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1、1非金属无机物的测定非金属无机物的测定I I -氰化物、氟离子、硫化物氰化物、氟离子、硫化物及含磷化合物及含磷化合物的测定的测定21、氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受物在水体中受物在水体中受物在水体中受pHpH值、水温和光照等影响离解为毒性值、水温和光照等影响离
2、解为毒性值、水温和光照等影响离解为毒性值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。强的简单氰化物。强的简单氰化物。强的简单氰化物。在实际测定中，一般测定总氰量。采集水样后，必须在实际测定中，一般测定总氰量。采集水样后，必须在实际测定中，一般测定总氰量。采集水样后，必须在实际测定中，一般测定总氰量。采集水样后，必须立即加立即加立即加立即加NaOHNaOH固定，并将样品贮于聚乙烯瓶中。采来固定，并将样品贮于聚乙烯瓶中。采来固定，并将样品贮于聚乙烯瓶中。采来固定，并将样品贮于聚乙烯瓶中。采来的样品需立即测定，否则放在冷暗处，的样品需立即测定，否则放在冷暗处，的样品需立即测定，否则放在冷暗处，的样品
3、需立即测定，否则放在冷暗处，24h24h以内测定。以内测定。以内测定。以内测定。3(1)氰化物水样预处理易释放易释放CN-：水样水样HCN pH=4,加热蒸馏加热蒸馏酒石酸酒石酸+Zn(NO3)2NaOH吸收吸收（游离（游离CN-及部分配位的及部分配位的CN）总总CN-：水样水样HCN pH2,加热蒸馏加热蒸馏磷酸磷酸+EDTANaOH吸收吸收（游离（游离CN-及除与钴配位的及除与钴配位的CN外的大部分配位外的大部分配位CN）（2）异烟酸）异烟酸-吡唑啉酮分光光度法吡唑啉酮分光光度法（I）试剂及原理）试剂及原理 兰色兰色染料：染料：氯胺氯胺T中性中性异烟酸异烟酸水解水解吡唑啉酮吡唑啉酮（缩合）
4、（缩合）（638nm）CN-CNCl 戊烯二醛戊烯二醛 （II）介质）介质中性（弱酸性）中性（弱酸性）（III）检测范围）检测范围0.004mg/L 0.25mg/L52 2、氟化物、氟化物氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物
5、废水是氟化物的人为污染源。物废水是氟化物的人为污染源。物废水是氟化物的人为污染源。物废水是氟化物的人为污染源。测定水中氟化物的方法：测定水中氟化物的方法：测定水中氟化物的方法：测定水中氟化物的方法：氟离子选择电极法氟离子选择电极法氟离子选择电极法氟离子选择电极法 GB7484-1987GB7484-1987离子色谱法：离子色谱仪测定离子色谱法：离子色谱仪测定离子色谱法：离子色谱仪测定离子色谱法：离子色谱仪测定氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法 HJ488-2009HJ488-2009（代替代替代替代替GB7483-1987GB7483-1987）6蒸蒸馏馏装装置置
6、图图（1）水样的预处理7（2）氟离子选择电极法测定F-原理：原理：原理：原理：三氟化镧三氟化镧三氟化镧三氟化镧LaFLaFLaFLaF3 3 3 3单晶对单晶对单晶对单晶对F F F F-的选择性响应的选择性响应的选择性响应的选择性响应当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值：数为一定值：原原电电池池待测试液待测试液指示电极：氟离子选择电极膜电极；指示电极：氟离子选择电极膜电极；参比电极：饱和甘汞参比电极：饱和甘汞8为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液
7、与试样溶液中同时为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的加入相等的足够量的加入相等的足够量的加入相等的足够量的总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液（TISABTISAB ），使其总离子强度相同），使其总离子强度相同），使其总离子强度相同），使其总离子强度相同溶液的溶液的溶液的溶液的pHpH范围为范围为范围为范围为5-85-8，同时消除，同时消除，同时消除，同时消除FeFe，AlAl等金属离子的干扰等金属离子的干扰等金属离子的干扰等金属离子的干扰。优点：优点：优点：优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、测
8、定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点有色水样等优点有色水样等优点有色水样等优点检出浓度范围：检出浓度范围：检出浓度范围：检出浓度范围：0.05mg0.05mgL L1900mg1900mgL(L(以以以以F F-计计计计)9（3）氟试剂分光光度法试剂及原理：茜素络合剂试剂及原理：茜素络合剂试剂及原理：茜素络合剂试剂及原理：茜素络合剂(ALC)(ALC)和硝酸镧和硝酸镧和硝酸镧和硝酸镧介质：介质：介质：介质：pH4.1pH4.1的乙酸盐缓冲介质的乙酸盐缓冲介质的乙酸盐缓冲介质的乙酸盐缓冲介
