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1、ZetaPALS 型 Zeta 电位及粒度使用操作规程美国Brookhaven 公司粒度测定：1 翻开仪器后面的开关及显示器。2 翻开BIC Particle Sizing Software 程序，选择所要保存数据的文件夹FileDatebaseCreate Fold 建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自动保存在此文件夹，待机器稳定 1520 分钟左右后使用。3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液参加比色皿水相用塑料，有机相用玻璃中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。4 点程序界面parameters，对测量的参数进展设置：Sample ID 输入样品
2、名；Runs 扫描遍数；Temp.设置温度(5-70)；Liquid 选择溶剂Unspecified 是未知液，可输入 Viscosity 和 Ref.Index 值，可以查文献， 其中Ref.Index 可由阿贝折射仪测得；Angle 在 90不能改；Run Duration 是扫描时间，一般 2min，观看程序界面左上角Count Rate 如小于 20Kcps，则延长测量时间5min 或更长。5 Start 开头测量。6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter 是直径，Polydispersity 是多分散系数0.08 是宽分布体系，Avg. Count Rate
3、是光强；右上角Lognomal 可得到对数图，MSD 是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图格外重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上；点击Zoom 可选择Intensity、Volume、Surface Area 和 Number，一般是选择 Intensity；点击 Lognomal SummaryCopy for Spreadsheet 可拷贝数据，点击 Copy to Cliboard 可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard 也可将图拷贝到写字板，Turn Dust Filter Off 是数据保有率。7 关闭仪器和显示屏；靠数据
4、找教师拿专用优盘留意事项：1. 一般来说，样品测量范围 1nm6m，浓度体积比0.5%最好 0.1%，保证 Count Rate 不超过 800Kcps，体积 1.53mL，测量时间 12min/Run。2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min 左右。3. 试验后准时清理样品仓，复原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不留神点到，在弹出的对话框中点击cancel。5. 不能推断浓度时，可点击 SetupIncident Power SettingsMaximize Incident Powe
5、r Now，Avg. Count Rate超过 500Kcps 则要稀释浓度，直到小于 500Kcp 则浓度可以测试。6.做粒径测试时不能同时测试Zeta 电位。Zeta 电位测定：1 翻开仪器后面的开关及显示器。2 翻开BIC Zeta potential Analyzer水相体系用/ BIC PALS Zeta potential Analyzer有机相体系用程序，选择所要保存数据的文件夹FileDatebaseCreate Fold 建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自动保存在此文件夹，待机器稳定 1520 分钟左右后使用。3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进展Ze
6、ta 电位测试。将待测溶液参加比色皿 1/3 高度处，赶走气泡， 钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖。AQ-961 钯电极用于pH 为 212 的水相体系协作BIC Zeta potential Analyzer 软件，SR-482 钯电极用于有机相体系和pH 为 113 的水相体系协作 BIC PALS Zeta potential Analyzer软件。刚开头试验钯电极可在溶液中浸润一会。4 点BIC Zeta potential Analyzer 程序界面parameters，对测量的参数进展设置：Sample ID 输入样品名； Cycl
7、es 扫描次数一般是3，Runs 扫描遍数一般是3，Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s)；Temperature设置温度(5-70)；Liquid 选择溶剂Unspecified 是未知液，可输入 Viscosity 、Ref.Index 和 Dielectric Constant 值，可以查文献，其中 Ref.Index 可由阿贝折射仪测得，Dielectric Constant 可由介电常数仪测得；其它不用填。点 BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters：Runs 和Cycles 要设置屡次，一般是 5 和 20； Z
8、eta Potential Model 选Huckel有机相用，Smoluchowski水相用一般用于电导率 1 万至 2 万的水相体系；其它参数同 BIC Zeta potential Analyzer设置。SetupInstrument ParametersVoltage 改成User： 可以填 10、40、60、80 这四个数据试着做。5 start 开头测量。程序界面中间选择 Zeta Potential 是Zeta 电位，选 Mobility 是电泳迁移率，Frequency Shift是频率迁移，Frequency 是频率。程序界面右下角Conductance 是电导率，假设电导率
9、在几十到 1 万一般范围是几十到几千us，用 BIC Zeta potential Analyzer 软件测试，协作AQ-961 钯电极；假设电导率在 1 万至 2 万之间，用BIC PALS Zeta potential Analyzer 软件测试，协作SR-482 钯电极使用；假设电导率特别低或样品浓度特别稀，用 BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试，协作 SR-482 钯电极使用。样品不要反复测量，易使离子析出影响测试结果。67 数据分析：可直接记录Zeta 电位值；点击ZoomCopy for Spreadsheet 可拷贝数据，点击Copy to
10、Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard 也可将图拷贝到写字板。8 换下一个样品时，将钯电极用水冲一下，再用样品冲一下再参加样品测试；试验完毕时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭，套在枯燥的比色皿中保存。8关闭仪器和显示屏；靠数据找教师拿专用优盘留意事项：1. Zeta 电位量程-150+150mV，粒度范围 10nm30m，样品要呈透亮状，可将浓样品离心取上清液。2. 钯电极用后准时清洗干净用去离子水清洗，并擦干，插入枯燥比色皿中保存。3. 试验后准时清理样品仓，复原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不留神点到，在弹出的对话框中点击cancel。5. 做水相Zeta 电位时不能同时测试有机相Zeta 电位和粒径测试：做有机相 Zeta 电位时不能同时测试水相Zeta 电位和粒径测试。6. 治理员要定期将每个文件夹拷贝保存，方法是：FileDatebaseArchive Selected Folder，将保存的文件导入方法为：Reload Archive File