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1、 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的操作方法。操作方法。本节的知识点：本节的知识点：能力点能力点:第五章第五章 灰分的测定灰分的测定第一节第一节 灰分的测定灰分的测定GB 5009.
2、4-2016一一、概述概述1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。无机成分组成。2.灰分的概念灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机
3、物的总量，如，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如（如Cl、I、Pb为易挥发元素。为易挥发元素。P、S等也能以含等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分粗灰分（总总灰分灰分）。）。酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映反映可溶性可溶性K、Na、Ca、Mg等等
4、的氧化物和盐类的含量的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。品中果汁的含量。5.酸酸溶溶性性灰灰分分反反映映Fe、Al等等氧氧化化物物、碱碱土土金金属属的碱式磷酸盐的含量。的碱式磷酸盐的含量。6.酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食食品中原来存在的微量品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。(1)评判食品品质评判食品品质 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指
5、标。例如，黄豆是营养价值机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。其重要意义。生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为的胶冻性能的标志。果胶分为高甲氧基（高甲氧基（HM）和低甲氧基（和低甲氧基（LM）果胶）果胶两种，两种，HM只要有糖、只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要除糖、酸以外，还需要有
6、金属离子，如：有金属离子，如：Ca2+、Al3+。7.测定灰分的意义测定灰分的意义食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。质量的重要依据。如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在一般在0.68%0.74%0.68%0.74%，平均值非常接近，平均值非常接近0.70%0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1
7、.4%1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高高，麸皮的灰分比胚乳的含量高2020倍，就是倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。说面粉中的精度高，则灰分就低。评判食品加工精度评判食品加工精度 面粉的加工精度：面粉的加工精度：小麦麸皮的灰分含量小麦麸皮的灰分含量比胚乳高比胚乳高20倍。倍。在面粉加工中，常以总灰分在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为含量评定面粉等级，富强粉为0.30.5%；标；标准粉为准粉为0.60.9%；判断食品受污染
8、的程度判断食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。食品受污染的程度。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量
9、。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。微量硅。案例案例河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重劣豆制品比正常的豆制品重10%15%，检，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。灰。大部分
10、新鲜食品的灰分含量不高于大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；乳制品含有乳制品含有0.5%5.1%的灰分；的灰分；水果和瓜类含有水果和瓜类含有0.2%0.6%的灰分，而干果含的灰分，而干果含有较高的灰分（有较高的灰分（2.4%3.5%）；）；面粉类含有面粉类含有0.3%4.3%的灰分，而含糠的谷物的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高；坚果及其制品含有坚果及其制品含有0.8%3.4%的灰分；的灰分；肉、家禽和海产品类含有肉、家禽和海产品类含有0.7%1.3%的灰分的灰
11、分8.8.常见食品的灰分含量常见食品的灰分含量食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生）大米（糙米、大颗粒，生）玉米片（整粒，黄色）玉米片（整粒，黄色）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）白米（大颗粒、生的、强化）白米（大颗粒、生的、强化）小麦粒（整粒）小麦粒（整粒）通心粉（干的、浓缩）通心粉（干的、浓缩）黑麦面包黑麦面包 1.51.51.11.10.90.90.60.61.61.60.70.71.51.5食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算
12、）乳制品乳制品 乳（未经浓缩，液状）乳（未经浓缩，液状）乳（浓缩）乳（浓缩）奶油（含盐）奶油（含盐）奶油（半液体）奶油（半液体）大豆人造奶油（硬状，普通）大豆人造奶油（硬状，普通）普通低脂肪奶普通低脂肪奶 0.70.71.61.62.12.10.70.72.02.00.70.7 食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）蔬菜、水果蔬菜、水果 苹果（带皮，未加工）苹果（带皮，未加工）香蕉（未加工）香蕉（未加工）樱桃（甜，未加工）樱桃（甜，未加工）葡萄干葡萄干土豆（带皮，未加工）土豆（带皮，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）0.30.
13、30.80.80.50.51.81.81.61.60.40.4食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）肉、家禽、鱼类肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）汉堡包（单层小馅饼，普通的）汉堡包（单层小馅饼，普通的）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.90.92.52.50.90.91.71.71.01.00.
