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1、1常见有机物的制备实验1(2023辽宁统考高考真题)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。制噻吩钠。降温至10，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。制噻吩乙醇钠。降温至-10，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至46，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g
2、。回答下列问题：(1)步骤中液体A可以选择。a乙醇b水c甲苯d液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。(3)步骤的化学方程式为。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤中用盐酸调节pH的目的是。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。常见有机物的制备实验-2024年高考化学考点微专题（解析版）12(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。1 1解答物质制备试题的一般步骤解答物质制备试题的一般步骤(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(
3、或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。2 2有机物制备型实验的命题角度有机物制备型实验的命题角度一、有机制备实验题的解题思路一、有机制备实验题的解题思路1 1分析制备流程分析制备流程2 2熟悉重要仪器熟悉重要仪器3二、反应装置二、反应装置1 1典型反应装置和蒸馏装置典型反应装置和蒸馏装置2 2找准答题思路找准答题思路根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在
4、分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率3 3依据有机反应
5、特点作答依据有机反应特点作答(1)有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。4 4注意问题注意问题(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上
6、出。(4)加热方式的选择：4酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。2(2023全国统考高考真题)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g FeCl36H2O，
7、边搅拌边加热，至固体全部溶解。停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流4560min。加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。5(3)实验步骤中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。(5)本实验步
8、骤在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a热水b乙酸c冷水d乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a85%b80%c75%d70%1(2023福建统考高考真题)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：已知甲基叔丁基醚的密度为0.74gcm-3。下列说法错误的是A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好2(2023湖北
9、统考高考真题)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81)，其反应原理：下列说法错误的是A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度63(2021湖北统考高考真题)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸
10、馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)ABCDA.AB.BC.CD.D4(2023上河北沧州高三泊头市第一中学校联考阶段练习)间氯苯甲醛主要用作农药、医药、染料和特种化学品(如间氯肉桂醛)的中间体。实验室制备间氯苯甲醛的主要实验装置如图：已知：反应物和产物的相关数据如表：相对分子质量沸点/密度(g/cm3)水中溶解性苯甲醛1061791.04微溶间氯苯甲醛140.5213.51.24微溶制备流程如下：回答下列问题：(1)装置A中a的作用为；A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器b的名称是；c处应连接的仪器名称和盛装试剂最好是(填标号)。A.洗气瓶，浓硫酸B.烧
11、杯，NaOH溶液C.球形干燥管，无水CaCl2D.球形干燥管，碱石灰(3)C装置中的试剂名称为，其作用为。(4)为控制反应温度，仪器D处可采用加热的方法。(5)写出制备间氯苯甲醛的化学方程式；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是。(6)本实验所得间氯苯甲醛的产率为(保留两位有效数字)。75(2023上上海松江高三上海市松江二中校考期中)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料-纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：+H2O+H2SO4100130+NH4HSO4+Cu(OH)2(苯乙酸铜)+H2O制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)如下：已知：苯乙酸()的熔点为7
