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1、学习目标1.掌握苯巴比妥的鉴别试验及银量法含量测定的原理、操作方法、注意问题2.熟悉巴比妥类药物的结构特征及主要性质3.了解苯巴比妥的杂质检查学习目标4.能根据药品质量标准，对苯巴比妥等典型药物进行鉴别、检查和含量测定操作，能正确进行结果计算和结果判断5.牢固树立药品质量第一的观念，具有认真负责、严谨求实的工作态度一、典型药物结构与性质二、苯巴比妥及其制剂的分析巴比妥类药物的分析 二酰亚胺基团丙二酰脲母核性质1.弱酸性2.水解性3.与重金属离子反应 银盐反应 铜盐反应一、典型药物结构与性质1.硫酸-亚硝酸钠反应2.甲醛-硫酸反应 苯环性质一、典型药物结构与性质1.与碘试液反应：碘试液棕黄色消失
2、2.与高锰酸钾反应：高锰酸钾紫色消失烯丙基性质一、典型药物结构与性质与醋酸铅-氢氧化钠试液反应：生成白色沉淀，加热后变黑色沉淀 S元素性质一、典型药物结构与性质用化学方法区别苯巴比妥钠、司可巴比妥钠和硫喷妥钠试说出两种方法，并说明试验现象课堂活动 性 状1 鉴 别2杂质检查3 含量测定4二、苯巴比妥及其制剂的分析1.外观与臭味白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应2.溶解度 在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解（一）性状1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应：苯巴比妥 可溶性一银盐 难溶性二银盐NaCO3，AgNO3AgNO3
3、（白色沉淀）取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解（二）鉴别1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应：（二）鉴别苯巴比妥 紫色或紫色沉淀1.丙二酰脲类的鉴别反应 （2）铜盐反应：吡啶-硫酸铜（铜吡啶）取供试品约50mg，加吡啶溶液(110)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀（二）鉴别2.苯环的鉴别反应 （1）硫酸-亚硝酸钠反应：苯巴比妥硫酸-亚硝酸钠 橙黄 橙红色取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙
4、红色（二）鉴别2.苯环的鉴别反应 （2）甲醛-硫酸反应：苯巴比妥甲醛-硫酸取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加 热。接界面显玫瑰红色接界面显玫瑰红色（二）鉴别3.红外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与药品红外光谱集相应的对照图谱一致（二）鉴别1.酸度目的：控制苯巴比妥合成过程中的副产物苯基丙二酰脲原理：其酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示液显红色取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色（三）杂质检查2.乙醇溶液的澄清度目的：控制苯巴比妥酸等乙醇中不溶解的杂质
5、原理：杂质在乙醇中的溶解度小于苯巴比妥，加热可使苯巴比妥溶解，而杂质不溶取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清（三）杂质检查3.有关物质方法：高效液相色谱法结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂 质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）（三）杂质检查4.中性与碱性物质目的：控制反应中间体、副产物及分解产物等杂质原理：苯巴比妥溶于氢氧化钠试液，杂质不溶于氢氧化钠试液而溶于乙醚用乙醚提取杂质后干燥称重，判断杂质是否超过限量取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml使溶解，加水5ml与乙醚25ml，振
6、摇1分钟，分取醚层，用水洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105恒重的蒸发皿中，蒸干，在105干燥1小时，遗留残渣不得超过3mg（三）杂质检查1.苯巴比妥的含量测定银量法滴定介质：甲醇、新制3无水碳酸钠溶液滴 定 液：硝酸银滴定液（0.1mol/L）终点指示：电位法取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥（四）含量测定1.苯巴比妥的含量测定-银量法（四）含量测定实例取本品约0.2g，精密称定为0.2052g，加
7、甲醇40ml使溶解，再加新制的3无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1006mol/L）滴定，消耗8.75ml。每 1ml硝 酸 银 滴 定 液（0.1mol/L）相 当 于23.22mg的。中国药典2010年版规定，本品按干燥品计算，含不得少于98.5。通过计算判断该供试品的含量是否符合规定实例分析：苯巴比妥的含量测定分析结果判断：99.698.5，所以，该苯巴比妥供试品的含量符合中国药典2010年版的规定实例分析：苯巴比妥的含量测定2.苯巴比妥片的含量测定-HPLC，外标法固定相：辛烷基硅烷键合硅胶流动相：乙腈-水（30 70）检测波长：220nm（四）含量测定1.巴
8、比妥类药物的共同性质有 弱酸性、水解性、银盐反应、铜盐反应等2.苯巴比妥的鉴别方法有 银盐反应、铜盐反应、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应及红外分光光度法3.苯巴比妥原料药的含量测定方法是 银量法，苯巴比妥片剂的含量测定方法是 高效液相色谱法4.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有 酸度、乙醇溶液的澄清度、有关物质及中性或碱性物质点滴积累一、单项选择题（A型题）1.巴比妥类药物的基本母核是（）A.水杨酸 B.对氨基苯甲酸 C.环状丙二酰脲 D.对氨基苯磺酰胺 E.吡啶环2.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为（）A.红色 B.紫色 C.绿色 D.蓝色 E.黄绿色3.与巴比妥类药物反应生成白色沉淀的试剂为（）A.三氯化铁试液 B.硝酸银试液 C.铜吡啶试液 D.硫酸铜试液 E.甲醛-硫酸试液目标检测