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1、WRS-2 微机熔点仪标准操作规程1、目的： 本标准规定了 WRS-2 微机熔点仪的操作规程，以标准熔点仪的操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。2、范围： 适用于 WRS-2 微机熔点仪标准操作规程。3、依据： WRS-2 微机熔点仪说明书。4、责任： 检验员对本标准实施负责。5、规格及主要技术参数：5.1 熔点测量范围：室温 3005.2 “起始温度 ”设定时间：50 300300 50不大于 6min不大于 7min5.3 “起始温度 ”设定示值误差：0.85.4 温度数显最小示值：0.15.5线性升温速率：0.2 /min ， 0.5 /min ， 1 /min ， 1.5 /mi
2、n ，2/min ， 3 /min ， 4 /min ， 5 /min 八档5.6 线性升温速率误差：不大于设定值的10%5.7测量示值误差：小于 200范围内： 0.5200 300范围内： 0.85.8重复性：升温速率为 0.2 /min 时， 0.2升温速率为 1.0 /min 时， 0.35.9标准毛细管尺寸：外径 1.4mm内径 1.0mm5.10 样品填装高度：3mm5.11 电源：220V22V ， 100W ， 50Hz5.12 尺寸长、宽、高：398mm278mm210mm5.13 质量：12.5kg5.14 RS232 接口：6、工作原理：波特率 9600 1 位停顿位 8
3、 位数据位仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的上升会产生透光度的跃变。图1 是典型的熔化曲线图中 A 点所对应的温度 Ta 称为初熔点； B 点所对应的温度为熔距即熔化间隔或熔化范围。Tb 称为终熔点或全熔点 ； AB 称本仪器承受光电方式自动检测熔化透光度 BA曲线的变化。 当温度到达初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。仪器的原理如图 2 所示。自白炽灯源发生的光，经光纤穿过电热炉和毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中， 透过熔融样品的光，由硅光电池接收。当温度上升时，样品在熔解的过程中， 光通量
4、变大， 经微TaTb温度 T机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测承受直接插入1图 1毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A 转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调整器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A 转换的模拟温度时， 电热炉降温。当实际温度低于D/A 转换的模拟温度时或未到达设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消退了季节温差对预置温度的影响。三根样品毛细管光电池 1光
5、电池 3加热光电放大执行Pt( 铂电阻光源高精度恒流源风扇冷风-熔化曲线Vt0+Vg熔点检测A/DA/D微 机D/A温度显示线形校正设定及升温图 2注： WRS-2 炉芯一次只能放一根毛细管。7、仪器构造：7.1 仪器正面视图见图3.1 液晶显示屏起始温度 76升温速率 1.0炉温 76.0C2 毛细管插口RESET123456789.升温3 复位键4 键盘去除T初熔终熔0校正图 37.2 仪器液晶显示屏如图4显示预设温度操作提示测药粉时的升温速率显示当前炉温起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0本次测量的终熔值C80.680.580.7本次测量的初熔值79.879.779.9T初熔
6、79.8终熔 80 .6n 次测量的终熔平均值此处n 次测量的初熔平均值此处 n=3 n=3图 4注：操作提示说明： “E1 2 3” 表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，药粉刚放入就已熔化；表示现在正在升温；表示现在正在降温； “校正” 表示按了校正键；.i . “ OKC”表示校正时：本次测量有效 WRS-2A ： 3 个终熔值很集中或WRS-2 的曲线很连续按 OK 键；本次测量无效有个别终熔值分散大或曲线连续性差按 C去除键；ii . “ A 表”示现在正在校正； “ 1 2 3 C 按”去除键 后消灭的状况： 1 2 3 为欲去除的曲线序数，最左边的曲线为 1、中间的为 2