9、质显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，最大吸收波长：最大吸收波长：最大吸收波长：最大吸收波长：620nm620nm检出浓度范围：检出浓度范围：检出浓度范围：检出浓度范围：0.02mg0.02mgL L0.08mg0.08mgL L适用水体范围：地面水，地下水和工业废水适用水体范围：地面水，地下水和工业废水适用水体范围：地面水，地下水和工业废水适用水体范围：地面水，地下水和工业废水103、硫化物、硫化物 地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中地下水（特别是温泉水）及生活污水常含
10、有硫化物，其中地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。印染、
11、制革等工业废水中亦含有硫化物。印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996GB/T16489-1996 碘量法：（碘量法：（碘量法：（碘量法：（HJ/T602000HJ/T602000）适用于硫化物含量大于适用于硫化物含量大于适用于硫化物含量大于适用于硫化物含量大于1mg/L1mg/L的的的的水和废水的水样水和废水的水样水和废水的水样水和废水的水样 间接火焰原子吸收法间接火焰原子吸收法间接火焰原子吸收法间接火焰原子吸收法 气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法 HJ/T
12、200-2005HJ/T200-2005测定水中硫化物的主要方法测定水中硫化物的主要方法12亚甲基蓝分光光度法 在硫酸溶液和三价铁存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液在硫酸溶液和三价铁存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液在硫酸溶液和三价铁存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液在硫酸溶液和三价铁存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，显色过程中，显
13、色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免避免避免避免强烈振摇强烈振摇强烈振摇强烈振摇。在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，现场显色现场显色现场显色现场显色。测定范围：测定范围：测定范围：测定范围：0.02-4mg/L0.02-4mg/L134 4、含磷化合物的测定、含磷化合物的测定（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和
14、废水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷形在天然水和废水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷形在天然水和废水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷形在天然水和废水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。富营养化，使水质恶化。富营养化，使水
15、质恶化。富营养化，使水质恶化。14 测定磷预处理方法示意图测定磷预处理方法示意图水样的预处理水样的预处理水样的消解方法水样的消解方法主要有过硫酸钾消主要有过硫酸钾消解法、硝酸硫酸解法、硝酸硫酸消解法、硝酸高消解法、硝酸高氯酸消解法等。氯酸消解法等。水样水样总磷总磷可溶性正磷酸盐可溶性正磷酸盐消解消解直接测定直接测定可溶性总磷酸盐可溶性总磷酸盐0.45m滤膜过滤滤液滤膜过滤滤液消解，测定消解，测定15钼锑抗分光光度法（与钼酸铵分光光度法等效）在在在在酸性酸性酸性酸性条件下，条件下，条件下，条件下，正磷酸盐正磷酸盐正磷酸盐正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，与钼酸铵、酒
16、石酸锑氧钾反应，与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸生成磷钼杂多酸生成磷钼杂多酸生成磷钼杂多酸再被再被再被再被抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸还原，生成蓝色络合物还原，生成蓝色络合物还原，生成蓝色络合物还原，生成蓝色络合物(磷钼蓝磷钼蓝磷钼蓝磷钼蓝)，于，于，于，于700nm700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。该方法最低检出浓度为该方法最低检出浓度为该方法最低检出浓度为该方法最低检出浓度为0.0lmg0.0lmgL L，测定上限为，测定上限为，测定上限为，测定上限为0.6mg0.6mgL L。适用于地表水和废水。适用于地表水和废水。适用于地表水和废水。适用于地表水和废水。同学们，再见！同学们，再见！