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1、ICS65.120CCSB4634安徽省地方标准DB34/T42062022饲料中癸氧喹酯的测定高效液相色谱法Determinationofdecoxyquineinfeedshighperformanceliquidchromatographymethod2022-06-29发布2022-07-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T42062022前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。本文件
2、起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽赛如分析检测科技有限公司、上海衡威生物技术长丰有限公司、安徽省饲料与健康养殖行业协会、岳西县农业农村局、阜阳市动物疫病预防与控制中心、萧县丁里畜牧站、安徽农业大学、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所。本文件起草人：宋亚伟、丁在亮、王文风、訾振义、吴信礼、程莹、李保章、束玲玲、袁琪、刘发全、吴昊、许世富、汤春莲、陈凤敏、邵颖、潘孝成、祁钊、赵瑞宏、李珲、李佳庆。IDB34/T42062022饲料中癸氧喹酯的测定高效液相色谱法1范围本文件规定了饲料中癸氧喹酯含量的高效液相色谱法测定方法。本文件适用于饲料中癸氧喹酯含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的
3、规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的癸氧喹酯经氯化钙甲醇溶液超声提取过滤后，高效液相色谱分离，用紫外检测器测定，外标法定量。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。甲醇：色谱纯。无水氯化钙。1氯化钙甲醇溶液：称取氯化钙2.0g，加甲醇200mL，超声溶解。微孔滤膜：0.45m有机膜。标准
4、品：癸氧喹酯标准品（CAS号：18507-89-6），纯度99.7。标准溶液的配制如下：a)标准储备液（100g/mL）：精确称取20mg癸氧喹酯标准品（精确至0.01mg）于200mL容量瓶中，用氯化钙甲醇溶液（5.4）超声溶解，冷却，此溶液浓度为100g/mL。置于4冰箱中保存，有效期2个月；b)标准工作液：分别吸取储备液1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于100mL容量瓶中，用氯化钙甲醇溶液（5.4）定容，标准工作溶液系列浓度分别为1g/mL、2g/mL、5g/mL、10g/mL、20g/mL，现配现用。6仪器和设备1DB34/T42062022高效液相色谱仪：配有紫外检测器。超
5、声波仪。分析天平：感量0.1g、0.1mg、0.01mg。离心机：转速3000r/min。7测定试样的制备按照GB/T20195的规定进行制样。提取称取适量饲料样品（预混合饲料1g，浓缩饲料3g，配合饲料5g），精确至0.01g，置于50mL容量瓶中，用氯化钙甲醇溶液（5.4）准确定容，置于超声波仪超声提取30min。将试样提取液转移至离心管，3000r/min，离心10min。取离心上清液，用0.45m滤膜过滤，滤液作为试样溶液，供高效液相色谱仪测定。色谱条件如下：a)色谱柱：C18柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5m（或相当者）；b)检测波长：265nm；c)流动相：氯化钙甲醇溶液+
6、甲醇，按体积比1585（V/V）；d)流速：1.0mL/min；e)柱温：25；f)进样体积：20L。上机测定取试样溶液和标准工作溶液分别进样，得到色谱峰面积响应值，在线性范围内，用外标法作单点或多点校准，以保留时间定性，峰面积定量。癸氧喹酯标准色谱图见附录A中图A.1。空白试验取空白试样，除不加标准溶液外，采用相同的测定步骤进行平行操作。8结果计算公式结果按式（1）计算：𝑋=𝐶𝑉1000𝑚1000(1)式中：X试样中癸氧喹酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C试液色谱峰对应的癸氧喹酯浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；m试样质量，单位为克（g）；2DB34/T42062022V定容体积，单位为毫升（mL）。结果表示计算结果需扣除空白试样，平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位有效数字。灵敏度本标准定量限为1.0mg/kg。允许差本方法的批内、批间相对标准偏差均10。3DB34/T42062022附录A（资料性）癸氧喹酯标准图谱见图A.1。图A.1癸氧喹酯标准溶液的液相色谱图4