7、、最右边的为 3；C(去除键 )为取消去除；7.3 键盘操作系统见图51234567890校正RESET升温去除图 57.4 仪器后视图见图61 电源开关2 电源插座3.15A1A5 RS232接口3 保险丝座 1保险丝 BGXP-1A-20)4 保险丝座 2保险丝 BGXP-3 .15A-20)图 6543217.5 RS232 接口仪器后侧，见图79876.RS232 接口 1 接 RS232 接口 RX 2 接 RS232 接口 TX 3 接地屏蔽端图 78、操作步骤：A、常规熔点测定8.1 开启电源开关见图 6 ，显示上一次起始温度及升温速率。稳定1标将停顿在 “起始温度 ”第一位数字
8、，用户可通过键盘修改起始温度，并按20mins，此时，光“”键表示确认，假设起始温度不需修改可直接按8.2 通过键盘输入升温速率， 按“ ”键，此时间标跳至 “升温速率”第一位数字。”键表示确认，亦可直接按 “”键，默认当前的升温速率，此时间标又回到 “起始温度 ”第一位数字。8.3 用户也可通过 光标移动键 “”将光标移到需修改的数字中，然后进展修改总之光标所停的位置即是可修改的 ，修改后按 “ ”键表示确认。8.4 当实际炉温到达预设温度并稳定后，可插入已研磨好细密的粉末并装入毛细管的样品 WRS-2 一次只能放入一根毛细管 。8.5 按升温键 ，操作提示显示 “”，此时仪器将依据预先设定
9、的工作参数对样品进展测量。注意！按升温键后，未放毛细管的炉子将消灭En n- 为炉子的序号而不显示 “”。8.6 当到达初熔点时， 显示初熔温度， 当到达终熔点时， 显示终熔温度， 同时，显示熔化曲线。具体数据的含义见图 4。8.7 只要电源未切断，上述读数值将始终保存。注：样品装样的好坏及全都性将直接影响到测量读数的准确性， “装样不好 ” 可能导致熔化曲线消灭波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。8.8 假设用户想测量另一样品，输入完 “起始温度 ”并按 “ ”键后，原先的曲线将自动去除， 开头下一样品的测量。8.9 “ 去除 ”键的使用 ：用户每测完一样品，会显示出对应样品的熔化曲
10、线，假设由于装样等因素造成某条曲线长距离不连续，测量误差过大，此时用户可去除该条曲线，而重测量， 具体操作如下：8.9.1 按下 “去除 ”键 ，操作提示处将显示：123C；8.9.2 用户可按下相应的数字键以去除该曲线， 亦可再次按下 “去除 ”键以便放弃去除操作注：曲线的序数从左至右依次为1、 2、3；每去除一曲线，熔点的平均值亦会做相应的转变，即：放弃的样品将不计入平均值的运算7.9.3 设定好工作参数后，将装有药粉的毛细管放入对应的炉子 不要放毛细管 ，按 “升温 ”键 ；其余不测的炉子7.9.4 此时仪器将重测量该药粉，并计算平均值，另外 炉子因不测量而显示 En (n 为炉子的序数
11、 )。8.10 “校正 ”键的使用：8.10.1 使用校正键的状况：WRS-2A 未放毛细管的 1 当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时用户可对仪器进展校正，以保证精度要求； 2 本仪器出厂时是以我厂默认的标准样品萘80.6、已二酸 152.9、醌蒽 285.7为准进展校正的，假设用户期望以自己的标准样品为准，亦可进展校正；注：假设没有消灭上述两种状况，请用户不要随便去校正！.8.10.2 校正键的具体操作：1. 按下 “校正 ”键，仪器将调出校正界面图 8；操作提示起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0校正0 默认1 重设T初熔终熔图 82. 用户可依据操作
12、提示按下相应的键在操作提示处将显示“校正 ”字样；(1) 按下 “ 0 键”，表示恢复仪器出厂时的默认值当用户运行校正程序后，仪器不能正常工作即校正失败时，可以按下该键，然后按下RESET键，此时仪器又恢复到出厂时的默认状态。 ；(2) 按下 “ 1 键”，表示重校正仪器的参数，仪器将调出温度输入界面图起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0校正温度 1温度 2温度 3T初熔终熔9：图 9温度 1、温度 2、温度 3 为标准样品的 终熔温度 ，可以进展 1 点校正、 2 点校正、 3 点校正。 3 1 点校正见图 10：1 处输入该标假设用户只有一种标准样品就在温度 准样品的终熔温度如：
13、 080.6C，然后按键起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0校正温度 1 080.6C温度 2温度 3百位输入 0T初熔终熔图 10. 4 2 点校正见图 11：图 11假设用户只有二种标准样品就在温度 1 和温度 2 处输入标准样品的终熔温度如： 080.6 和 152.9 ，然后按键CC起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0校正温度 1 080.6C温度 2 152.9温度 3T初熔终熔 5 3 点校正见图 12：图 12假设用户有三种标准样品就在温度 1、温度 2 和温度 3 处输入标准样品的终熔温度如： 080.6 C、152.9 和 285.7 C，然后按键C起始温