12、6.5，微溶于冷水，溶于乙醇。具体步骤：在250mL三颈烧瓶a中加入70mL70%的硫酸。将a中的溶液加热至100，缓缓滴加40g苯乙腈()到过量硫酸溶液中，然后升温至130继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。回答下列问题：(1)配制70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加，后加。(2)在装置中，仪器b的名称是。A.球形分液漏斗B.梨形分液漏斗C.恒压滴液漏斗D.长颈漏斗(3)仪器c的作用是；反应分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是。(4)下列仪
13、器中可用于分离苯乙酸粗品，除漏斗外，还有。A.分液漏斗B.玻璃棒C.烧杯D.直形冷凝管(5)写出用CuCl22H2O和NaOH溶液制备Cu(OH)2沉淀的化学方程式。(6)最终得到41g苯乙酸晶体，则苯乙酸的产率是。(写出计算过程，结果用百分数表示，保留小数点后两位数字)(7)某实验小组依据甲醇燃烧的反应原理，设计如图所示的电池装置电解CuCl22H2O溶液，该电池的负极反应式为。81(2024广西校联考模拟预测)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。实验中利用苯-水的共沸体系带出水分，其反应原理：下列有关说法错误的是A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.当观察到分水器中
14、苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C.管口A是冷凝水的进水口D.根据带出水的体积可估算反应进度2(2023上山东淄博高三统考期中)苯胺的提纯过程如图所示，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚(密度0.714gcm-3)。下列说法正确的是A.盐析的作用是降低苯胺在水中的溶解度B.萃取分液时从分液漏斗下口放出有机层C.干燥时可选用P2O5作为干燥剂D.蒸馏时用到的仪器有球形冷凝管、温度计等3(2023上山东德州高三统考期中)雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。9邻硝基苯胺的催化加氢反应()实验装置如图所示(夹持装置和搅拌装置略)。已知：反应前先向装置I中通H2，反应时打开三通
15、阀由装置I提供H2。下列说法错误的是A.反应前应先赶走装置中的空气B.当水准瓶液面不下降时反应结束C.若反应中导气管N伸到液面之下则可能发生倒吸D.若充入H2时三通阀的孔路位置如图所示，则供气时三通阀孔路为4(2023上河北保定高三河北定兴第三中学校联考期中)常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4，沸占为189。实验室模拟“NO2氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知：制备二甲基亚砜的反应原理为NO2+CH3SCH3+NO。二甲基硫醚(CH3SCH3)和二甲基亚砜的密度分别为0.85gcm-3和1.10gcm-3。HNO2遇微热易分解为N
16、O、NO2和水。10实验过程：将A仪器中制得的气体通入20.00mL二甲基硫醚中，控制温度为6080，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到14.80mL二甲基亚砜纯品。回答下列问题：(1)A的名称为；仪器x的进水口为(填“d”或“c”)口；B中盛放的试剂的目的是干燥NO2，则B中盛放的试剂可能是(填名称)。(2)通常采用水浴加热来控制温度为6080，该方法的优点是。(3)实验中O2需过量的原因是。(4)NaOH溶液吸收尾气中NO和NO2的化学方程式为，该反应中m(氧化剂)：m(还原剂)=。(5)本实验的产率是(保留2位小数)%。5(2023上重庆渝北高三重庆市渝北中学校校考
17、阶段练习)青蒿素(分子结构如图)是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156157，温度超过60完全失去药效(已知：乙醚沸点为35)。.从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取，萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取，回答下列问题：(1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是。(2)装置a的名称为。(3)索氏提取装置提取的青蒿素位于(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是。(4)蒸馏提
18、取液选用减压蒸馏装置的原因是。.测定产品中青蒿素的纯度：取青蒿素样品8.0g配制成250mL溶液，取25.00mL加入锥形瓶中，再加入足量的KI溶液和几滴淀粉溶液，用0.10molL-1Na2S2O3标准液滴定。11已知：1mol青蒿素分子中含有1mol过氧键，可与2molNaI反应生成碘单质；I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6；M(青蒿素)=282g/mol。(5)终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色变化为，且半分钟内不变色。(6)三次滴定数据记录如表：滴定次数待测液体(mL)标准液读数(mL)滴定前读数滴定后读数第一次25.001.5041.52第二次25.0
19、03.0042.98第三次25.004.5041.60则青蒿素的纯度为。1常见有机物的制备实验1(2023辽宁统考高考真题)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。制噻吩钠。降温至10，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。制噻吩乙醇钠。降温至-10，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至46，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，
20、过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤中液体A可以选择。a乙醇b水c甲苯d液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。(3)步骤的化学方程式为。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤中用盐酸调节pH的目的是。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。2(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。【答案】(1)c(2)中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na2+H2(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来
