《SN_T 5644.2-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分：孔雀石绿和结晶紫.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN_T 5644.2-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分：孔雀石绿和结晶紫.docx（10页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、学兔兔标准下载0ICS67.50CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准2SN/T5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第2部分:孔雀石绿和结晶紫ttoilllttcRapiddeerminainofagrcuturachemiasinexporfoodRamanspecrosopyttePart2:Malachiegreenandcrysalviolt-20231229发布20240701实施中华人民共和国海关总署发布学标准兔兔下载学兔兔标准下载2SN/T5644.2023前言本文件按照GB/T1.2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的
2、规定起草。本文件是SN/T5644出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法的第2部分。SN/T5644已经发布了以下部分:第1部分:总则;第2部分:孔雀石绿和结晶紫;第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;第4部分:多菌灵;第5部分:噻菌灵;第6部分:腈菌唑;第7部分:毒死蜱;第8部分:三唑磷;第9部分:地虫硫磷;第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、合肥海关技术中心、上海如海光电科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司。本文件起
3、草人:古淑青、李晨、赵静静、邓晓军、沈辰婷、蒋颖婕、伊雄海、郭德华、韩芳、宋伟、于永爱、江晨舟。学兔兔标准下载2SN/T5644.2023引言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T5644出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分:孔
4、雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫
5、硫磷提供快速定性筛查方法。第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。学兔兔标准下载10cm,39cm-110cm-1,215cm-110cm-1,610cm-110cm-1,结晶紫拉曼特征位移为795cm10cm,39cm-110cm-1,610cm-110cm-1处的拉曼特征峰作为孔雀石绿和结晶2SN/T5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第2部分:孔雀石绿和结晶紫1范围本文件规定了水产品中孔雀石绿和结晶紫快速检测方法。本文件适用于虾、蟹、鱼、贝类中孔雀石绿及其代谢隐色孔雀石绿及结晶紫及其代谢隐色紫残留量的检测。2规范性引用文件下列
6、文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19857水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定液相色谱-串联质谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。试样经过超声萃取,离心,反萃取后,通过表面增强纳米粒子进行拉曼信号增强后,进行拉曼光谱扫描。以孔雀石绿拉曼特征位移为795cm-1-1-1-1紫特征峰进行快速筛查定性分析。5试剂和材料除另有规定外,本方法
7、所用试剂均为分析纯或以上,水为GB/T6682规定的一级水。15.试剂115.乙腈(色谱纯)。125.乙酸乙脂(色谱纯)。13145.石油醚(沸程6090)。5.无水硫酸钠。1中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量隐色孔雀石绿LeucomalachiteGreen129-73-7C23H26N2330.4659隐色结晶紫LeucocrystalViolet603-48-5C25H31N3.373.5337注:或等同可溯源物质。标准学兔兔下载2SN/T5644.202315165.氢氧化钾。5.硼氢化钾。175.二氯二氰对苯醌。185.浓盐酸(质量浓度37%)。195.二氯二氰对苯醌0.1%
8、(DDQ):取0.1g二氯二氰对苯醌溶于10ml乙酸乙脂,加入适量无水硫酸钠,于4避光保存。(811(112115.0盐酸0.01mol/L):量取0.3ml浓盐酸,稀释后在1000mL容量瓶里用水定容。5.1硼氢化钾0.mol/L):取0.g氢氧化钾溶于50ml水中,再加入0.697g硼氢化钾,于4避光保存,可保存1周。115.2表面增强试剂:纳米金溶胶或相当者。4表面增强试剂的参考配制方法:纳米金溶胶在100mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.mL的1%柠檬酸三钠水溶液,保持沸腾状态,加热回流30min即可制得金纳米
