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1、如何对浸涂缺陷进行故障排出依据浸涂易受的两个紧要因素,浸涂缺陷可大致分为两大类。这 些类别是:由于浸涂机不稳定或拉出速度变动导致的缺陷由“外部”因素引起的缺陷,例如基材所涂的气氛或油墨的粘弹 性和化学性质当浸涂薄膜时,有很多方法可用于防止缺陷。以下部分讨论了常 见的问题和缺陷,包含可用于识别它们的特征、它们显现的原因(以及 从何处显现)以及如何矫正它们。对缺陷进行故障排出时要注意的紧要的事项是:缺陷发生的地方缺陷频率缺陷尺寸和形状当它们在涂层过程中发生时使用此信息,可以轻松发觉、识别和除去缺陷。一旦记录并优化 了全部参数,用户就可以开始使用浸涂法制作均匀、高质量的薄膜。条纹缺陷本文讨论薄膜上的
2、“条纹”,其方向垂直于基材撤出。该缺陷沿 着涂层基材以规定的间隔显现。条纹的特点是:较厚的薄膜带(形成水平条纹),垂直于退出方向。可以表现为膜厚的颜色变动或结构不均匀。缺陷将以大致均匀的间隔或频率显现。这种浸涂问题的根源通常是由于拉出速度低。提款速度低由于“咖啡环效应“,在毛细管区域产生的薄膜可能会显现特定 的缺陷。假如环境温度很高,蒸发率也很高。弯液面边沿的溶剂首先蒸 发,留下溶质沉积。由于毛细管进料,一旦溶剂蒸发,就会有更多的墨 水代替它。因此,边沿在此处被“固定”。结果,更多的溶质沉积在弯月面的边沿,因此这些区域的薄膜会 更厚。随着基板向上移动,该固定边沿与弯液面分别。半月板向下移动,
3、直到边沿再次被固定。这些“条纹”将是周期性的,由于这个过程会不 绝重复。有两种方法可以削减这种影响:提高退出速度,或降低环境温度。 在这两个区域都可以产生厚膜,但这些“咖啡环”效应仅在毛细管区域 可见。通过提高提款速度,您可以解决这个问题。进入引流区,建议撤 出速度超过lmm/s。假如您使用的是特别稀释的墨水,这可能还涉及加 添浓度以在胶片上实现均匀覆盖。必需注意的是,提款速度有一个上限。或者,假如你不能更改浓度,可以通过降低温度来减轻这种影响。 降低温度会降低蒸发速率,从而削减毛细管进料。然而,这依旧可能导 致电影的不均匀性,颜色变动很明显。另一种选择是使用具有更高沸点 的替代溶剂(溶质溶解
4、在其中),以进一步降低溶剂的蒸发速率。可见颗粒、针孔和陨石坑本文讨论可以在薄膜微观结构中看到的可见缺陷。缺陷紧要分为 三种类型:可见标记、针孔和陨石坑。有几个迹象表明薄膜可能存在缺陷,例如:薄膜表面可见颗粒。薄膜的光学特性可能会受到影响(例如透亮涂层显现“朦胧”)这些缺陷可能是由很多原因引起的,包含:涂装前基材上的灰尘或污染物溶质的聚集或结晶蒸发冷却效果涂装前基材上的灰尘或污染物小颗粒(通常可见)的存在可能是薄膜缺陷的原因。溶液可以在 粒子后面形成彗星状的轨迹,或者粒子可以作为聚集点。即使在薄膜沉 积之前去除小颗粒,这种污染仍可能导致针孔。以前的污染会更改基材 的表面能,导致该区域的润湿效率低
5、下一一形成针孔,使薄膜变薄。因此,紧要的是在沉积前彻底清洁基板。用于浸涂的清洁基材需 要与旋涂中使用的工艺仿佛的工艺。使用电子级清洁剂(如 HellmanexIII)和半极性溶剂(如丙酮/IPA)清洁基板。这确保了基材 上没有灰尘颗粒或其他残留物。其次,在涂覆基材时,通过暴露活性 “0H”末端以帮忙有效润湿,对其进行化学制备是有用的。这包含使用 NaOH溶液或氧等离子体/UV臭氧清洁剂对其进行清洁。然后必需将基材 储存在清洁的环境中以削减进一步的污染。溶液中的聚合依据所使用的墨水,溶质可能已经发生聚集或结晶。对于在所用 溶剂中微溶的材料会发生这种情况。此外,溶质可能在浸涂过程中聚集 或结晶,而
6、不是形成均匀的薄膜。假如在沉积之前已经发生结晶,则可以通过加热油墨来重新溶解。 此外,墨水在使用前应始终进行过滤,以去除任何污染物。过滤中使用 的孔径应与薄膜的厚度大致相同,以削减任何可见的污染。建议使用 211nl左右的孔径,但假如需要,可以使用更小的孔径。假如储存墨水, 则应定期过滤。蒸发冷却效果在干燥阶段溶剂的蒸发冷却了基材和薄膜。这种冷却可能会在随 后的薄膜形成过程中导致几个问题,在薄膜的精细结构中留下仿佛火山 口的痕迹。在宏观上,这会在应当有透亮涂层的地方产生一层朦胧的涂 层。这种影响可以通过在沉积发生之前加热油墨来削减。即使从室温 加热到25。C也可以显着提高薄膜的均匀性。此外,在