14、度 75升温速率 1 .0炉温 75.0校正温度 1 080.6C温度 2 152.9温度 3285.7T初熔终熔用户可依据自己的实际状况设定标准样品的终熔温度，输入完温度后按“ ”键表示确认，仪器将自动去除温度输入界面而恢复到测量界面，然后按照前述测量药粉的方法，测量标准样品 注：输入了几个温度就必需测量几种标准样品、输入温度的挨次与测量样品的挨次无关、当标准样品的温度低于 100时应将百位输入为0 如： 80.6应输入为 080.6见图 10；3 “ OK C”的选择：a） 每测好一标准样品，操作提示处将显示“ OK C，”由用户打算本次测量是否有效；b） 对于 WRS-2A ：假设 3
15、根曲线的终熔值很集中即重复性好 ，则可认为本次测量有效而选择OK 按“”键； (见图 13).终熔值虽已超差 80.6 0.4 C 但重复性好可以按键操作提示 OK C起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0OK C校正C82.682.582.781.081.181.2T初熔 81.1终熔 82.6图 13c） 对于 WRS-2 ：假设曲线比较连续、熔距正常即可认为本次测量有效而选择 OK 按 “ ”键；见图 14终熔值虽已超差 80.6 0.4但曲线连续熔距正常可以按键C操作提示 OK C起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0OK C校正C82.681.0T初熔81.0终熔 8
16、2.6图 14 d假设用户认为本次测量误差很大熔距不正常想重测量该样品，则只能选择 C 而按 “去除 ”键；见图 15、图 16对于 WRS-2A 型熔点仪本次测量终熔温度重复性差，应当按去除键，重测量。操作提示 OK C起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0OK C校正C82.683.085.181.081.181.2T初熔 81.1终熔 83.6.图 15对于 WRS-2 型熔点仪本次测量曲线长距离不连续造成熔距太长， 已超出正常范围萘的熔距 1.5 C，应当按去除键，重测量。操作提示 OK C起始温度 75炉温 75.0OK C升温速率 1 .0校正84.1C熔距 3.1 C太长
17、81.0T初熔 81.0终熔 84.1图 16注：1校正时可以不管样品终熔点的准确性，而只要关注样品的重复性即假设样品的重复性很好， 而熔点不在允许的范围内亦可认为本次测量有效而选择 OK 按“ ”键； 2OK 与 C 的选择格外关键， 将直接关系到校正成功与否， 甚至导致仪器不能正常工作，假设用户认为本次测量有效而按了“”键，则不行再次测量该样品， 而应当测量下一标准样品；只有用户认为本次测量无效而按了 “去除键 ”，才可再次测量该样品，直到测量有效而按了 “ ”键为止；8.10.3 用户输入了几个终熔温度，就必需测量几种标准样品。当最终一种标准样品被确认为有效后而按下 “ ”键，则操作提示
18、处将显示 “A”，表示仪器进入校正状态， 待 “A“消逝后即为校正完毕 见图 17，用户可用标准样品进展检验。当测完最终一种标准样品按下后操作提示 A 停数秒后即刻消逝。起始温度 75升温速率 1 .0炉温 75.0A校正C82.6校正完成后“校正”亦会消逝81.0T初熔 81.0终熔 82.6图 17注： 1.校正时不行以按 RESET键，不然仪器将取消校正操作；固然用户亦可用RESET 键退出校正操作，或者重校正。.2. 校正时预置温度须低于标准样品终熔点5，升温速率须为1 /min 。3. 本厂所附标准样品已封口，启用时请将封口折断。8.11 RESET 键的使用：假设仪器消灭死机或需要
19、刷界面可以按下面板右上角的RESET 键。B、1. 用 RS232 电缆连接熔点仪和计算机。2. 将随机软盘插入计算机。3. 计算机进入 Win95 或 98 执行 WRS-2A9、使用留意事项：程序详见软盘中的Readme。9.1 样品必需按要求烘干，在枯燥和干净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为 3mm。同一批号样品高度应全都，以确保测量结果的全都性。9.2 仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。9.3 设定起始温度切勿超过仪器使用范围(300 )，否则仪器将会损坏。9.4 某些样品起始温度凹凸对熔点测定结果是有影