14、90.9 二、总灰分的测定二、总灰分的测定GB5009.42016食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 (一一)原理：原理：把把一一定定的的样样品品经经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧烧，使使有有机机物物质质被被氧氧化化分分解解，以以二二氧氧化化碳碳、氮氮的的氧氧化化物物及及水水等等形形式式逸逸出出，而而无无机机物物质质以以硫硫酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐、氯氯化化物物等等无无机机盐盐和和金金属属氧氧化化物物的的形形式式残残留留下下来来，称称量量残残留留物物的的重重量量至至恒恒重重，即可计算出样品总灰分的含量。即可计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择（二）灰化条件
15、的选择1.灰化容器灰化容器坩埚。坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：坩埚材质有多种：素瓷素瓷 铂铂 石英石英 铁铁 镍等，镍等，个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。素瓷坩埚素瓷坩埚优点：优点：耐高温可达耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低，内壁光滑，耐酸，价格低廉。廉。缺点：缺点：耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。次使用后，往往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。铂坩埚
16、铂坩埚优点：优点：耐高温耐高温 达达1773，导热良好，耐碱，耐，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。吸湿性小。缺点：缺点：价格昂贵，要有专人保管，免丢失。价格昂贵，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。使用不当会腐蚀或发脆。通常采用素瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少，对酸通常采用素瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少，对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，且价钱便性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解，反复使用多次后，往往难以内壁的釉层会有部分溶解，反复使用多
17、次后，往往难以得到恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制得到恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制容器，或改用铂金坩埚等其他容器。容器，或改用铂金坩埚等其他容器。近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在起来，它本身质量轻，在5256000C 范围内，能范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室
18、温，缩短了冷却时间。可降到室温，缩短了冷却时间。铝箔杯铝箔杯 2.取样量取样量-中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB5009.42016含磷量较高含磷量较高的食品和其他食品的食品和其他食品:灰分大于或等于灰分大于或等于10g/100g的试样称取的试样称取2g3g(精确至精确至0.0001g);灰分小于或等于灰分小于或等于10g/100g的试的试样称取样称取3g10g(精确至精确至 0.0001g,对于灰分含量更对于灰分含量更低的样品可适当低的样品可适当 增加称样量增加称样量)。淀粉类淀粉类食品食品:迅速称取样品迅速称取样品2g10g(马铃薯马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称淀
19、粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀玉米淀粉和木薯淀粉称粉和木薯淀粉称10g),精确至精确至0.0001g。将样品均。将样品均匀分布在坩埚内匀分布在坩埚内,不要压紧。不要压紧。通常：通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取取 12 g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取水果及制品取 20g、油脂取、油脂取50 g。3.灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由灰化温度的高低对灰分测
20、定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，大致如下：谷类食品、乳制品，大致如下：谷类食品、乳制品 550 ，奶油，奶油 500 ，鱼、海产品、酒，鱼、海产品、酒 550，谷，谷类的饲料达类的饲料达 600以上。以上。温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完温度
21、太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。体，而使微粒飞失、易燃。4.灰化时间灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，
22、并达到恒重恒重为止。为止。两次结果相差两次结果相差1000/min，一般，一般几分钟内就可由室温程序升温几分钟内就可由室温程序升温至至1000-1200。最高加热温度最高加热温度1800 无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。灰化时间短：大部分样品灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。瞬间冷却：灰化完成后只需瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温，分钟即
23、可冷却至室温，传统方法需要一个小时甚至更长时间。传统方法需要一个小时甚至更长时间。精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情况下停止操作。况下停止操作。(3)干燥器使用注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，干燥器使用注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提起，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖沿，防止盖子滑下打碎。沿，防止盖子滑下打碎。当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方当高温坩埚放入干燥器后，不能立
24、即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。中的被测物冲散使分析失败。正确的操作是：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，正确的操作是：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出热空气。这样重复数次，直到再慢慢推开盖子，放出热
25、空气。这样重复数次，直到听不到听不到“嘣嘣”“嘣嘣”的声音后，把盖子盖紧并移至天的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温平室后，冷却至室温。3.样品测定样品测定 3.1 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品3.1.1 称取试样后称取试样后,加入加入1.00mL乙酸镁溶液乙酸镁溶液(240g/L)或或 3.00mL 乙酸镁溶液乙酸镁溶液(80g/L),使试样使试样完完 全润湿。放置全润湿。放置10min后后,在水浴上将水分蒸在水浴上将水分蒸干干,在电热板上以小火加热使试样充分
26、在电热板上以小火加热使试样充分炭化炭化至至无烟无烟,然后置然后置 于高温炉中于高温炉中,在在 550 25 灼烧灼烧 4h。冷却至。冷却至 200 左右左右,取出取出,放入干燥器中冷放入干燥器中冷却却30min,称量前称量前 如发现灼烧残渣有炭粒时如发现灼烧残渣有炭粒时,应应向试样中滴入少许水湿润向试样中滴入少许水湿润,使结块松散使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表 示灰化示灰化完全完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过差不超过0.5mg为恒重。为恒重。3.1.2 吸取吸取3份与份与3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁相同