21、散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。(3)步骤中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节 pH的目
22、的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。(7)步骤中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为4.60g23g/mol=0.2mol，步骤中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为17.92g0.2mol128g/mol100%=70.0%。1 1解答物质制备试题的一般步骤解答物质制备试题的一般步骤(1)认真阅读题干,提取有用信息。3(2)仔细观察装置图(或框图
23、),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。2 2有机物制备型实验的命题角度有机物制备型实验的命题角度一、有机制备实验题的解题思路一、有机制备实验题的解题思路1 1分析制备流程分析制备流程2 2熟悉重要仪器熟悉重要仪器二、反应装置二、反应装置1 1典型反应装置和蒸馏装置典型反应装置和蒸馏装置42 2找准答题思路找准答题思路根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表
24、格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提
25、高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率3 3依据有机反应特点作答依据有机反应特点作答(1)有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。4 4注意问题注意问题(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回
26、流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方式的选择：酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。2(2023全国统考高考真题)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：5物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：在圆底烧瓶中加
27、入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g FeCl36H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流4560min。加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备
28、二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。(5)本实验步骤在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a热水b乙酸c冷水d乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a85%b80%c75%d70%【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)抑制氯化铁水解(6)a(7)b6【分析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3 6H2O，加热至固体全部溶
29、解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。【解析】(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；(3)步骤中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价
30、降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；(7)由于安息香(C14H12O2)与二苯乙二酮(C14H10O2)的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0
31、g。则产率约为1.6g2.0g100%=80%，故答案为：b。1(2023福建统考高考真题)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：已知甲基叔丁基醚的密度为0.74gcm-3。下列说法错误的是A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好【答案】D【分析】苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲
32、酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。【解析】A“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；B甲基叔丁基醚的密度为0.74gcm-3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；C“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂 Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；D苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故 D错误；故答案为：D。2(2023湖北统考高考真题)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点7142)，实验中利用环己烷-
