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1、ICS29.050Q51黑龙江省地方标准DB23DB23/T23132019石墨烯材料比表面积的测定氮气吸附法（报批稿）2019-03-19发布2019-04-18实施黑龙江省市场监督管理局发布DB23/T23132019目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法提要.15仪器.26试剂与材料.27取样方法.28测试步骤.29测试结果.210精密度.3IDB23/TXXXX2019前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈
2、士山本标准首次发布。IIDB23/T23132019石墨烯材料比表面积的测定氮气吸附法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用Brunnauer-Emmett-Teller（BET）的气体吸附原理测定石墨烯材料比表面积的仪器、试剂材料、测试步骤、数据结果和数据精密度。本标准适用于满足测试要求的固态石墨烯材料比表面积的的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最
3、新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值表示的表示和判定GB/T13732粒度均匀散料抽样检验通则GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积T/CGIA001石墨烯材料的术语和代号3术语和定义T/CGIA001中界定的以及GB/T19587.3-2017中术语和定义适用于本标准。4方法提要放到气体体系中的固态石墨烯材料样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据吸附理论BET公式（1）得到样品单分子层吸附量（Vm），并用公式（2）计算样品的比表面积。P0V(P-P)=1VmC+C-1VmC(P0
4、P)(1)（cm）；Vm单层饱和吸附量，单位为立方厘米（cm）；式中：P-吸附质分压，单位为帕（Pa）;P0吸附剂饱和蒸汽压，单位为帕（Pa）；V对应压力下气体吸附量，单位为立方厘米33C与吸附热相关的常数。1DB23/TXXXX2019S=4.33Vmm(2)0.0001m/g。式中：S-试样比表面积，单位平方米每克（m2/g)；Vm-单层饱和吸附量，单位立方厘米（cm3)；m-试样质量，单位克（g）。5仪器5.1采用静态体积法气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。5.2脱气装置，温度在（1605）和（30010）条件下，可保持小于20Pa的真空度5.3分析天平，精度0.1mg。5.4真
5、空干燥箱，室温10（2001）范围内的程控恒温，真空保压4h，真空度不高于133Pa。6试剂与材料6.1吸附气体氮气，其纯度不小于99.99%，其温度在测试过程中保持稳定。6.2氦气，其纯度不小于99.99%。6.3液体氮气，其纯度不小于99.99%，使吸附气体的饱和蒸汽压力在测试过程中保持稳定。6.2试料管，密封性好。7取样方法按照GB/T13732粒度均匀散料抽样检验通则进行取制样。8测试步骤8.1取具有代表性的适量样品于（651）、真空度不高于133Pa的真空干燥箱中干燥2h后，停止加热并保持上述真空度条件下冷却至室温待用。8.2在天平上称量试料管并记录质量，精确至0.1mg。8.3将0
6、.1g0.3g样品装入试料管，并连接真空脱气装置。通过脱气去除样品表面物理吸附的物质，避免表面发生不可逆的变化。脱气、冷却后，称量并计算试料管所加样品质量，精确至0.1mg。8.4记录样品质量，并将其与试料管放入比表面积试验装置冷阱中后，与测试系统连接。按比表面积试验装置操作规程进行液氮温度下样品对氮吸附等温线的测试，测定试样的比表面积，结果精确至28.5测试完成后，关闭系统。9测试结果根据仪器测试结果，输出并记录比表面积测试数据2DB23/T2313201910精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的3%。10.2再现性在再现性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的5%。3