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1、ZF-DSC-D2 型差示扫描量热仪操作规程1、预备工作（1） 翻开炉盖，显露出一对放样品的支架。放好坩埚和样品后，盖上炉盖。（2） 翻开各局部电源，预热 20 分钟。PC 计算机电源需后开先关， 即在其它部件电源翻开后再翻开 PC 计算机电源，在 PC 计算机电源关闭后，关闭其它部件电源，以免电源冲击损坏PC 计算机。打印机电源可在需要时翻开。2、DSC 单元炉子以 20min 升温，观看 DSC 曲线，由于样品杆上未放样品和参比物，理论上讲基线应始终是一条直线。在升温过程中假设基线偏离原来位置，说明支架两边不对称。基线偏离原来位置越大，说明支架越不对称。3、操作3.1 样品测试步骤样品称重
2、聚乙烯氧化诱导期试验时的样品重量为 150.5mg 后放在左边坩埚内，另一坩埚放入重量相近的参比物氧化铝或者直接用空坩埚。启动ZF-DSC-D1 软件，依据测试要求，编制温控程序或调用已编制好的温控程序使炉温按预定要求升降温、实时采样和数据处理。3.2 气氛调整ZF-DSC-D2 型差示扫描量热仪可依据测试需要，通入气氛，气体从钢瓶经减压阀至炉体气氛进口接头，经气体质量流量计进入炉体内，气体流量可调至 10ml/min200ml/min 内任一点,做氧化诱导期测试时调至 50 ml/min。在气氛出口接头处接上聚乙烯管，可将试验废气排至室外。气体质量流量计由计算机给定其开度，掌握其流量和气体切
3、换。3.3 计算机软件使用说明本软件在windows XP 环境下运行，有四个模块：退出系统、数据采集，温度程序、参数设置。本程序运行后，屏幕上会消灭主菜单，用鼠标单击某项，马上进入该菜单的窗体。3.3.1 温度程序选中“温度程序”模块后，可编制温度掌握程序或调用已编制好的温控程序并传递至温控单元，断电后仍能在其中长期保存。（1） 编程步骤 在“温度程序”下，输入温度程序的“文件名称”，如标准样品 ； 又如temp2。 设置每段的温度程序。在右边的输入表中填入各项，假设为升降温，时间不要填，程序会自动计算。假设为恒温段，要填入时间，速率项填入“0”，每设置完一段，单击“确认”键或按键盘上的“E
4、nter” 键， 则该段程序显示在左边的“温度程序表”中。如程序段键入 01，起始温度键入 0，终止温度键入200，速率键入20 后，按确认键。程序段为02，键入初始温度为 200，终止温度为 200，速率为 0，时间保温 为 200，按确认键，进入第三段程序。假设要在200 分钟后，自动关闭，则初始温度项内设为 200，在时间项内键入“-121”。程序编制好后，在“文件名称”框内填入文件名，按下“存文件”键，即把所编制的程序存入计算机中，以备日后调用按下“曲线”键，将所编程序以曲线的形式展现，便于核对所编程序是否正确。（2） 通信单击图中的“通信”键，马上编好的程序 送入所选中地址的仪表中。
5、假设成功，则显示“通信成功”。假设失败，则显示“通信失败，请再试一次，检查通信系统”，请检查通信联线是否接妥，仪表是否上电等。（3） 通信成功后，按“主菜单”键，进入程序主界面，再按“参数设置”键，进入参数设置界面。3.3.2 参数设置在主菜单按下“参数设置”键，进入参数设置模块后，有以下参数要设定。（1） 采集数据的文件名缺省时为当天的 年-月-日 也可输入自选文件名或在显示的日期后加后缀。（2） 样品名和重量（3） 通信端口和下位机的通信是用串口 COM1 、或 COM2，默认为COM1，通信波特率为 4800。（4） 气体设置流量值 本仪器承受质量流量计，可由计算机检测和掌握。气体的名称
6、和流量已给定，也可进展更改。（5） 操作员 可键入操作员的姓名；各项设定后按“确认”键，则转入“数据采集”窗体。3.3.3 数据采集（1） 温度最上面一栏显示温度参数，各项含义如下： SV温度程序的实时给定值，单位为 ； T是炉中温度的实时测量值，单位为 ；DSC差示扫描量热信号；“RUN”、“HOLD”、“STOP”为温度掌握键，分别为“运行”、“保持”、“停顿”。以上三键在数据采集进展时被封锁，只有当尚未采集数据或停顿采集时方有效。一般在进入本窗体后首先进展程序温度的操作。（2） 运行按下“运行”键后，即可进展以下操作 气体在右上方的气体掌握显示框内，按下“通氮”键，即关断氧气，开通氮气。