33、水的共沸体系(沸点69)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81)，其反应原理：下列说法错误的是A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】A由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B反应产品的沸点为142，环己烷的沸点是81，环己烷-水的共沸体系的沸点为69，可以温度可以控制在6981之间，不需要严格控制在69，B错误；C接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正
34、确；D根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。3(2021湖北统考高考真题)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)ABCDA.AB.BC.CD.D【答案】B8【解析】A将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物
35、，A项正确；B产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。4(2023上河北沧州高三泊头市第一中学校联考阶段练习)间氯苯甲醛主要用作农药、医药、染料和特种化学品(如间氯肉桂醛)的中间体。实验室制备间氯苯甲醛的主要实验装置如图：已知：反应物和产物的相关数据如表：相对分子质量沸点/密度(g/cm3)水中溶解性苯甲醛1061791.04微溶间氯苯甲醛140.5213.51.24微溶制备流程如下：回答下列问
36、题：(1)装置A中a的作用为；A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器b的名称是；c处应连接的仪器名称和盛装试剂最好是(填标号)。A.洗气瓶，浓硫酸B.烧杯，NaOH溶液C.球形干燥管，无水CaCl2D.球形干燥管，碱石灰(3)C装置中的试剂名称为，其作用为。(4)为控制反应温度，仪器D处可采用加热的方法。(5)写出制备间氯苯甲醛的化学方程式；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是。(6)本实验所得间氯苯甲醛的产率为(保留两位有效数字)。【答案】(1)平衡大气压，使液体顺利流出2MnO-4+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O(2)球形冷凝管D(3)浓硫酸除去水蒸气，干燥氯气(
37、4)水浴(5)+Cl2+HCl发生副反应，间氯苯甲醛进一步氯化为其他物质(6)75%9【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，混有HCl和水蒸气杂质气体，经装置B的饱和食盐水除去HCl气体，装置C的浓硫酸除去水蒸气，氯气进入装置D中苯甲醛发生取代反应生成间氯苯甲醛和HCl；【解析】(1)装置A中恒压滴液漏斗中a的作用为平衡大气压，使液体顺利流出；A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为2MnO-4+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O；(2)仪器b的名称是球形冷凝管；c处应连接的仪器名称是球形干燥管，用于吸收未反应的氯气和反应生成的氯化氢，防止污染
38、空气，盛装试剂最好是碱石灰，故选D；(3)C装置中的试剂名称为浓硫酸，其作用为除去水蒸气，干燥氯气；(4)为控制反应温度，仪器D处可采用水浴加热的方法；(5)苯甲醛发生取代反应生成间氯苯甲醛和HCl，制备间氯苯甲醛的化学方程式为：+Cl2+HCl；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是发生副反应，间氯苯甲醛进一步氯化为其他物质；(6)20.4mL苯甲醛的质量为20.41.04=21.216g，由关系式苯甲醛间氯苯甲醛106140.521.216gm，理论上可得到间氯苯甲醛的质量为m=21.216140.5106=28.12g，实际得到17mL间氯苯甲醛的质量为171.24=21.08g，
39、所得间氯苯甲醛的产率为21.08g28.12g100%=75%。5(2023上上海松江高三上海市松江二中校考期中)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料-纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：+H2O+H2SO4100130+NH4HSO4+Cu(OH)2(苯乙酸铜)+H2O制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)如下：已知：苯乙酸()的熔点为76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。具体步骤：10在250mL三颈烧瓶a中加入70mL70%的硫酸。将a中的溶液加热至100，缓缓滴加40g苯乙腈()到过量硫酸溶液中，然后升温至130继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。将
40、苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。回答下列问题：(1)配制70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加，后加。(2)在装置中，仪器b的名称是。A.球形分液漏斗B.梨形分液漏斗C.恒压滴液漏斗D.长颈漏斗(3)仪器c的作用是；反应分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是。(4)下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品，除漏斗外，还有。A.分液漏斗B.玻璃棒C.烧杯D.直形冷凝管(5)写出用CuCl22H2O和NaOH溶液制备Cu(OH)2沉淀的化学方程式。(6)最终得到41g苯乙酸晶体，则苯乙酸的产率是。(写出计算过
41、程，结果用百分数表示，保留小数点后两位数字)(7)某实验小组依据甲醇燃烧的反应原理，设计如图所示的电池装置电解CuCl22H2O溶液，该电池的负极反应式为。【答案】(1)水浓硫酸(2)C(3)冷凝回流降低苯乙酸的溶解度，减少苯乙酸的溶解损失(4)BC(5)CuCl2+2NaOH=Cu(OH)2+2NaCl(6)根据反应，苯乙腈的物质的量为40g117g/mol=40117mol，所以生成的苯乙酸理论产量为40117mol136g/mol=46.5g，所以苯乙酸的产率为41g46.5g100%=88.17%(7)CH3OH+8OH-6e-=CO2-3+6H2O【分析】a装置中用苯乙腈和浓硫酸反应