27、浓度和体积的乙酸镁溶液溶液,做做3次试剂空白试验。当次试剂空白试验。当3次试验结果的次试验结果的 标准偏差小于标准偏差小于0.003g时时,取算术平均值作为空取算术平均值作为空白值。白值。若标准偏差大于或等于若标准偏差大于或等于0.003g时时,应重新应重新做空白值试验。做空白值试验。3.2 淀粉类食品淀粉类食品 将坩埚置于高温炉口或电热板上将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩半盖坩埚盖埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全小心加热使样品在通气情况下完全炭化炭化至无烟至无烟,即即 刻将坩埚放入高温炉内刻将坩埚放入高温炉内,将温度升将温度升高至高至900 25,保持此温度直至剩余的碳保持此温度直至
28、剩余的碳全部消失为止全部消失为止,一般一般 1h可灰化完毕可灰化完毕,冷却至冷却至 200 左右左右,取出取出,放入干燥器中冷却放入干燥器中冷却30min,称量前称量前如发现灼烧残渣有炭粒如发现灼烧残渣有炭粒 时时,应向试样中滴入少应向试样中滴入少许水湿润许水湿润,使结块松散使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全炭粒即表示灰化完全,方可称量。方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。为恒重。3.3 其他食品其他食品 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样固体或蒸
29、干后的试样,先在电热板上以小火加先在电热板上以小火加热使试样热使试样 充分充分炭化炭化至无烟至无烟,然后置于高温炉中然后置于高温炉中,在在55025灼烧灼烧4h。冷却至。冷却至200左右左右,取取出出,放入干燥器放入干燥器 中冷却中冷却30min,称量前如发现灼称量前如发现灼烧残渣有炭粒时烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散使结块松散,蒸干水分蒸干水分 再次灼烧至无炭粒即表再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全示灰化完全,方可称量。方可称量。重复灼烧至前后两次重复灼烧至前后两次称量相差不超过称量相差不超过0.5mg为恒重。为恒重。4.炭化样品炭化样品 为什么要炭
30、化：为什么要炭化：试样经上述预处理试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理处理。（。（1）防止在灼烧时，因温度高试）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。住，灰化不完全。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于炭化操作一般在电炉或煤气灯上
31、进行，把坩埚置于炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或试样（如含糖
32、多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。纯植物油，再进行炭化。纯植物油，再进行炭化。纯植物油，再进行炭化。炭化后，把坩埚移入已炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒坩埚恒重时一样，至恒重。重。5.结果计算结果计算 a.以试样质量计以试样质量计（1）试样中灰分的含量）试样中灰分的含量,加了乙酸镁溶液的试样加了乙酸镁溶液的试样,按下式按下式计算计算:（2）试样中灰分的含量试样中灰分的含量,未添加乙酸镁溶液未添加乙酸镁溶液的试样的试样,按下式计算按下式计算:
33、b.以干物质计以干物质计（1）试样中灰分的含量）试样中灰分的含量,加了乙酸镁溶液的试加了乙酸镁溶液的试样样,按下式计算按下式计算:（2）试样中灰分的含量试样中灰分的含量,未添加乙酸镁溶液未添加乙酸镁溶液的试样的试样,按下式计算按下式计算:精密度精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的对差值不得超过算术平均值的5%。6.说明：说明：样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片
34、刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。子不易打开。从干燥器中取出从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。残灰飞散。灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、
35、P、Fe等成分的分等成分的分析。析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗用粗HCl(废）浸泡废）浸泡1020分钟，再用水冲刷洗分钟，再用水冲刷洗净。净。三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25mL热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，再灼烧、冷却、称量，至恒重。再灼烧、
36、冷却、称量，至恒重。过过 滤滤坩埚坩埚去离子水去离子水煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重 m4 不溶性灰分 和坩埚质量 g m1坩埚质量 g m2 样品和 原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分-水不溶性灰分水不溶性灰分四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的的HCl，放在小火上轻微煮沸，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干性为止，将残
37、留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灰化，直到恒重。燥、灰化，直到恒重。坩埚坩埚煮煮 沸沸残渣等残渣等过过 滤滤干干 燥燥灼烧灼烧盐酸溶液盐酸溶液去离子水去离子水洗涤洗涤坩埚坩埚称称 重重 m5酸不溶性灰分和坩埚质量 m1坩埚质量 m2样品和坩埚质量无灰滤纸（定量滤纸）无灰滤纸（定量滤纸）它是一种定量滤纸，其灰分小于它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重，这个重量在分析天平上可忽略不计。量在分析天平上可忽略不计。按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。
38、速度，显中性，耐稀酸。第六章第六章 重点重点1.总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分？什么成分？2、样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？、样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？3、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？原因是什么？如何处理？4、对于含磷较高的样品如何处理？、对于含磷较高的样品如何处理？5、含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发、含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发泡溢出？泡溢出？6、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？、对
39、于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？7、要测定样品中的氟或砷，如何处理才能防止损失、要测定样品中的氟或砷，如何处理才能防止损失?8、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？9.9.现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品3.9760g3.9760g，置于干燥恒重为，置于干燥恒重为45.3585g45.3585g的瓷坩埚中，的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于小心炭化完毕，再于600600的高温炉中灰化的高温炉中灰化5 5小时小时后，置于干燥器内冷却称重为后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;45.3841g;重新置重新置于于600600高温炉中灰化高温炉中灰化1 1小时小时,完毕后取出置于干完毕后取出置于干燥器冷却后称重为燥器冷却后称重为45.3826g45.3826g；再置于；再置于600600高温高温炉中灰化炉中灰化1 1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为称重为45.3825g45.3825g。问被测定的奶粉灰分含量为多。问被测定的奶粉灰分含量为多少？少？