9、粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中,04冷藏保存,有效期1个月。8115.3促凝剂:称取5.5g碘化钾,溶于100mL水中,摇匀,备用,或配制成其他相当的无机盐溶液。注:本方法所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本方法规定的各项性能指标。25.参考物质215.标准物质C隐色孔雀石绿、隐色结晶紫和参考物质中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度99%。C表1隐色孔雀石绿和隐色结晶紫中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量225.标准溶液配制1隐色孔雀
10、石绿标准液(mg/L):精密称取隐色孔雀石绿标准品,用乙腈溶解并稀释,置于100mL容量瓶中定容。制成浓度为1mg/L的标准储备液。于4避光保存。(11隐色孔雀石绿工作液0.01mg/L):取隐色孔雀石绿标准液(mg/L)ml,乙腈溶解并稀释,置于100mL容量瓶中定容,现用现配。1隐色结晶紫标准液(mg/L):精密称取隐色结晶紫标准品,用乙腈溶解并稀释,置于100mL容量瓶中定容。制成浓度为1mg/L的标准储备液。于4避光保存。(11隐色结晶紫工作液0.01mg/L):取隐色结晶紫标准液(mg/L)ml,乙腈溶解并稀释,置于100mL容量瓶中定容,现用现配。2学兔兔标准下载2SN/T5644
11、.20236仪器和设备116.便携式拉曼光谱仪。稳频激光光源:发射波长为785nm1nm,线宽0.nm,能量250mW;光谱分辨率15cm-1;光谱响应范围300cm-11800cm-1,或大于该响应范围。21236.移液器:00L、00L。6.涡旋振荡器。46.离心机:转速4000r/min。56:556.电子天平:感量为0.1g、0.0001g。6.塑料具塞离心管1.mL、mL。7测定步骤17.试样制备鱼去鳞、去皮,取可食用部分;虾、蟹、贝去壳、肠腺,取可食用部分。切成可处理小块,匀制成糜状。27.提取41g匀浆样品于5mL离心管中,加2mL乙腈,再加1mL水,超声3min,放入离心机,0
12、00r/min转速率心3min。取全部上层清液于5ml离心管待净化。37.净化(5595(加硼氢化钾5.1.1)0L,加1ml的石油醚上下振荡至完全混匀,静置分层后取全部上层清液于1.mL离心管,加DDQ(5.1.)0L,加200l盐酸5.1.0),摇匀震荡,静置取下层清液测定步骤。2注1:在7.步骤中,离心后,可能会出现油脂层,取液时切勿带入。注2:以上步骤均因在通风橱里进行。47.测定417.拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器参考条件包括激光能量和数据采集时间等,可以根据实际情况参考以下条件:a)激光能量:250mW;b)数据采集时间:1s;c)采集次数:平均次数2次。427.表面增强和测定
13、43在仪器样品池中依次加入40L促凝剂,0L样品见(见7.),混匀静置5min后,加入200L纳米表面增强试剂,快速摇晃均匀,上机检测。437.质控试验4317.阴性对照23称取空白试样,按照7.和7.步骤与样品同法操作。3学兔兔标准下载10cm、610cm-110cm-1),光谱图见附录A中图A.,结晶紫表面增强拉曼光谱(拉曼特征位移为795cm10cm、39cm10cm、610cm10cm),光谱图见图A.。2SN/T5644.20234327.阳性对照(5准确称取空白试样1g置于5mL离心管中,加入100L隐色孔雀石绿标准工作液0.01mg/L)或隐色结晶紫工作液0.01mg/L),使为
14、1g/kg(虾、蟹)。加入50L隐色孔雀石绿标准工作液0.01mg/L)或隐色结晶紫工作液0.01mg/L),使为0.g/kg(鱼、贝),按照第7章样品处理同法操作。8结果计算和表述18.定性仪器软件将测试结果与标准谱图库中的孔雀石绿或结晶紫进行匹配计算,根据谱图特征拉曼光谱特征峰,对样品中的孔雀石绿或结晶紫判定:显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品含有的5孔雀石绿或结晶紫低于检出限,虾、蟹低于1g/kg,鱼、贝类低于0.g/kg。591阳性则代表该样品含有孔雀石绿或结晶紫高于检出限,虾、蟹高于1g/kg,鱼、贝类高于0.g/kg。孔雀石绿表面增强拉曼光谱(拉曼特征位移为795cm-1
15、10cm-1、39cm-110cm-1、215cm-1-1-1-1-1-1-1-128.确证本方法为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。本方法参比标准为GB/T19857。9性能指标19.检测限5检测限:虾、蟹类1g/kg;鱼、贝类0.g/kg。29.灵敏度灵敏度应95%。39.特异性特异性应90%。49.假阴性率假阴性率应5%。59.假阳性率假阳性率应10%。4学兔兔标准下载2SN/T5644.2023附录A(资料性)标准溶液表面增强拉曼图谱12标准溶液表面增强拉曼图谱见图A.和图A.。120/图A.孔雀石绿表面增强拉曼光谱(.gL)220/图A.结晶紫表面增强拉曼光谱(.gL)5学标准兔兔下载