42、制备苯乙酸，再用苯乙酸和反应制备苯乙酸铜；【解析】(1)用浓硫酸配置稀硫酸，浓硫酸的密度大于水，所以应先加水，在不断振荡下加入浓硫酸；(2)仪器b的名称是恒压滴液漏斗，故选C；(3)仪器c的名称是球形冷凝管，苯乙酸的熔点为76.5，易挥发，所以用球形冷凝管冷凝回流；苯乙酸微溶于冷水，所以分离苯乙酸，分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是降低苯乙酸的溶解度，减少苯乙酸的溶解损失；(4)苯乙酸微溶于冷水，所以分离苯乙酸，需要过滤，所用的仪器为：漏斗、烧杯和玻璃棒，故选 BC；11(5)CuCl22H2O溶于水得到氯化铜溶液，加入NaOH溶液反应生成Cu(OH)2沉淀和氯化钠，化学方程式：CuCl2+
43、2NaOH=Cu(OH)2+2NaCl(6)根据反应，苯乙腈的物质的量为40g117g/mol=40117mol，所以生成的苯乙酸理论产量为40117mol136g/mol=46.5g，所以苯乙酸的产率为41g46.5g100%=88.17%；(7)反应中负极反应为甲醇在碱性条件下失去电子发生氧化反应生成碳酸根离子，反应为 CH3OH+8OH-6e-=CO2-3+6H2O。1(2024广西校联考模拟预测)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。实验中利用苯-水的共沸体系带出水分，其反应原理：下列有关说法错误的是A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.当观察到分水器中苯层液面高
44、于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C.管口A是冷凝水的进水口D.根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出；【解析】A由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可
45、以促使反应正向进行，选项A正确；B由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，选项B错误；C由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，选项C正确；公众号：高中化学最新试题D根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出水12的体积估算反应进度，选项D正确；答案选B。2(2023上山东淄博高三统考期中)苯胺的提纯过程如图所示，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚(密度0.714gcm-3)。下列说法正确的是A.盐析的作用是降低苯胺在水中的溶解度B.萃取分液时从分液漏斗下口
46、放出有机层C.干燥时可选用P2O5作为干燥剂D.蒸馏时用到的仪器有球形冷凝管、温度计等【答案】A【解析】A增大溶液中盐浓度可降低有机物的溶解度，使有机物析出，故A项正确；B乙醚的密度小于水的密度，因此用乙醚萃取后分液时应从上口倒出有机物，故 B项错误；C苯胺中氨基显碱性，因此无法用具有酸性的P2O5作为干燥剂，故C项错误；D蒸馏分离苯胺时，应用直形冷凝管进行冷凝，球形冷凝管常用于冷凝回流，故 D项错误；综上所述，答案为A。3(2023上山东德州高三统考期中)雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。邻硝基苯胺的催化加氢反应()实验装置如图所示(夹持装置和搅拌装置略)。已知：反应前
47、先向装置I中通H2，反应时打开三通阀由装置I提供H2。下列说法错误的是A.反应前应先赶走装置中的空气B.当水准瓶液面不下降时反应结束C.若反应中导气管N伸到液面之下则可能发生倒吸D.若充入H2时三通阀的孔路位置如图所示，则供气时三通阀孔路为【答案】D【解析】A雷尼镍暴露在空气中极易燃烧，故在反应前应先赶走装置中的空气，A项正确；B反应完成后，氢气不再被消耗，此时集气管中液面不再变化，故当水准瓶液面不下降时反应结束，B项13正确；C反应过程中消耗氢气，若反应中导气管N伸到液面下，可能发生倒吸，C项正确；D充入H2时三通阀的孔路位置如图所示，说明氢气从左侧进入，向下进入集气管，之后由集气管向装置中
48、通入氢气，若供气时三通阀孔路为，则气体会从左侧逸出，D项错误；答案选D。4(2023上河北保定高三河北定兴第三中学校联考期中)常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4，沸占为189。实验室模拟“NO2氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知：制备二甲基亚砜的反应原理为NO2+CH3SCH3+NO。二甲基硫醚(CH3SCH3)和二甲基亚砜的密度分别为0.85gcm-3和1.10gcm-3。HNO2遇微热易分解为NO、NO2和水。实验过程：将A仪器中制得的气体通入20.00mL二甲基硫醚中，控制温度为6080，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品
49、经减压蒸馏后共收集到14.80mL二甲基亚砜纯品。回答下列问题：(1)A的名称为；仪器x的进水口为(填“d”或“c”)口；B中盛放的试剂的目的是干燥NO2，则B中盛放的试剂可能是(填名称)。(2)通常采用水浴加热来控制温度为6080，该方法的优点是。(3)实验中O2需过量的原因是。(4)NaOH溶液吸收尾气中NO和NO2的化学方程式为，该反应中m(氧化剂)：m(还原剂)=。(5)本实验的产率是(保留2位小数)%。【答案】(1)三颈烧瓶dP2O5或硅胶(2)受热均匀，温度易于控制(3)将NO氧化成NO2，过量的氧气还能氧化尾气中的NO，促进尾气的吸收(4)2NaOH+NO+NO2=2NaNO2+
50、H2O23：15(5)76.1214【分析】由实验装置图可知，左侧三颈烧瓶中亚硝酸钠与硫酸反应制得一氧化氮和二氧化氮混合气体，通入氧气一氧化氮氧化为二氧化氮，盛有五氧化二磷或硅胶的干燥管用于干燥二氧化氮，右侧三颈烧瓶中二氧化氮和二甲基硫醚在6080水浴加热条件下生成二甲基亚砜粗品，其中球形冷凝管的作用是起到冷凝回流的作用，提高二甲基亚砜的产率，双球管中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收一氧化氮、二氧化氮，防止污染空气；反应得到的粗品经减压蒸馏得到二甲基亚砜纯品。【解析】(1)由实验装置图可知，仪器A为三颈烧瓶；由分析可知，仪器x为球形冷凝管，为增强冷凝效果，应从冷凝管的下口d口处通入冷凝水；盛有五氧化