7、按下“通氧”键，即关断氮气，开通氧气。按下“关气”键，即氮气和氧气全部关断。气体流量在参数设置窗体中已经设定，在下部数据框内显示出 来，假设要更改，可在相应框内输入数值，然后按下相应气体键，即可转变流量。两个光标柱分别显示气体的实时流量值。 观看曲线调出：在右边中间框中有存储的文件，用鼠标在文件栏中点中某文件，然后按下“曲线”键，即可看到该曲线，再按放大，缩小和上移， 下移键可获得满足的图形，用上述氧化诱导的方法可对该曲线进展再处理。观看多条曲线：可同时调出多条时间坐标一样的曲线，为了能清楚的分辩，可按下颜色键，这时在曲线的上方有一条颜色框供选用。删除：老的不需要保存的文件可随时进展删除，以削
8、减占用硬盘容量,便利查看。双击文件框中的某条曲线，即可将其删除。删除时要经过再次提问，以防误删。 数据采集当按下“运行”键后，“数据采集”键变为有效，双击该键，即进展SV、T、DSC 的数据采集。在屏幕的左上角，可以看到采集数据点数的显示。每采样一个数据，即作为一个记录存入文件。 重采集当认为当前采集的数据不满足时，可按下此键，把以前采集的数据丢掉，重采集数据并画曲线。 停顿采集按下此键，即停顿采集数据，假设要连续采集，再次按下“数据采集”键。 自动切换量程当纵坐标或横坐标超过量程范围时，会自动切换到高一档的量程。假设要纵坐标返回低量程，则要依次按下“停顿采集”“运行”“数据采集”。在数据采集
9、的过程中假设要把采集曲线放大、缩小，必需先按“停顿采集”，然后按“放大”、“缩小”键，接着按“数据采集”即可。假设由于强干扰使采集停顿数据采集点不再计数，按下运行键就连续进展数据采集。 手动切换量程在数据采集界面上有一“量程”键，当要手动转变量程时，可按下“量程”键，则消灭选择量程的显示框，如图 9 所示。(a) 由现行小量程切换到大量程在量程显示框中，点中所选项，则纵坐标马上换成所选中的量程。(b) 由现行大量程切换到小量程先按下“停顿采样”键，再按下“运行”键，最终双击“数据采集”键，马上纵坐标切换为所选量程。(c) 隐蔽按下量程显示框中的“隐蔽”键，该框将从屏幕上消逝。 拟合曲线上某一位
10、置的前后拟合点数可以选 20,50,100,200，400 点， 但是默认值为 400 点。假设做再生塑料的氧化诱导期试验时，往往时间很短，则拟合点数可选小些，如 20。（3） 氧化诱导期测定在通氮气下程序升温到 200 度保持 3-5 分钟后，按下“通氧”键， 再按“切换标记”，此时有一竖线标志在曲线上画出，这是通氧开头计时，始终等到氧化诱导完毕后束后，再按下“氧化诱导”键，消灭左L 右R两条标志线，将它拖拉到适宜的位置 A 点和 B 点，再按“计算”键，就求出外延点 C 点和“切换”标志线之间的时间，并标示出来， 这就是该样品的氧化诱导期。（4） 数据处理 平滑假设采样曲线不够光滑可按下此
11、键 ,每按一次曲线就再匀滑一次。可在曲线被平滑后再进展计算氧化诱导期的操作。 图形治理按以下图 9 下方的“图形治理”键，消灭如图 12 所示右上角的以下内容：图形保存：将已经处理完成 DSC 曲线的界面以图片的形式保存；图形翻开：将已经保存的图片文件翻开；标签：将设置的试验条件等信息标志显示在图形数据处理界面上，当鼠标在标签上 时，按住左键可进展拖动，移到适宜的位置； 多条曲线在测定样品的氧化诱导期实际操作中，可能要重复采集多条曲线，以便从中选择一条，进展氧化诱导期的计算 ,本软件可保存同一样品而用不同名称的曲线，并可同时调出，以不同的颜色显示在同一屏幕上以便比较。 调出在右边中间框中有存储
12、的文件，用鼠标在文件栏中，点中某文件然后按下“曲线”键，即可看到该曲线，再按放大，缩小和上移，下移键可获得满足的图形，用上述氧化诱导的方法可对该曲线进展再处理。 观看多条曲线可同时调出多条时间坐标一样的曲线，为了能清楚的分辩，可按下颜色键，这时在曲线的上方有一条颜色框供选用。 删除老的不需要保存的文件可常常进展删除,以削减占用硬盘容量,便利查看。双击文件框中某条曲线的文件名，即可将其删除。删除时要经过再次提问,以防误删。 输入公司名称在数据采集点界面中，点击“图形治理”键，在屏幕右上角消灭“输入公司名称”, 点击此键,消灭图 12 所示图，在打印报告中的单位名称可以使用“上海祖发实业”，也可以
13、使用自己公司的名字。再按“确认”键即可。（5） 定时完毕采集数据在数据采集过程中恒温 200时，从通氮气切换成氧气以后。为防止过长时间的数据采集，可以进展定时完毕的操作。操作时在通氮气切换成氧气以后，点击“切换标记”后，方可点击屏幕下方的“定时完毕”按钮，这时在屏幕中间显示出一个“定时完毕”的选择框。可选30 分、40 分、50 分或自设定完毕的时间，例如点击“任设”前的小圆孔，在下面时间框内填入时间20 分钟，再按“确认” 按钮后，在曲线上打出一个标记点，以此点为起点计时，到设定值完毕。完毕后，停顿采集数据,程序温度置 0。此时氧化诱导期为大于所选定的时间值. 可以对“定时完毕”选择框任意拖动,也可以按“退出”按钮，将此框隐去。4、退出系统试验完成后，回到主菜单，退出系统，再关机。