.测定液相色谱参考条件a)色谱柱:反向C色谱柱(mmmm,m),或者性能相当者;b)流动相:混合提取液(),采用等度洗脱;c)流动相流速:mL/min;d)柱温:;e)进样
9、量:L.标准曲线取混合标准工作液(),在的条件下,按照浓度由低到高依次进样测定,以各酯类物质的面积和浓度按照公式()计算并作图,得到标准曲线中七种酯类物质色谱图,见附录A.YbX&
10、#1049018;()式中:Y峰面积,bba,a,为与蒸发室温度、流动相性质等检测条件有关的常数;YX标准溶液中各种酯类物质含量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);按照仪器数据处理软件的处理方式不同,也可以作对数方程,即lglgbalgX定量测定取试样溶液进样测定,从标准曲线得到样液中各种酯类物质浓度.试样溶液中各酯类物质的响应值应均在标准曲线线性范围内;如果超出线性范围,应用混合溶液()进行适当稀释后进样测定.样品溶液分别注入液相色谱仪中按照
11、49008;所列色谱参考条件进行测定.结果计算试样中单一酯类物质的含量以质量分数计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式()计算.学兔兔标准下载msf()NY/TiicV式中:i试液中单一酯类物质质量浓度的数值,单位为毫克每克(mg/g);ic根据标准曲线计算出的提取液中酯类物质含量的数值,单位为
12、毫克每毫升(mg/mL);V提取液定容体积的数值,单位为毫升(mL);gm试样质量的数值,单位为克();s试样水分含量的数值,单位为百分号();f稀释倍数.计算结果保留位有效数字.精密度在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的.在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的.检出限和定量限薏苡仁样品以称样量g计算,种酯类物质的方法检出限和定量限就符合附录B的要求.兔学兔标准下载NY/T附录A(资料性)标准溶液中种酯类物质色谱图标准溶液中种酯类物质的色谱图,见图A
13、.标引序号说明:甘油三亚油酸酯,浓度mg/mL;,亚油酰油酰反式甘油,浓度mg/mL;,亚油酸棕榈酸甘油酯,浓度mg/mL;,油酸亚油酸甘油酯,浓度mg/mL;棕榈酸油酸亚油酸甘油酯,浓度mg/mL;甘油三油酸酯,浓度mg/mL;,油酸棕榈酸甘油酯,浓度mg/mL.A图标准溶液中种酯类物质的色谱图酯类物质名称检出限,mg/g定量限,mg/g甘油三亚油酸酯,亚油酰油酰反式甘油,亚油酸棕榈酸甘油酯,油酸亚油酸甘油酯棕榈酸油酸亚油酸甘油酯甘油三油酸酯,油酸棕榈酸甘油酯准标学兔兔下载NY/T附录B(规范性)薏苡仁样品中种酯类物质测定的检出限和定量限B薏苡仁样品中种酯类物质测定的检出限和定量限见表B.表薏苡仁样品中种酯类物质测定的检出限和定量限