(6)--4.3色谱法导论色谱法应用.ppt

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1、色谱法导论 第三节第三节 色谱色谱法法的的用途用途 一、定性分析一、定性分析1.用已知物对照定性用已知物对照定性 先色谱分离,再用质谱、红外来定性鉴定先色谱分离,再用质谱、红外来定性鉴定2.与其他方法联合定性与其他方法联合定性 定量依据:在一定操作条件下,被分析物定量依据:在一定操作条件下,被分析物质的量质的量mi与检测器上产生的信号(峰面积或峰与检测器上产生的信号(峰面积或峰高)成正比。高)成正比。二、定量分析二、定量分析 (1)绝对校正因子绝对校正因子 (2)相对校正因子相对校正因子 一一般般来来说说,热热导导池池检检测测器器标标准准物物用用苯苯,火火焰焰离离子子检测器用检测器用正庚烷正庚

2、烷。1.定量校正因子定量校正因子优点优点:操作操作简单、计算方便简单、计算方便 缺点:缺点:1)工作量大)工作量大 2)受操作条件影响大)受操作条件影响大(1)外标法)外标法-标准标准曲线曲线法法2.定量计算方法定量计算方法准确称取一定量的试样准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物,加入一定量内标物mS(2)内标法内标法一般常以内标物为基准,则一般常以内标物为基准,则 fs1,此时计算可化简为:,此时计算可化简为:内标物要满足以下要求内标物要满足以下要求(a)内标物和样品应互溶;)内标物和样品应互溶;(b)内标物与样品的峰能分开,且内标物和待测物靠近)内标物与样品的峰能分开,且内标物和待测物

3、靠近(c)内标物的量应靠近于待测组分的量;)内标物的量应靠近于待测组分的量;(d)内标物与待测组分的物理化学性质相近)内标物与待测组分的物理化学性质相近内标法优点内标法优点(a)受操作条件影响不大受操作条件影响不大(b)不需所有样品都出峰不需所有样品都出峰内标法缺点内标法缺点不能适用于做快速分析不能适用于做快速分析(3)归一化法归一化法若样品中各组分的校正因子相近,若样品中各组分的校正因子相近,峰面积归一化法峰面积归一化法应用前提应用前提:所有组分全部流出色谱柱并产生相应信号所有组分全部流出色谱柱并产生相应信号优点优点:简便准确;操作条件略有变化对结果影响较小。简便准确;操作条件略有变化对结果影响较小。缺点:缺点:不适于微量杂质的含量测定。不适于微量杂质的含量测定。三种定量方法的对比三种定量方法的对比

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