7、浸泡过程中,将 基材留在油墨中3060秒也很紧要。这允许它与墨水达到热平衡。在撤 出过程中,基板可以储存这些热量,进一步降低蒸发冷却的效果。基板的部分或不均匀涂层使用浸涂的一个优点是可以达到的均匀性水平。本节讨论浸涂时 可能导致薄膜不均匀的因素。不均匀薄膜的特征包含:涂层基材上显现颜色变动整个薄膜发生厚度变动不均匀性的起源可能是由于:润湿不足干燥过程中的湍流气流提款速度不一致半月板高度问题润湿不足表征油墨润湿性(是否会在基材上扩散)的一种方法是使用接触 角分析。小接触角意味着液体对基材具有高润湿性。换句话说,它会很 好地传播。接触角取决于两件事:液体的表面张力和基材的表面能。假如液 体的表面张
8、力很高,分子之间就会有很强的吸引力,这会导致去湿。而 假如表面能高,液体分子将对基材具有更大的亲和力,从而导致润湿。假如基材的表面能太低,或油墨的表面张力太高,油墨将不能充 分地涂覆基材。浸涂中形成的弯液面来自基于重力的“排水”力和基于 表面张力的“毛细”力之间的平衡。假如油墨对自身的吸引力大于对基 材的吸引力,那么实现基材的均匀涂层将是一项挑战。在这种情况下,通常将溶剂更换为具有较低表面张力的溶剂、使 用表面活性剂或处理基材以加添其表面能(即使用氧等离子体)。不建 议将后者用于需要低表面能以获得较佳性能的有机晶体管。干燥过程中的湍流气流在干燥阶段,湿膜对外部因素极为敏感,尤其是气流。湍流气流
9、 会影响蒸发速率,进而影响干燥速率,从而导致不均匀性。基材上没有 气流也会导致干燥过程中显现问题。一个明显的迹象是不均匀性不会显 示出明显的图案,但可能会形成更厚或更薄的薄膜的“条纹”。在干燥过程中将基材暴露在恒定的层流中,这样蒸发速率等因素 可以保持一致。但是,必需当心,由于气流可能会带来污染一一薄膜在 干燥阶段也很简单受到污染。这一阶段必需在清洁的环境中进行,因此 Ossila设计了接受新型智能空气传感技术的层流罩,以确保空气始终保 持清洁,没有灰尘和微生物污染物。提款速度不一致浸涂中产生的薄膜厚度取决于拉出速度。因此,假如拉出速度不 一致,就会导致薄膜的厚度变动。假如发生这种情况,厚度只
10、会平行于 拉出方向变动。基板上的厚度(垂直于撤回方向)将是一致的。半月板高度问题对于低退出速度,薄膜厚度取决于蒸发速率。这又取决于薄膜四 周的环境条件。当基板被淹没时,假如储液器太满,弯液面可能会高于 储液器。蒸发发生在弯液面边沿,提取速度特别低。该弯月面有效地暴露 在两种不同的大气中:一种在水库内部,另一种在水库上方。这可能导 致不同的蒸发速率,从而导致不同的薄膜厚度。假如厚度分布在薄膜形 成的初始点显示厚度峰值(见下图),这可能是错误。为了削减这种影 响,紧要的是要确保溶液的深度保持相对恒定。因此,溶液的体积必需 明显大于基材的体积。开裂沉积后热处理后的薄膜中常常可以看到裂纹。本节讨论薄膜
11、中的 开裂。开裂的特点是:薄膜结构微观尺度上长而直的裂纹开裂量会随着薄膜厚度的加添而加添此缺陷的原因可能是:薄膜表面的小颗粒沉积过程中水/有机物的损失热膨胀失配薄膜表面的小颗粒薄膜形成分裂的紧要原因来自“湿”阶段的污染。这些将产生结 构孱弱点,这可能会在热处理过程中对薄膜施加额外的压力。如前所述, 薄膜应在干净的环境中制备,暴露在层流、干净气流中的为佳。应当注 意的是,假如薄膜厚度高于临界厚度,则造成的裂纹更为显着。薄膜中水分/有机物的损失在浸涂过程中,从液体层到固体层的体积变动很大。由于热处理 过程中薄膜的粘弹性松弛,这可能导致明显的裂缝进展。假如薄膜超过 确定的厚度一一临界厚度,就会察看到
12、这些影响。例如,假如小颗粒在 初始干燥阶段污染了薄膜,而且薄膜比临界厚度厚,就会形成明显的裂 缝。每种油墨的临界厚度不同,可以通过试验找到。热膨胀失配假如基材和油墨具有很大不同的热膨胀系数,则可能会形成裂缝。 由于基材不会以与薄膜相同的速度膨胀/收缩,这会给连接它们的键带 来压力。这可能会导致这些键断裂。因此,紧要的是使用热膨胀系数与 墨水相像的基材(假如可能)。全部这些问题都取决于薄膜厚度。一般 来说,薄膜越厚,裂缝就越多。在可能的情况下,具有较薄的膜是有利 的。然而,假如需要更厚的层,则应用多个薄层并在每一层之后进行退 火可能是有益的。必需注意的是,应用多层可能会影响整个薄膜的微观 结构。运行在沉积的干燥阶段,可以看到墨水在流动。这种运行有时也称为 “掩蔽”,部分原因是由于湿膜厚度大导致干燥时间长。在排水系统中, 薄膜厚度随着退出速度的加添而加添。由于溶剂的体积更大,较厚的薄 膜将具有较长的干燥时间。加添的干燥时间加添了沉积油墨在干燥之前 开始流动的机会,从而导致膜分布不均匀。这通常会在大约15毫米/秒的速度和低粘度溶液中发生。通过更 改溶液的粘度,可以削减干燥过程中湿膜流动的机会。另一种削减运行 的方法是提高薄膜的干燥速度一一这可以通过使用一种退火室来实现, 该退火室在涂层后快速干燥薄膜。