20、响的，应确定肯定的操作标准。建议提前3min5min 插入毛细管，如线性升温速率选 1 /min ，起始温度应比熔点低 3 5，速率选 3/min ， 9 15，一般应以试验确定最正确测试条件。9.5 线性升温速率不同， 测定结果也不全都， 要求制订肯定标准。 一般速率越大， 读数值越高。各档速率的熔点读数值可用试验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。9.6 有参比样品时， 可先测参比样品， 依据要求选择肯定的起始温度和升温速率进展比较测量， 用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可依据邻近标准品读数对结果加以修正。
21、9.7 被测样品最好一次填装5 根毛细管， 分别测定后废弃最大最小值，取用中间3 个读数的平均值作为测定结果，以消退毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。9.8 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。9.9 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的 WRX 1S 显微测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的点软化点测定仪测定。WQD 1A 滴9.10 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质去除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。10、仪器的修理及校验：10.1 仪器应在枯燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。
22、仪器承受应接大地，不通用中线代替。3 芯电源插头，接地端10.2 仪器使用的毛细管只允许本厂供给的产品，切忌用手工制的毛细管代用，以防太紧而断裂，精测的毛细管应经过选择。10.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm 铜丝仪器附件插入断裂的毛细管中，然后渐渐提起，即可把断裂的毛细管取出，假设管座中还有玻璃碎屑，可将管座拔出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原来方向插入电热炉中，插入时要留意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最终应对仪器进展检查，如遇不正常状况应请我厂技术应用效劳部处理。10.4 假设测样品时，显示 En，可能有以下几种缘由： 1起始温度设置过高，药品刚放入即熔化
23、。2忘了放入装有待测药品的毛细管。(3)可能由于装样不好，导致熔化过程中曲线来回震荡，而使得液晶指针溢出，针对这种状况，用户可不必理睬，由于此时仪器仍旧依据设定的参数测量，只是曲线不能显示罢了。.10.5 精度试验： 由国家技术监视局量发 1989 335 号批准 GBW13238 国家熔点标准物质进展精度试验。本仪器选用其中 3 种：萘终熔 80.6、已二酸终熔 152.89、蒽醌 285.7考核、升温速率选至5 次，删去最大值及最小值其余1.0/min 档，起始温度设定比终熔值低5，依法测定3 数作为测定结果， 取 3 数平均值， 偏差应小于规定精度。标准物质可向天津计量技术争论所购置亦可
24、向我厂购置。10.6 重现性试验 ：在规定的点标准物质苯甲酸测定0.2/min 或 1.0/min 升温速率及一样的样品制备条件下，用熔5 次，按下式计算标准偏差小于规定允限：nSi 1( xix)2n110.7 示值校正 ：见 8.10“校正 ”键的使用。警告用户 ：式中： Xi 各次测量值X 平均值n 测量次数 =5 1周期性检查标准样品终熔点如无明显变化，通常可免去校正示值。 2校正时的精度试验，对样品的处理必需严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小就难以把握。11、常见故障及其处理方法：故障现象缘由分析1. 未接电源；排解方法1. 插上电源并保证接触良好；翻开电源开关无显示仪器示值不准确于电脑连机不通运行校正操作后， 仪器不能正常工作.2. 保险丝熔断；3. 其他；1. 元器件老化；2. 环境温差变化太大；1. RS232 连接线坏2. 电脑联机程序有误1. 校正失败导致仪器参数不正常2. 更换同型号同规格的保险丝；3. 返厂修理；1重校正 具体方法见 8.101. 检查连接线， 使焊接头完好；2. 请与厂方联系；1. 按校正键，调出校正界面，然 后按数字键 “0，”恢复仪器出厂时的默认值；2. 认真阅读说明书，重校正；