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1、食品中灰分检验2灰分的概念食品在高温（550600）灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分，也称为总灰分或粗灰分。3灰分的分类水溶性灰分：反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。水不溶性灰分：除泥沙外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐等水不溶性成分。酸溶性灰分：反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量Si02的含量4总灰分测定原理一定量的食品样品经炭化后置于高温炉内灼烧，样品中的
2、水分和挥发成分蒸发，有机物质被氧化分解，而无机物质以磷酸盐、硫酸盐、硼酸盐和氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称重后计算灰分的含量。主要仪器6坩埚优点：耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小。缺点：价格昂贵。7优点：耐高温、耐酸、价格低廉缺点：耐碱性差。素烧瓷坩埚铂坩埚石英坩埚分析步骤瓷坩埚的准备样品预处理炭化灰化81）瓷坩埚的准备9 将坩埚用盐酸（盐酸（1 1：4 4）煮12小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号；置于规定温度（55025）的高温炉中灼烧1小时；冷却到 200 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30mi
3、n，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不超过0.5 mg。）2）样品预处理固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎过筛称量水分较多的试样：果蔬、动物组织等。制成均匀的试样称量烘干液体样品：果汁、牛乳等。称量水浴蒸干10取样量取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10100mg来确定称量样。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取12g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取35g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取510g；水果及其制品取20g；油脂取50g。113）炭化防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发
4、泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。12炭化的注意事项如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？炭化至什么程度可进入下一步灰化？13炭化的注意事项对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。144）灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度（55025）的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；1555025灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；冷却至200左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温
5、；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至无碳粒存在并达到恒重。16结果计算式中：m1空坩埚质量，g；m2样品加空坩埚质量，g；m3残灰加空坩埚质量，g。17灰分（灰分（%）=m3m1m2m1100方法说明：灰化温度一般为55025。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品550；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525；个别样品（如谷类饲料）可以达到600。18灰化温度过高或过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化
6、碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。19方法说明：灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需25小时。20加速灰化的方法样品经初步灼烧后，取出放冷，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接撒在残灰上，以防残灰飞扬）少量去离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120130烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰分散），再灼烧至恒重。问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰分会使灰分重量减少，应如何处理？21加速灰化的方法添加灰化助剂硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。22谢谢Thankyou！